干燥失重测定法标准操作规程

* * * * 制 药 厂操作标准-质量管理文件名称干燥失重测定法标准操作规程编 码SOP-QC-104-00页 数3-1实施日期制 订 人审 核 人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质管部分发部门检验室目 的：建立干燥失重测定法标准操作规程。适用范围：干燥失重测定。责 任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。程 序：1.简述1.1药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。1.2干燥失重测定法（中国药典2000年版二部附录 L）有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。1.3烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。2.仪器与用具2.1扁形称量瓶。2.2烘箱最高温度300，控温精度1。2.3恒温减压干燥箱。2.4干燥器（普通）。2.5减压干燥器。2.6真空泵。3.试药与试液干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。干燥剂应保持在有效状态。4.操作方法4.1称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至* * * * 制 药 厂操作标准-质量管理文件名称干燥失重测定法标准操作规程编 码SOP-QC-087-00页 数3-2恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应做平行试验两份。4.2干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁或将瓶盖半开。取出时须将称量瓶盖好。4.3称重4.3.1用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。4.3.2置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需3060分钟），再称定重量。4.4恒重称定后的供试品按（4.24.3）操作，直至恒重。5.注意事项5.1供试品如未达规定的干燥湿度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。5.2当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，压力应在2.67kPa（20mmHg）以下。5.3初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再行减压。5.4减压干燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压力小于外部，必须先将活塞旋开，使干燥的空气进入才能开盖。但活塞应注意缓缓旋开，以免造成气流吹散供试品。5.5凡用减压干燥法，宜选用单层玻璃盖称量瓶。如用双层中空的玻璃盖称量瓶，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放另一普通干燥器内。5.6当用恒温减压干燥箱时，供试品应置于临近温度计部位，以避免因箱内温度不均匀造成的误差。5.7干燥失重测定，往往几个供试品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。* * * * 制 药 厂操作标准-质量管理文件名称干燥失重测定法标准操作规程编 码SOP-QC-087-00页 数3-36.记录与计算6.1记录干燥时的温度、压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果（如做平行试验两份者，取其平均值）等。6.2计算式中：W1为供试品的重量（g）；W2为称量瓶恒重的重量（g）；W3为（称量瓶+供试品）恒重的重量（g）.7.结果与判定结果按有效数字修约规则进行修约，有效数位应与标准中的规定相一致