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剪切敏感性硼酸压裂液1摘要在最近的四十年，硼酸交联压裂液已经被用于石油与天然气工业。这些液体由三部分组成（聚合物，交联剂，PH缓冲剂），他被认为是一种相对简单的去优化多种油井产量的方法。该流体的独特的特征之一是交联粘度恢复和还原高剪切性的能力。根据SPE 134266中实验室测试数据显示，可以确定硼酸压裂液可以为过度暴露的高剪切性流体进行恢复，造成在近井地带粘度有限。利用实验室流动回路模拟一个经验剪切环境，在加载到高温高压之前，将各种硼酸交联压裂液裸露在较大范围的剪切条件下。除了粘度和时间剖面之外，在复原期间，对每种压裂液早期粘度的变化进行量化效果的分析。本文定义了临界剪切速率以及对硼酸压裂液早期粘度产生不利影响的暴露时间。同时,试验结果表明，在剪切条件下可以通过调整聚合物的浓度 ，硼酸盐交联剂或者PH值来调整压裂液粘度恢复的时间。本文提供的技术与指南可以用来确认在有害的井壁剪切条件下将导致过长的恢复时间。本文还介绍了最佳的硼酸交联压裂液测试以及导致增加的剪切敏感性的流体组合物。 2引言硼酸交联压裂液通常被认为是最合成方法最简单，来源广泛并且应用广泛的流体。硼酸交联压裂液的一个属性之一是阻碍剪切降解， 而交联压裂液的组成成分锆或钛的配合物可以永久退化高剪切速率，硼酸交联压裂液联压粘度恢复后可以降低剪切速率，不会造成长期的，永久的粘度损失。在水力压裂过程中，流体在进入井筒前会暴露在一个高剪切环境中。早期，流体在高剪切条件下通常被称为剪切过程。流体的剪切降解和剪切过程是模拟流变测试中的重点测试项目。早先的研究显示，这些压裂液，尤其是快速交联压裂液在普通的台式搅拌机上可以显示出更快更广泛的粘度发展。由于硼酸交联压裂液在没有进行测试之前没有被认为具有剪切降解，剪切过程的特性。然而，在硼酸压裂液测试实验中已经表明，在井筒的高剪切速率条件下，粘度会降低并且可以持续几个小时。这短暂的粘度降低的原因是由于剪切诱导相分离。剪切速率和高剪切的曝光时间与粘度的降低是一个函数关系。此外，SPE 143962中说道：最近的实验表明，压力的升高可以显著的减少这些流体的粘度。压裂液的流变性能长期被认为是压开裂缝和支撑裂缝的关键，早期的粘度发展也是决定压裂施工能否成功的因素。早期的粘度可以确保创造出足够大的裂缝宽度以及向井筒注入支撑剂并且使支撑剂移动到裂缝处。不良或过度延迟的粘度增大可能会导致引起裂缝宽度不足和从而使支撑剂在近井地带沉积。不好的是，普通的现场流体测试过程并不适合实验室的测试程序。因此，硼酸压裂液在近井地带具有不确定的因素。 硼酸交联压裂液一系列的测试对剪切速率与时间进行了研究。流体的组成成分，测试条件，以及流体属性总结早表1中。该测试涵盖了广泛的剪切速率（剪切速率从100到2100 s-1 ）。算有测试都是在实验室的剪切模拟器中进行，在压力较大（流体压力大于2000 psi）的条件下进行研究剪切过程和高压力对早期的粘度增大的影响。3实验流程为了充分模拟硼酸交联压裂液流体在现场泵送条件下的流动过程，专业的设备，剪切速率和时间的关系测试在井筒和裂缝处的温度条件。为了满足试验流动回路范围广泛的条件，还需再加上一个高温，高压粘度计。流动回路提供的动态混合物和由剪切过程模拟的高剪切速率以及粘度计来模拟裂缝条件（低剪切速率，高温度和延长时间）。为了实现这一目标，高温高压粘度计必须配备一个端口允许流体直接注入的流动回路。这消除了任何静态流量期后交联剂已被添加到基凝胶。一种剪切过程模拟装置在下图。4准备建立一个剪切过程实验的模拟现场，对现场的情况下的剪切速率和时间进行计算。在相应的剪切条件和相应的实验室条件下，使用下列公式进行计算。剪切速率计算。剪切速率在管壁的场的情况下，使用简单的剪切管计算流体。& = 8V/d注：是剪切速率，S- 1V是流速，英尺/秒（场）或厘米/秒（实验室）D是管子的直径，英尺（场）或厘米（实验室） 进行压裂处理的泵的速度20 bpm，油管内部直径2.441英寸,油管壁剪切速度因此，泵送速率为341厘米/分钟在4毫米管径的管中产生的剪切速率2265 s-1。抗剪计算的裸露时间。与剪切的曝光时间（T）的磁场的情况下，计算曝光时间前提必须计算油管的内部体积流量和穿孔的深度，如下所示实验室管的长度（L）必须用相同的曝光时间方可计算：因此，从现场剪切的情况下，在实验室将需要341剪切速率和4.92min来匹配以及808英尺的4毫米管径的管。液体制剂。实验需要KCl 含量为2%的自来水来保证对瓜尔胶高分子充分水化。监测聚合物水化，基凝胶粘度的测定周期，浓度，温度相对特殊的聚合物产品。一旦聚合物充分水化，大量的混合添加剂的其余部分被添加到基凝胶。这些混合的添加剂包括盐，表面活性剂，和粘土稳定剂。在模拟过程中将pH值保持在一个恒定的值上，pH缓冲剂能实现这一目标以及确保正确的pH值.硼酸交联压裂液使用这种测试流体包括联合国衍生化瓜尔胶的硼酸酯交联剂与碳酸钾缓冲系统。瓜尔胶聚合物浓度为33磅/每1000加仑（PPT），在浓度为40的ppt进行。该交联剂在浓度范围从0.753/1000加仑（GPT）。缓冲区是在浓度范围从1.25到2.50，通常是GPT在充分水化情况下批量混合基凝胶。该组合物还包括表面活性剂添加到充分，水合凝胶在1谷丙转氨酶浓度。该系统在几秒钟内交联成一种表面交联体系。设备安装。启动剪切过程模拟器，液压流体通过恒速泵，高压泵无法取代基凝胶的浮动活塞蓄能器所需的速率（在上面的例子，341立方厘米）到小直径管。在进入油管，最终添加剂注入高压基凝胶计量泵。混合物通过两个内联，静态混合器形成均质混合气。流体随后进入阀歧管引导流量到预定长度的管。表2是一个管道的清单组合。在上面的例子中，三段总长度825英尺4毫米管将使用。这是略高于808英尺的计算规定，但这代表了在曝光时间只有2%的误差。线性的凝胶移位通过流动回路所需的剪切速率下建立一个基线的摩擦压力未交联系统。在获得一个稳定的摩擦压力损失，交联剂和其它添加剂在飞计量为基凝胶。摩擦压力损失监测。在获得基本稳定的摩擦压力损失含凝胶上飞的添加剂，流体样品可注入高温高压粘度计。钱德勒工程5550流变仪测定的剪切粘度流体退出历史模拟器。在流变仪转子的转动传递剪切速率符合断裂剪切速率。在这系列试验，对每个粘度计转子的转速为117 RPM与R1转子和B5鲍勃实现剪切速率100 s-1。一旦一个一致的流体样品的剪切历史编写模拟器，从剪切历史流体的流量模拟器是针对第一粘度计。当第一转子填充，流体流向第二粘度计转子是立即填充。后立即填充每个转子，提高了加热套和剪切应力，剪切速率，流体的温度记录。在所有测试的第一粘度计与温度斜坡带程序在20分钟到185F流体。第二粘度与温度斜坡带液程序135F 20分钟。如果附加剪切样品需要进行检验或其它测试，他们可能会在这个时候收集。添加剂都停止注入，将该系统内的线性凝胶冲洗。测试完毕后，系统清理剩余的新鲜水用量。数据收集。从每个实验（包括小直径管的摩擦压力损失）得到的数据，连续在100 s-1的剪切速率剪切应力测量，连续测量过程中在剪切速率斜坡上的流体温度和周期性的剪切应力。5结果早先的研究显示，剪切过程能显著影响硼酸交联压裂液的粘度发展。硼酸交联液恢复时间与剪切环境，剪切速率和剪切时间，流体组合物，和温度有关。其他的研究表明，硼酸交联压裂液的粘度同样手压力的影响。以下部分提供了一个实验室的测试结果，进行说明的效果的剪切速率，剪切时间，流体组合物，和压力对粘度的发展的影响。5.1剪切速率对硼酸交联液恢复时间的影响剪切过程的装置，在前面的章节中，有九种的配置可用于剪切过程的模拟。在每一个测试直径实验中，流体可以被泵输送到只有一个，两个或所有三个的特定直径的管中。探讨剪切速率，五种不同的油管和流量的组合，剪切率从375 s-1到2230 s-1，曝光时间从4.9到5.1分钟。表3显示了油管直径，组合油管柱长度，和泵使用的测试矩阵。测试在100s-1的剪切速率，剪切时间为5分钟下的实验结果。 这一系列流体组合物的测试保持在33ppt的聚合物浓度，1.75GPT交联剂浓度1.75 GPT缓冲剂浓度。图2显示了表观流体浓度在两小时内为185F 。总的来说，流体剪切过程测试条件下与低剪切速率条件下，温度的升高以及剪切过程对流体的浓度有较大的影响。然而，剪切过程最受关注的是早期对粘度的影响。在图3中，显示了剪切过程模拟器没有工作时流体的初始粘度。相同的流体组合物暴露于剪切速率为2230 s-1的SHS后有一个初始粘度：40CP在100 s-1剪切速率下。如图3所示，该流体成分测试，在中间的剪切速率对应的初始粘度分布在这两个极端之间。与先前的研究结果一致，流体的恢复时间被定义为流体暴露在100 s-1剪切速率下粘度恢复到200cp所需的时间。如表4所示，图为流体退出剪切过程模拟器的恢复时间和初始表观粘度。如果恢复时间与剪切速率（图4）得到的曲线表明了存在一个临界剪切速率。该流体组合物的曝光时间为4.9至5.2分钟，临界剪切速率为800到1000 s-1。对于每个剪切过程实验，高温高压粘度计都要被装载记录粘度发展和长期在升高的温度下的粘度。一个样品被加热到185F和其他被加热到135F。.温度对粘度恢复起着关键的作用。在几乎所有的情况下进行测试，加热到135F的流体的恢复时间比加热到185F的恢复时间要长。在图5中，对粘度曲线进行比较。液体加热到135F的恢复时间为16.8分钟。液体加热到185F的恢复时间10.1分钟。随着压裂处理的发展，井筒和裂缝冷却。相关的低流体温度在近井区域会导致较长的恢复时间。不好的是，压裂过程的支撑剂后期阶段浓度较高以及为了支撑剂良好的运输我们需要更好早期粘度。5.2剪切作用时间对流体粘度恢复时间的影响上一节说明了剪切速率对硼酸交联压裂液粘度恢复时间的影响。剪切过程模拟中剪切速率加大导致了恢复时间的增加。一系列的试验进行了流体的组合物显示出中等程度的敏感性小口检查时间的影响在剪切时，剪切过程对粘度恢复时间。在这些测试中，流体被暴露在剪切速率为1085 s-1的在1 / 8英寸的管。通过不同的管长度（圈数），曝光时间可以改变2.7和7.4之间分钟。粘度的流体分布在185F后2.7，5，和7.4分钟的曝光，如图6所示。试验几何图形和表格的结果列于表5。增加曝光时间从2.7分钟到5分钟在1085 s-1增加恢复时间。然而，在5和7.4分钟的曝光时间，恢复时间是本质上同样的。基于该有限的测试序列，它似乎曝光时间的流体的响应是类似的剪切速率的影响恢复时间。然而，额外的测试，应进行全面检查这一趋势。5.3油管直径对恢复时间的影响在剪切过程模拟实验中，一个反复出现的问题缩放测试是从大直径油管直径到小直径油管产生的影响。前面介绍的流体测试是根据三个不同的管道直径和五个不同的研究长度进行的测试。结果提供了一个具有流体性能的模型又叫做SIPS。解决了油管直径以及不同雷诺数对实验产生的影响，在大直径管径中进行剪切过程模拟和一个额外的测试。许多试验已经研究了在2230s-1的高剪切速率，5分钟的曝光时间下液体的性能。使用前面描述的剪切过程模拟装置，采用三串4毫管径的油管。管道的总长度为824英尺，油管平均直径为0.116英寸。这个测试的流速为338毫升/分钟，曝光时间为5.1分钟以及2230 s-1的剪切速率。液体由33ppt聚合物，1.75gpt交联剂和1.75gpt的缓冲剂组成。这种液体组成比较适合性管道直径较大的油管试验。 美国BJ服务公司构建了一个剪切过程装置其内部油管直径为0.305，长度和泵送能力可以提供五分钟的曝光时间和2070 s-1的剪切速率。美国BJ服务公司用这套装置进行了测试。在流变仪的温度斜率和剪切速率稍有不同，但总体的结果是非常相似的。这两个测试结果的图像显示在图7。康菲石油公司初始粘度为36cp，美国BJ服务公司的初始粘度为76cp。 康菲石测试油粘度恢复时间为11.3分钟，BJ服务公司测试为14.2分钟。虽然两个结测试时间相隔4个月的时间，并且运用了两套不同的设备以及大量不同的药剂，但是测试结果是非常相似的。5.4流体成分的影响 交联硼酸压裂液各部分组分浓度在水力压裂过程中通常需要调整。正如前文提出的，流体成分（聚合物浓度，交联剂的浓度，缓冲液的浓度）的变化会影响流体的敏感性。我们需要额外测试在剪切过程模拟之后流体组分浓度的变化。在同一个剪切速率范围内对五种不同的流体组合物测试。每组测试的曝光时间都保持在5（0.1）分钟。交联剂浓度从0.75到3 GPT，缓冲剂浓度是从1.25到2.50 GPT。流体的组成和结果总结在表1。交联剂浓度恢复时间在表8。在流体在加热到185F时的恢复时间在表1和图8所示。如前面所讨论的，在恢复时间迅速增加到中间值时的剪切速率，观察到存在一个临界剪切速率触发SIPS。这个现象观察每个流体成分测试在整个范围内的剪切速率。如图9所示，增加交联剂的浓度和增加恢复时间。特别是，粘度最高的交联剂浓度的在135F时，其变化缓慢的，恢复时间超过2小时。这表明井口温度极低的没有足够的时间进行时间恢复的水力压裂处理。需要注意的是，在线性凝胶聚合物浓度为33 PPT在75F显示的粘度为46 CP。当聚合物浓度为33ppt与交联剂浓度为3.0gpt组合成的流体退出剪切模拟器是显示的粘度只有18cp（温度为75F）。此外，在相同条件下，这种流体剪切过程模拟器（3 GPT交联剂）的剪切摩擦压力损失低于线性凝胶的摩擦压力损失。这符合了低粘度粘度计观察到的聚合物浓度变化的性质。5.5剪切过程与压力对年度的发展除了剪切过程对硼酸压裂液影响以外，最近的一项研究报告显示了高压( 2,000 psi)和高温也会对粘度的降低造成影响。压裂处理期间，剪切过程和高压可能会损害硼酸交联压裂液的粘度。对检查口和升高的压力作用，一些试验流体组合物，表现出了敏感性。不幸的是，目前的剪切过程模拟器不能直接转移到高温，高压流变仪。然而，由于流体可以手动转移到流变仪，所以可以有效的延误粘度的发展。使用风度公司的m7500流变仪，流体在一个几何形状的容器中加压（早期的高温高压粘度计转子配合/鲍勃比30000 psi和加热到500F）。使流体在300 psi初步加热到135F。在温度稳定在135F，在2000 psi10000 psi的压力区间内实施加压。最后，在一个恒定的压力300磅，温度升高到225F（ 5F增量）确定熔点。然后使该系统冷却到90F并且结束测试。三组试验（# 18，20，和22）钱德勒和优雅这两种流变仪。流体的组成，剪切过程条件，在135F和F 185的恢复时间总结在表1。20号剪切过程测试的包括了剪切速率为1085 s-1，时间2.7分钟，1 / 8英寸油管管。在185F.的恢复时间为6.4分钟。测试22号与测试20号使用了相同的流体成分，剪切速率同为1085 s-1，时间为7.4分钟，1 / 8英寸的管。测试22号在185F.的恢复时间为10.4分钟。这两种液体的豆油1.75 GPT交联剂，1.75 GPT缓冲和33ppt聚合物组成。18号测试剪切速率为1600 s-1，时间5.1分钟，1 / 8英寸的管。这种流体在185F时恢复到200CP需要20.7分钟。然而，在135F时，流体没有在2小时的测试时间内恢复。20号测试粘度曲线如图11所示。手动转移流体样品的剪切过程模拟器的流变仪所需的时间10分钟，在这一过程在100 s-1剪切速率下的粘度增加了300 CP。当流体的温度稳定在135F，表观粘度迅速增加到600CP。在135F是增加10000 psi的压力导致粘度增加到700 CP。减少压力为300 psi和加热到185F产生热的初始还原粘度曲线是稀疏的。然而，当流体温度接近185F和压力上升到2000 PSI时，流体的粘度会增加到700 CP。在185F时，在10000 psi的压力下进一步增加引起粘度明显的降低。当压力降低到300 psi，粘度反弹至 600 CP，这表示了粘度降低是可逆的，与流体压力相关。压力在185F反应是典型的交联液所具有的特性。 22号实验与HTEHP流变仪进行实验结果显示在图12。在这个测试中，剪切过程的条件改变造成曝光时间延长，为7.4分钟。在185F，流体具有较低的初始粘度和出现不稳定的情况，总的来说，实验显现与20号实验相吻合，即使剪切过程的曝光时间会延长（2.7分钟至7.4分钟）。在20号压力实验和22号的低温实验中，都会造成粘度的快速增长。5.6改善恢复时间的建议任何流体的设计目标是产生足够的液体，用于特定的压裂工作。显然，优化交联流体的剪切过程和压力敏感的组合物是一个困难的任务。设计一个在高压和高温下的粘度稳定的流体是很重要的。第一，增加交联剂和缓冲液的浓度，提高硼酸交联压裂液的早期粘度。增加聚合物浓度可以增加对高温高压影响下的稳定性。所以，切割聚合物交联的流体加载在低浓度设置一个压裂处理了一个屏蔽由于SIPS粘度低，或远场支撑剂有限公司运输由于温度和压力。 然而，有最小的小口程度几个方面。首先，选择管材和压裂的字符串减少剪切导致小口伤害。这必须从井建阶段开始规划。这些类型的测试，选择合适管和泵速率的组合，选择适合剪切条件下流体组合。第二，避免长的恢复时间，减少活性硼酸交压裂液的浓度。这里的关键是要找到一个很好的平衡粘度发展和延迟系统的方法。剪切过程也有助于延迟系统的进展，因为它是模拟井时间和粘度评价发展的现实途径。最后，增加聚合物浓度。在早期的研究表明，流体含有较低的聚合物浓度比较容易的。5.7未来的工作目标 交联压裂液的流体流动似乎比以前更复杂。基于一些公司在这项研究中的各种液配方试验，它是通过交联剂用量的增加来增加交联液的浓度以及流体敏感性。此外，在组合物的变化（低活性交联剂浓度，等）或流动条件（增加压力或温度），降低交联密度高剪切环境出现降低的流体敏感性。在一些测试中，硼酸盐交联压裂液的流体在不同的剪切过程模拟器中被转移到一个另一个流变仪。本试验表明，剪切过程条件，流体组合物，温度，和压力之间存在复杂的相互作用。要完全理解这些关系和发展的准则优化硼酸盐交联液配方，将需要额外的测试。6结论1.粘度发展非延迟，硼酸交联压裂液的流体受剪切过程条件的影响（剪切率和曝光时间）。2.剪切速率的增加或曝光时间的增加会造成交联液粘度恢复所需时间的增加。3.交联液组成影响敏感性。更高的交联密度，从而增加交联剂浓度和缓冲液浓度。4.在实验室规模的剪切过程模拟器，似乎没有显着的效果上的油管直径SIPS的发生。然而，在大直径管额外的测试会增加信心，剪切历史条件可缩放的基础上的剪切速率和曝光时间。5.在剪切过程模拟器还提供压降。6.交联剂和缓冲液的浓度变化，可以影响流变稳定性。7.优化组成的非延迟，硼酸盐交联的流体是由复杂的啜饮影响升高的压力。调整交联剂和或基于简单的现场试验，缓冲液的浓度可能会产生增加口和压力敏感的流体。参考文献1. Craigie, L.J.: “A New Method for Determining the Rheology of Crosslinked Fracturing Fluids Using Shear History Simulation,”paper SPE/DOE 11635 presented at the SPE/DOE Symposium on Low Permeability, Denver, 14-16 March 1983.2. Constien, V.G., Hawkins, G.W., Prudhomme, R.K., and Navarrete, R.: Reservoir Stimulation, third edition, John Wiley & Sons,New York, NY. (2000); Chapter 8, page 11.3. Hodge, R.M. and Cawiezel, K.E.: “Performance of Borate-Crosslinked Fracturing Fluid Compromised by Shear Induced PhaseSeparation,” paper SPE 134266 presented at the SPE Annual Technical Conference and Exhibition, Florence, 19-22 September2010.4. England, K.W. and Parris, M.D.: “Viscosity Influences of High Pressure on Borate Crosslinked Gels,” paper Spresented at the SPE Deepwater Drilling and Completions Conference, Galveston, Tx, 5-6 October 20105. England, K.W. and Parris, M.D.: “The Unexpected Rheological Behavior of Borate-Crosslinked Gels,” paper SPE 140400presented at the SPE Hydraulic Fracturing Technology Conference and Exhibition, The Woodlands, TX, 24-26 January 2011表1 剪切过程模拟器和高温高压粘度计测试总结（300 PSI）序号 液体成分剪切过程条件恢复时间聚合物交联剂缓冲剂PH剪切速率曝光时间135F185F1331.751.7501005001331.751.7510.31005002331.751.7510.33754.9003331.751.7510.37355.11214331.751.7510.3108551685331.751.7510.316005.117106331.751.7510.322305.114117330.751.2510.222305.11078331.251.2510.23754.9009331.251.2510.27355.10010331.251.2510.21085510611331.251.2510.216005.114712331.251.2510.222305.112713401.251.2510.222305.110514332.252.2510.410050015332.252.2510.43754.9231316332.252.2510.47355.1241617332.252.2510.422305.16620183332.510.516005.11