仪器校正方法.doc

仪器的校正标准化操作规程一、分析天平的校正：1） 内部校正/调整在天平菜单上，需选择CRL.-RDJ:CRL.INT.。自动加载卸载内置式自动校正砝码，进行内部校准。步骤：1. 天平去皮2. 开始校准 内置式砝码自动加载3. 进行校正/调整4. 内置砝码卸载2） 外部校准步骤：1. 天平去皮2. 开始校准 一旦储存了零点，提示需要校准砝码（显示屏闪烁）3. 放置提示的校正砝码 砝码太轻：显示负号“-”。砝码太重，显示正号“+”。砝码值一旦进入规定极限内，显示屏既停止闪烁。4. 进行校正/调整 然后显示校准砝码5. 校准砝码去除每次开机前应校正一次二、电热干燥箱的检查和较正1）放置位置标准化：ABCDE称取5份5.000g分析纯硫酸铜（CuSO4 5H2O，过1mm圆孔筛，不能有结晶、块状）于称量盒中，放在温度已图1预热好（105107）的干燥箱几何中间区域的前、后、左、右、中（如图1：A、B、C、D、E）不同的位置干燥30min（从温度升至105-107计时），硫酸铜的失重在2125烘箱为合格，该区域范围是水分测定放置的标准化区域，失重至少不低于21%最佳为25%，否则应调整范围重新检查；2）设定温度标准化：干燥箱温度设定要保证在蒸发大部分水分的同时麦芽挥发分损失控制在最小，应选择107内干燥4小时与3小时所得水分之差达到0.1%以内的最低温度，按以下方法实验确定： 从104（由于现在实验室使用的大部分干燥箱是数显温度且没有预留温度计插孔，无法检查干燥箱的准确温度，如果能用标准温度计准确检查干燥箱温度则可从105）开始实验，麦芽干燥4小时后检测的水分如果比干燥3小时检测的水分增加了0.1%以上，则应提高1；3）关键控制点烘箱干燥效果的检查、标准干燥区域与标准干燥温度的校验至少每季度要进行一次，测量时样品尽可能放在标准区域的几何正中间位置，避免放在门口或箱壁；样品烘干期间，烘箱门不得打开，烘箱内除麦芽样品外，不得同时烘其它物品；称量盒统一使用铝制盒以保证干燥效果，称量盒的取放不能直接用手拿，须戴上干净的线手套以防手上的汗液影响结果，称量盒每次使用前，事先应烘至恒重。称量范围控制在4.95-5.05g之间，提高结果的重复性与再现性；使用鼓风干燥箱的应注意样品不要放在鼓风口附近，以免麦芽样品在气流下被带走，也不要关闭鼓风，防止温度不匀；分析天平内的干燥剂应定期检查，发现变色后应及时烘干处理。三、 密度瓶的校正：1） 瓶重的校准：彻底清洗密度瓶（包括温度计和小帽），用洗液浸泡过夜（不包括温度计），然后用蒸馏水冲洗。用无水酒精浸泡以除去残余水分，然后用乙醚洗涤并吹干。在20下称瓶重，重复称重五次，取最接近3次结果的平均值作为瓶重G1，每次称量之差应小于0.0002g；2） 水重的校准： 将煮沸30分钟并冷却至15的重蒸馏水注满密度瓶，插上温度计（确保瓶中无气泡），浸入200.01的恒温水浴槽中保持30分钟，用滤纸除去溢出侧管的的水，立即盖上小帽，取出用干纱布或白绸布擦干，立即称重, 重复称重五次，取最接近3次结果的平均值作为瓶重+水重G2，每次称量之差应小于0.0005g。 水重G3= G2,G1；3） 瓶重G1 、水重G3可作为不变常数用于密度的检测。瓶重和水重应每月验证一次四、色度仪仪器校正：将哈同溶液注入40mm比色皿中，用色度计测定。其标准色度应为15EBC单位；若使用25mm比色皿，其标准色度为9.4EBC单位。仪器的校正宜每三个月一次。五、PHS-25型PH计的校正：按照酸度计使用说明书所示的操作，用pH 6.86、pH 9.18标准缓冲溶液对仪器进行两点校正，每次开机前应进行一次校正，连续使用的每天应进行校正一次。1）将测量电极插座处拔掉Q9短路插头；2）在测量电极处插入复合电极；3）打开电源开关，仪器进入PH测量状态；4）按“温度”键，使仪器进入溶液温度调节状态（此时温度单位指示），按“”键或“”键调节温度显示数值上升或下降，使温度显示值和溶液温度一致，然后按“确认”键，仪器显示“标定1”“4.00”及“mV”,把用蒸馏水后去离子水清洗过的电极插入PH=4.00的标准缓冲溶液中，仪器显示实测的mV值。待mV读数稳定后按“确认”键，仪器显示“标定2”“9.18”及“mV”，吧应蒸馏水货去离子水清洗过的电极插入PH=9.18的标准缓冲溶液中，仪器显示实测的mV值，待mV读数稳定后按“确认”键，标定结束，仪器显示“测量”状态。5）用蒸馏水及被测溶液清洗电极后即可对被测溶液进行测量。一般情况下24h内仪器不需要标定6）关键控制点a.PH酸度计的校准与正确使用是总酸检测误差的主要来源点，要注意以下几点：b.PH标准缓冲溶液每次校准后应倒掉，不能倒回重复使用；c.PH标准缓冲溶液应每周配制一次，如发现混浊或沉淀，则不能再使用；d.PH计不宜频繁变换检测PH差距较大的不同试样，因此检测总与PH原则上使用两台PH计，1台专用于检测PH，另1台专用于检测总酸，校正使用两点校准；e.PH计在检测PH值时，不同温度下检测PH的结果是不一样的，所以要求检测的温度统一在20，增加了一个20保温过程（具有温度自动修正功能的PH计，该功能只有在校正时才起作用，检测试样时不会自动修正到20，因此20保温不可省略）；f.清洗电极后不要用滤纸擦拭玻璃膜，而应用滤纸吸干, 以防电极极化和响应时间变慢，影响测量精度；六、关于定氮仪的校正：应每月采用乙酰苯胺法回收率法来检验仪器及凯氏消化装置的分析效果1）称取2份0.2000g纯乙酰苯胺（在80下真空干燥）和1.0g蔗糖于两个凯氏烧瓶（或消化管）中，按总氮分析的步骤（或蛋白质分析仪说明书操作步骤）对其进行消化、蒸馏、滴定。计算乙酰苯胺中的氮的百分含量，该结果除以10.36所得的百分数即为氮的回收率。其回收率应在99.5-100.5。乙酰苯胺可同时检测消化与蒸馏的效果。2)采用氯化铵代替乙酰苯胺进行回收率实验，但仅能检查蒸馏效果。称取0.05g（准确至0.0001g）氯化铵，加入无氨的水250mL，连接凯氏烧瓶与蒸馏装置，馏出管的尖端插入已盛有硼酸溶液（6.13.3中的4）25mL和溴甲酚绿-甲基红指示液0.5mL的三角瓶中，镏出管尖端应在液面之下。通过加液漏斗加入氢氧化钠溶液（6.13.3中的3）70mL于凯氏烧瓶中，轻轻摇匀，使内容物混匀，然后加热蒸馏蒸馏、滴定。计算氯化铵中的含氮量，其值除以26.17所得的百分数即为氮的回收率。3)若回收率达不到99.5以上，说明仪器的消化或蒸馏功能方面达不到要求，要检查维护仪器，查找原因，直至正常七、脆度仪的校正：定期用标准样（EBC标样，CRB今后也会制作标准样）校准仪器。1)用调整螺丝调整仪器：a.测出标准麦芽的脆度，当测定的脆度与样品实际脆度相差在1.0%以内，可用调整螺丝调整仪器，使测定结果与实际结果一致。b.脆度计的表面有一个塑料帽，拆下塑料帽时，可以看到一颗螺丝，根据机架上箭头所标示的进行调整。c.这颗螺丝直接影响弹簧的长度和筛鼓与压力滚轴之间压力。d.顺时针方向旋转螺丝向上移动结果（+），逆时针旋转螺丝向下移动结果（-）。旋转一周可影响0.1-0.2%左右。2)用锁槽进行仪器调整：a.先测出标准麦芽的脆度。当测定的脆度与样品实际脆度相差大于1.0%，结合调整螺丝，用锁槽调整仪器，使测定结果与实际结果一致。这个锁槽在原封条件下是密封的。通过测定被检查麦芽，检查脆度计装置，然后再拧紧这颗螺丝并将它们封闭起来。b.记下锁槽在原来的位置，仔细地松开两个M4螺丝c.上下调整锁槽（注意：3mm大约1.5%脆度）d.向上调整降低脆度，向