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食品分析教案1教学目标:使学生掌握食品分析的概念及特点、食品分析的内容和任务、食品样品采样方面的概念,了解怎样采取样品。2教学内容:主要讲食品分析的概念及特点、食品分析的内容和任务。3重点和难点:食品分析的概念、食品分析的具体任务、采样方面的概念。4教学方法:采用讲授式、启发式、问答式相结合的教学方法。5学时分配:理论2学时。6 7教学进程:绪论第一节 食品分析的概念及其特点一食品分析的概念:是根据食品的特点,依据物理、化学及生物学等学科的一些基本理论,并利用有关学科(主要是分析化学、仪器分析)的技术和方法来研究和评定食品的品质及其变化的一门技术性、实验性和应用性学科。是一门专业性很强的实验科学。二食品特点1种类繁多2性状各异3组成成分复杂4易腐败变质食品的品质1营养2 卫生3感官研究对象-各类食品原料、辅助材料、半成品、成品研究的内容:与食品质量有关的食品化学成分及其含量用数来探求其价值。第二节食品分析的内容一 营养成分的分析1 水份2 脂肪3 蛋白质4 碳水化合物5 维生素6 无机盐7 纤维素二 有毒有害污染物质的分析1 化学污染物质农药、重金属、抗生素、激素等,如苯比芘、多氯苯、亚硝盐以及放射性物质2 生物性污染物质黄曲霉素(AFP)、杂曲酶素三 食品添加剂1 防腐剂:苯甲酸钠、山梨酸钾钠四 感官鉴定用人体五官感觉-味、嗅、视、听、触,用符号或文字说明对食品的色、香、形等作评判的方法。第三节 食品分析的任务一食品分析的任务:按制定的技术标准对原料、辅料、半成品、成品实施质量控制和质量管理。二食品分析的具体任务1、分析食品工业新产品的成分种类和含量,从而为评价其营养价值及其品质,为合理食用提供科学依据。2、原料及辅助材料成分的分析,以考核原料、辅助材料的使用价值,并为开发利用新的食品资源提供科学依据。3、了解食品在加工过程中营养成分的变化。4、分析强化食品。5、分析食品工业产品,包括新食品、食品新资源等,提出该食品的质量要求,制订食品标准,控制产品质量,制定价格政策。6、有毒有害物质的分析。通过分析,查明污染食品的有毒有害物质的种类、原因、途径和环节,搞好食品卫生监督工作,保证生产出无毒无害,符合卫生要求的优质产品。7、质量技术监督检验所、卫生防疫站对市售产品的检验;进出口食品检验8、食物成分表的制订。7小结主要讲食品分析的概念及特点、食品分析的内容和任务。8作业1食品分析的概念2感官鉴定的概念3食品分析的任务。参考书(1) 樊明涛主编.食品分析与检验.西安:世界图书出版公司,1998.(2) 胡明方主编.食品分析. 重庆.西南师范大学, 1993 .(3) 吴谋成主编.食品分析与感官评定. 北京:中国农业出版社。 2002.第一章 食品分析技术食品分析分四步1 样品的采集 2 样品的处理 3 含量的测定 4 结果计算运用的方法1 分析化学 2 实用食品分析的自身方法第一节 样品的采取一 名词解释1 总体(population)指具有相同属性的被分析检验的一批食品,即研究对象的全体。例如11 相同属性:食品在调查、了解和感官检查以后,确定它们经历、性质、外观同质。例如2样品(sample):指从总体中抽出作为总体代表的一部分食品,根据采样以后对其处理程度分为检样、原始样品、平均样品、试样。21 检样:由食物总体的各个部分所采取的若干少量样品22 原始样品:指许多检样综合在一起的样品23 平均样品:原始原始样品经混合、缩分等处理后可直接供分析所用的均匀样品,即从中任了取一小部分,其组成成分都能代表所研究的食物总体。24 试样:也叫检验样品、分析样品,从平均样品中取出供分析、检验的一种或一些项目的样品。3采样:置食品总体中抽取一定的有代表性的样品。4缩分:对样品进行分割,使样量减少同时混匀,使样品均匀化的处理过程。5四分法采样:也称四分法分样,指样品的采取、缩分或制备过程中把样品分割四份,对角取份,使样品均匀化的一种处理方法。二 正确采样的意义只有正确采样,才能代表和研究总体。原因:1 食品本身组成不均匀;11 从原料来说,不论动物性还是植物性,其种类、品种、产地、性别、年龄或成熟度、季节、生产条件不同,其组成成分变化很大;12 从加工产品来说,原料、配方、加工条件、生产批号不同,其组成成分不同;13 从同一个体来说,即使同一个体,其组成成分不同,如同一个苹果向阳的含糖量高一些。2分析、检验的样品少。这少量样品的分析结果要能反映大批量食品的真实情况,即反映食品的总体组成。三 采样的一般原则1随机抽样:从大批批食品中抽取部分食品的各个个体或每一个部分都有同等机会被抽到。2代表性抽样:用系统抽样,使所取的每一部分代表食品总体的相应部分,即所取的每一部分代表食品总体的相应部分。3 分层取样31 散粒状食品(颗粒、粉末)双套回转取样管3.2 不均匀而且很难混匀(肉、果、鱼、蔬菜)。A 体积小的,如枣、豆类、虾、葡萄等按分层取样,取若干整体粉碎混匀。B 体积较大,例如,果蔬-西瓜、苹果,按随机抽样或代表性抽样选部分个体,再对每个个体进行取样B-1 球形对称食品西瓜、苹果、冬瓜,按生长轴心纵切四份或八份,选对角的二份或四份,切碎混匀。B-2 细长扁平的,如丝瓜,间接按一定弧度取一些小片,再切碎混匀B-3 体积较大的,例如鱼,取一定的个体,去除一些不可食部分(鳍、尾、头、脏),按细长扁平的方法。可取一半。B-4 对肉类:1 鲜肉,成堆产品则按代表性抽样法(四角中心,按上中下取)取若干小块混匀成一份样品;零散肉,随机取3-5块胴体,从每一块胴体上取取若干小块混匀成一份样品,按项目来定。2冻肉21 小包装的,同批同次随机取3-5包,混合后,再取样。22 胴体肉,与鲜肉的取样相同。3肉制品:每件在500g以上,则同批同次随机取3-5件,每件上随机取样再混合;每件在500g以下,同批同次随机取3-5件再混合;C 液体食品:先充分摇动或搅拌,用代表抽样法分上、中、下用特定采样器抽上、中、下液混合,可用吸管(长形管)或特制采样器,一般可用虹吸法取样每层约500ml。D 小包装食品,例如罐头、奶粉、禽蛋类,同小包装的冻肉的取样方法一致。三 取样数量:总体要求每份样品不得少于0.5-1.0g (L),特指平均样品,原则要求:1 每份样品不得少于全部检验项目需要量的4倍;每份样品应根据需要分为供检验、复检和被查用。四 采样的注意事项1对被检的食品要作详细调查:食品贷主、生产厂家、来源、用途、总量、包装、堆积形式、运输情况、贮存条件,还有食品的成分可能逸散和可能污染,并作详细记录;2 进行感官检查,把不同性质食品和异常食品区分开,分别对待;3取样前,应去不可食部分;4尽量保持食品的新鲜或不发生变化;5 取样工具和盛装的容器要清洁、干燥、密闭; 容器:聚乙烯塑料袋、玻璃具塞广口瓶、具塞PE广口瓶。 特别注意:盛放检验样品的金属容器,在清洗时要用其用10%稀酸浸泡处理,检验苯并芘不能用蜡纸。1教学目标:使学生掌握为什么保存样品,样品的预处理,怎样提高分析结果的准确性和可靠性了,解样品的保存及制备、食品分析常用的方法。2教学内容:主要讲样品的采取;样品的制备;样品的保存;样品预处理;食品分析常用方法;结果计算;提高分析结果准确性和可靠性的方法。3重点和难点:样品采取方面的几个概念;正确采样的原因;提高分析结果准确性和可靠性的方法。4教学方法:采用讲授式、问答式相结合的教学方法。5学时分配:理论3学时。6教学进程:第二节 样品的制备一 样品制备概念对采取的样品(原样)的分取、粉碎、过筛、混匀等过程二 样品制备目的:保证样品十分均匀,使在分析时取其中任何一部分都能完全代表被检检食品的成分,保证测定的准确性。三 样品制备方法:根据被分析、检验食品的性状,分别利用粉碎、碾磨、捣碎、切细、摇振、搅拌等方法。四 预干燥:样品含水较多而待测成分不因加热而发生变化,故可用加热方法干燥,其目的:1 便于样品的粉碎;2 便于样品保存。第三节 样品的保存一 样品保存意义1 采得样品应进快分析,但实际不一定能及时分析,要么在实验室保存,要么需要运送;2 采得食品样品,由于多种原因,易发生变化,主要以下原因:A 水分或挥发性成分挥发或吸收;B 空气中的氧化;C 酶的作用使化学成分发生分解:D 微生物作用使食品化学成分发生分解,甚至引起食品腐败变质。从而引起测定结果不正确性,因此要保存。二 样品保存的原则和方法1 原则与方法11 防止污染,凡接触样品的部分都必须清洁不得带入新污染物质,且密封加盖;12 防止腐败变质,一般采取低温冷藏的办法(抑制酶的活性和微生物的繁殖);13 稳定水分,保持食品样品中所有水分含量,防止蒸发、干湿粉吸湿,直接改变浓度,对容器,密封加盖。2 总原则:密、净、冷、快。第四节 样品的预处理一 样品预处理概念 为消除食品样品中的干扰因素,使被测物分离、纯化、浓缩或富集,而对分析样品(试样)所进行的物理、化学过程,其目的是为消除干扰物质,分离、净化、浓缩被测物。二 为什么要对样品进行预处理 常因食品中被测成分发生某种特殊的化学反应或物理变化,或直接用特定仪器检测,但由于以下原因无法实现。 1 杂质或其它成分干扰:食品组成成分复杂,被测成分和杂质共存,其结果要么遮盖反应的外观变化,要么阻止反应进行,要么干扰仪器性能,则不能直接测定或测定困难。 2 被测物质浓度低:某些被测物含量少而且极为分散,达不到化学反应和仪器的灵敏度(以最低检测限和测最低浓度) 因此,必须据被测物性质,样品的特性和分析检验测定的方法三 预处理目的将被测物分离出来,或将有机物破坏,保留被测物从而浓缩,提高被测物浓度。四 预处理原则消除干扰因素,又不能损失被测物,而且让被测物达到浓缩,以保证理想的结果。五 样品预处理的方法1 有机质破坏法(无机化法):将样品长时间的高温燃烧或强氧化酸和其它氧化剂作用。使有机物质彻底氧化、分解的处理过程,结果使C、H、O、N等成分化为CO2、H2O逸出,而有机金属化合物则变成无机离子。此法主要用于金属元素或某些非金属元素的样品预处理,原因为:这些元素在物中除少数部分以无机盐游离态存在外,大多数与食品中有机物结合成 难溶或难离解的有机物,使等测物变成无机离子,同时消除有机物干扰。1 根据操作方法不同分两类:11 灰化法111 也称干法分解、灰化,指通过高温灼烧分解食品有机物。112 原理:火化,在高温作用,食品脱水碳化,同时在氧的作用,有机物氧化,生成CO2和H2O挥发,而余下的无机物灰分,可供无机盐含量测定。113 操作要点样品置于坩埚后,电炉上小火碳化,再在灰化炉(高浊炉、马福炉、茂福炉)以500-600高温灼烧至无黑色碳粒,再用稀酸溶解(0.1%HCl等)过滤定容。114特点和范围A 优点1 处理大量样品。可加大样品量,准确度提高。2 虽然时间长,但不需要照看,可以通宵进行3 操作简便4不需要大量化学试剂。因而空白值比较小。B 缺点1某些元素有损失,主要低沸点元素,如Hg、Co、 Cr。2某些元素易于坩埚起反应;吸附在坩埚上或吸附在未烧完的碳粒上。C 适用范围此法主要用于食品的总灰分, 如Ca、Mg 、P 、Fe等含量比较高的样品预处理,其次,Cu、Zn也可用此法,其它元素不用此法。12 湿消化法121概念:加热条件下,用强氧化剂分解、破坏食品中的有机物,也即湿法分解、消化。122 原理:样品中加入氧化性强酸(浓H2SO4、浓HNO3、HclO4),有时配合使用其它氧化剂(H2O2、KmnO4)或催化剂(CuSO4、HgSO4、V2O5、SeO2等),在一定温度下,样品中的有机物质氧化分解成CO2、HO2和其它成分而挥发,而被测物释放出来成离子。123 操作要点于凯氏烧瓶加入样品和氧化剂,在电炉上加热煮解,直到溶液清亮透明,冷却定容。124 特点及适用范围A 优点A1 时间短,一般2-3小时;A2 挥发性损失和附着损失比较小。B 缺点B1 消化过程中产生大量酸雾、氮氧化合物、硫氧化合物具有强烈腐蚀性、刺激性气体,需在通风良好的全塑料管通风处进行;B2 有潜在危险性,需监控。危险性-易爆特别用HClO4,易爆炸B3 试剂用量大,有导致空白值增加的可能;B4 不能处理大量样品,一般1g左右,最大2g。C 适用范围应用十分广泛,几乎食品中所有元素都可用,如HgD 常用氧化剂D1 HNO3(硝酸)D1-1氧化能力比较强,但但不能持久,因沸点为128,在消化过程中反复不断少量增加(不稳定)D1-2 在硝化液中常残留HNO2和氮氧化合物,这些物质对有机显色剂和指示剂有破坏作用,从而干扰被测物,应除去,应加去氧化剂(如NaSO3、HCHO、尿素等)少量,加入后加热5分钟,当要求不高时,加10-20ml水加热煮沸,其目的是为驱酸。D1-3一般用HNO3,不能使有机物质彻底分解,常常与其它的合用。D2 H2SO4(硫酸)D2-1 只热浓硫酸才能脱水碳化,并进一步氧化产生CO2和H2OD2-2 特点:使食品中的蛋白质氧化脱氨,但不能进一步氧化成氮氧化合物;D2-3沸点高(338),不易挥发,可以用来提高消化沸点。D3 高氯酸(HClO7)D3-1 强氧化剂,几乎所有有机物都能被它氧化分解D3-2 不足,在高温下,直接接触还原物质(甘油、脂肪等)有爆炸可能,一般不单独使用它。D3-3 不能把消化液烧干。D4 过氧化氢(H2O2)D4-1 加速氧化的进行;D4-2 分解后只留下H2O,对消化液空白比较低。125 常用的湿消化方法A 强氧化性酸消化法A1单独用硫酸消化A1-1 用硫酸强氧化性,对含有机物较少的饮料A1-2 主要用于食品中蛋白质测定,用凯氏测N法,配合催化剂CuSO4、K2SO4,提高沸点。A2硫酸-硝酸消化法(1:2)食品样品处理最常用的方法A3 硫酸-硝酸-高氯酸难消化的食品,脂肪含量高的食品。A4 硫酸-硝酸-H2O2 H2O2加快消化速度A5 硝酸-H2O2 高压容量罐,Hg的测定。B 蒸馏法(挥发发分离法)含有挥发性物质,或者将其转化为挥发性物质。B1 常压蒸馏法蒸馏物受热不分解,其沸点不太高。B2 减压蒸馏蒸馏物易挥发,沸点不高。B3 水蒸汽蒸馏法B4 分馏 两种及及两种以上,沸点差别。B5 扫集共蒸馏法(专器)C 溶剂提取法(萃取法)C1 溶剂分层法:两溶剂互不相溶,溶解度在两相差很大。C2 浸泡法:提出剂溶被提物而不破坏被提物。C3盐析法:向溶液中加入某物,让溶解度大大降低。C4磺化法和皂化法:削除色素、脂肪(油脂脂肪)干扰。C5色层分离法(色谱法、层析法):纸层析、薄层析、柱层析。C6络合法:ETDA、双硫棕C7沉淀法:如NaCl测定。1教学目标:使学生掌握为什么保存样品,样品的预处理,怎样提高分析结果的准确性和可靠性了,解样品的保存及制备、食品分析常用的方法。2教学内容:主要讲样品的采取;样品的制备;样品的保存;样品预处理;食品分析常用方法;结果计算;提高分析结果准确性和可靠性的方法。3重点和难点:样品采取方面的几个概念;正确采样的原因;提高分析结果准确性和可靠性的方法。4教学方法:采用讲授式、问答式相结合的教学方法。5学时分配:理论3学时。6教学进程第五节食品分析常用方法一物理分析法据食品的某种物理性质如比重、折光度、旋光度、沸点、凝固点、熔点、颜色等与组分的关系,不经任何化学反应而直接测定以判定食品纯度或某种组分的含量,如糖用折光仪、旋光仪来判定。二化学分析法如酸碱滴定、氧化还原滴定、配位滴定。三物理化学分析法根据在化学变化中被测组分的某种的物理性质与组分之间的关系来进行鉴定或测定的分析方法,由于这类分析方法都要用到大型或特殊的仪器。31光学分析法311吸收光谱分析法a 可见光(400nm-760nm)b 紫外光(0-380)c 红外光(大于760 nm)d 原子吸收3.1.2 发光光谱法a 荧光光谱法:如核黄素(维生素B2测定)b 火焰光谱法:如K、Na测定。32色谱分析法a 液相色谱法:如维生素A、D、E、K、抗生素测定。流动相为液体。B气相色谱法:流动相为气体。33电化学分析法据被测组分的电学性质来进行测定的分析方法。331电位分析法332电导滴定法四、化学分析法和仪器分析的特点1化学分析法的准确度高,但灵敏度低。2仪器分析法的准确度低,但灵敏度高。3化学分析法适用于常量、微量的成分分析。4仪器分析法适用于微量、痕量的成分分析。注:灵敏度:分析方法或仪器测到的最低限度、常用检出限量和最低浓度来表示。检出限量:在一定条件下,仪器或某一方法能确切的检出物质的最低重量,如ug。最低浓度:在一定条件下,仪器或某一方法检出某种物质的最小浓度,如ppm。据被测组分分常量:被测组分1%微量:0.01%被测组分1%,如Ca、Mg、S、P。痕量:被测组分0.01%,如有机氯。第六节结果计算一、分析结果表示方法按照有关法规规定的标准按统一规定的标准:1毫克百分含量:每100g或100ml食品中所含被测物的毫克数(mg),如维生素的含量。2百分含量:每100g或100ml食品中所含被测物的克数,如水、脂肪、蛋白质、碳水化合物、灰分。3千分含量:每公斤或每L食品中所含被测物的克数,如食品添加剂。4百万分含量(ppm):每公斤或每升食品中所含被测物的毫克数,如有害的金属元素Hg、Zn、Sn等。5十亿分含量(ppb):每公斤或每升食品中所含被测物的毫克数,有害的有机物如苯并芘、黄曲霉素。二、分析结果的数据处理主要指正确保留有效数字的位数,按有效数字运算规则进行适当的处理同。第七节提高分析结果准确性和可靠性的方法1.正确采样要求样品要有代表性、均匀性,如用五点法采样(四角、中)、分层采样(上、中、下)。2正确处理样品消除干扰,分离出被测物,达到净化、富集3选择恰当的分析方法原则:保持良好的精密度、准确性、可靠性,在此基础上来选择操作简便,省时、省力、试剂消耗量少、灵敏度高的方法1,生产的以国标为首选。4增加平行测定次数,即平行试验至少3次。5空白试验不加样品,其余条件相同,测其空白值。6对照试验测样品的同时,同样条件下,同样方法测定标准物、样品,将结果进行比较,求出样品结果。做回收实验。回收率实验取等量的试样两样;其一份加入已知量的待测组分,然后将此两份试样平行测定,据结果计算标准物质的回收率。做对照实验报告回收率。7对所用的仪器、器皿进行校正至少每一年校正。8 试剂符合试验要求的等级基准物质(标准物质)优级纯(GR)分析纯(AR)化学纯(CP)实验试剂(LR)9水质符合试验要求一般用蒸馏水;测有害离子用去离子水(用离子交换柱);凯氏定氮法用无氨水。10标准曲线要用回归曲法制作。标准曲线的绘制-最小二乘法。用最小二乘法计算直线回归方程式的公式如下:直线方程:y = ax + bnxy-x. ya = - (斜率)nx2-(x) 2x2.y-x. xyb = - (截距)nx2-(x) 2式中: a-直线的钭率 b-直线在轴上的截距,为一常数X-自变量,为横坐标的值 Y-因变量,为纵坐标上的值n-测定次数7小结:本章重点在样品的采取、提高分析结果准确性和可靠性的方法,掌握样品的制备、样品的保存、样品预处理、食品分析常用方法、结果计算。8作业:1提高分析结果准确性和可靠性的方法2食品分析常用方法参考书1食品分析,大连轻工业学院主编.北京:中国轻工业出版社,2003.2食品分析,陈有化,蔡洪伟主编.北京:化学工业出版社20043食品分析及实验刘长虹主编.北京:化学工业出版社20064 食品化学综合实验 刘临渭主编.北京:中国农业大学出版社,2004第二章比重、折光、旋光及酸度测定1教学目标:使学生掌握食品酸度测定的原理和方法,了解比重测定的原理和方法,了解折光、旋光测定。2教学内容:本章主要讲食品物理法分析密度法、折光法、旋光法分析;食品酸度测定意义和方法。3重点和难点:食品酸度测定意义和方法4教学方法:采用讲授式、启发式、问答式相结合的教学方法。5 教学手段:图示讲解、举列讲解、传统讲解。6学时分配:理论2学时,实验2学时。7教学进程:第一节 密度法一、密度与相对密度密度是指物质在一定温度下单位体积的质量,用符号表示,单位g/cm3。相对密度是指某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量这比。用符号d表示(相对密度旧称比重)。密度应标出测定时物质的温度,表示为t。相对密度应标出测定时物质的温度和水的温度,表示为dt1t2。密度与相对密度的关系为工业上为方便起见,常用d204,即物质在200C时的质量与同体40C水的质量之比,表示物质的相对密度,用符号d204表示。 d204在数值上与物质在200C时的密度20相等。d204= d20200.998230 (0.998230为水在200C时的密度,g/cm)dt14= dt1t2t2 (t2为在t20C水的密度,不同温度下水的密度见书25页表3-1)。二、测定相对密度的意义1、液态食品的相对密度与其固形物含量具有一定的数量关系。2、测得某些溶液的相对密度,可由专用表格查出其对应的浓度(蔗糖的质量百分浓度,酒精的体积百分浓度)。3、测定相对密度可初步判定食品正常与否及洁净程度。4、相对密度的测定简单快速,是食品生产过程中经常采用的工艺控制指标和质量控制指标。注意,相对密度只是反映物质的一种物理性质,不能全面反映物质的本质变化。三、液态食品相对密度测定方法(食品比重的测定Determination of specific gravity of foods).1、密度瓶法测定原理:m0-空瓶质量(g); m2-空瓶加被测溶液质量;m1-空瓶加纯水质量(g)。2、密度计法(1)仪器食品工业中常用的密度计按其标度方法的不同分为锤度计、乳稠剂、波美计等。A、波美差计(Baume hydrometer)波美计是以波美度(以符合0Be表示)来表示液体浓度的大小。波美计分轻表和重表两种,分别用于测定相对密度小于1和大于1的液体。波美度与相对密度之间的关系为:B、锤度计构造原理与一般比重计相同C、乳稠计乳稠计是专用于测定牛乳相对密度的密度计,测定范围为1.015-1.045。刻度范围为15-450。乳稠计有两种:一种为按200/40标定的,即200C/40C乳稠计,称为密度乳稠计;另一种为150C/150C乳稠计,又称为比重乳稠计。两者的关系是:后者的读数比前者读数高20,即。如正常牛乳的相对密度则。牛乳的相对密度随温度变化而变化。例如:160C时,200C/40C乳稠计读数为310,换算为200C时应为:31-40.2=30.2,即乳相对密度为或 (2)测定原理测定的原理:液体的相对密度不同,密度计沉入的深度不同。(3)测定方法第二节 折光法一、折射率及测定意义对于同一种物质的溶液来说,其折射率的大小与其浓度成正比。测定物质的折射率可以判断物质的纯度及其浓度。二、常用折光计及测定1、 阿贝折光计2、 手提折光计操作简单,便于携带。常用于生产现场检验及田间检验。第三节 旋光法 利用旋光仪测量旋光性物质的旋光度,以确定其含量的分析方法。第四节 食品中酸度测定一食品中酸度测定的意义 1.测定酸度可判断果蔬的成熟程度例如:如果测定出葡萄所含的有机酸中苹果酸高于酒石酸时,说明葡萄还未成熟,因为成熟的葡萄含大量的酒石酸。不同种类的水果和蔬菜,酸的含量因成熟度、生长条件而异,一般成熟度越高,酸的含量越低。如番茄在成熟过程中,总酸度从绿熟期的0.94%下降到完熟期的0.64%,同时糖的含量增加,糖酸比增大,具有良好的口感,故通过对酸度的测定可判断原料的成熟度。2.可判断食品的新鲜程度例如:新鲜牛奶中的乳酸含量过高,说明牛奶已腐败变质;水果制品中有游离的半乳糖醛酸,说明受到霉烂水果的污染。3.酸度反映了食品的质量指标食品中有机酸含量的多少,直接影响食品的风味、色泽、稳定性和品质的高低。酸的测定对微生物发酵过程具有一定的指导意义。如:酒和酒精生产中,对麦芽汁、发酵液、酒曲等的酸度都有一定的要求。发酵制品中的酒、啤酒及酱油、食醋等中的酸也是一个重要的质量指标。4酸在维持人体体液的酸碱平衡方面起着显著地作用。我们每个人对体液pH值也有一定的要求,人体体液pH值为7.3-7.4,如果人体体液的pH值过大,就要抽筋,过小则又会发生酸性中毒。二食品中的酸度表示方法食品中的酸度通常用总酸度(滴定酸度)、有效酸度、挥发酸度来表示。1总酸度是指食品中所有酸性物质的总量,包括已离解的酸浓度和未离解的酸浓度,采用标准碱液来滴定,并以样品中主要代表酸的百分含量表示。2有效酸度指样品中呈离子状态的氢离子的浓度(严格地讲是活度)用pH计进行测定,用pH值表示。3挥发性酸度指食品中易挥发部分的有机酸。如乙酸、甲酸等,可用直接或间接法进行测定。三食品中酸度测定的方法1酸碱滴定法3.1 原理根据酸碱中和原理,用碱液滴定试液中的酸,以酚酞为指示剂确定滴定终点,按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。如两次测定结果差在允许范围内,则取两次测定结果的算术平均值报告结果。2电位滴定法2.1 原理本法根据酸碱中和原理,用碱液滴定试液中的酸,根据电位的突跃”判断滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。2.2 分析步骤果蔬制品、饮料、乳制品、酒、淀粉制品、谷物制品、调味品等:取20.0050.00mL试液(4.5),使之含0.0350.070g酸,置于150mL烧杯中,加4060mL水。将酸度计电源接通,待指针稳定后,用pH 8.0的缓冲溶液(4.2.1)校正酸度计。将盛有试液的烧杯放到电磁搅拌器上。再将玻璃电极及甘汞电极浸入试液的适当位置。按下pH读数开关,开动搅拌器,迅速用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(如样品酸度太低,可用0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液)滴定,并随时观察溶液pH的变化。接近终点时,应放慢滴定速度。一次滴加半滴(最多一滴),直至溶液的pH达到指挥终点。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V1)。总酸以每公斤(或每升)样品中酸的克数表示,按式(2)计算:c1(V1V2)c2V3KFX=1000 (2)m(V0) 式中:X每公斤(或每升)样品中酸的克数,g/kg(或g/L);c1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;c2盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;V1滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V2空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V3反滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;F试液的稀释倍数;m(V0)试样的取样量,g或mL;K酸的换算系数。各种酸的换算系数3pH值测定3.1电化学法的原理:依据能斯特方程对H+变为H20,在25,能斯特方程为。3.2所用的仪器a 酸度计,bpH计c 玻璃电极d甘汞电极作业:1食品中酸度测定的意义2食品中酸度测定的方法小结:本章主要讲密度法、折光法、旋光法分析,重点为食品酸度测定意义和方法。参考书1食品分析,大连轻工业学院主编.北京:中国轻工业出版社,2003.2食品分析,陈有化,蔡洪伟主编.北京:化学工业出版社20043食品分析及实验刘长虹主编.北京:化学工业出版社20064 食品化学综合实验 刘临渭主编.北京:中国农业大学出版社,2004第三章营养成分的测定1教学目标:使学生掌握食品中水分测定和水分活度的原理、方法。2教学内容:本章主要讲食品中水分测定和食品水分活度测定的意义、原理及其方法。3重点和难点:食品水分活度测定意义和康威氏皿法测定原理。4教学方法:采用讲授式、启发式、问答式相结合的教学方法。5 教学手段:图示讲解、传统讲解。6学时分配:理论2学时,实验2学时。7教学进程:第一节食品中水分的测定一、水分测定意义11水分含量是重要的质量、经济、技术指标,对食品的贮存有重要影响食品水分影响其外观、形态、凤味、质地、营养价值,关系到食品的商品价值和销售。12测定水分含量,增加其它测定项目的可比性水分值接改变食品组成成分、有害物质的浓度,同一种食品因水分不同,造成其它测定项目数据的差异,因此,测定食品中的水分的含量可将食品的各种成分的折算为干样品的百分率,结果更为一致,从而增加其可比性。二、食品中水分含量三、食品中水分的存在形式a 结合水与食品中的蛋白质、碳水化合物等以氢键结合的水。其特点为1不易结冰(-40);2不溶溶质;3一般加热不能分出;4含量稳定;5不能为微生物所利用;b 自由水存在于细胞质、细胞膜、组织间隙中和毛细血管中的水分。其特点为 1易结冰;2能溶解溶质;3可用简单加热办法从食品分离出来;4易蒸发而散失;因吸潮而增加;5能够为微生物利用。四、食品水分测定方法1加热干燥法在一定温度、压力条件下,将食样干燥,排除水分,从而求得水分的重量。据压力分:常压、减压干燥法。11常压干燥法(直接干燥法)将样品置于常压100左右加热干燥。111操作要点用称量瓶称取一定量的样品放于恒温烘箱中干燥至恒重,然后据减失的重量求出水分百分含量112特点及注意事项1 本法简便,设备简单,适用于大多数食品,但不适用于胶体、高脂肪、高糖以及其它在较高温度易氧化、挥发性物质的食品2烘烤温度通常为95105,但对于谷物类食品,可用125135,对较高温易氧化、挥发的食品用较低温度,对果蔬类宜用6770低温烘烤到多数水分出来,再用90,对高脂肪类用90;3对水含量高、不易粉碎的食品,可渗入海沙或河沙一起研磨粉碎处理后(其目的是有利于水分蒸发)再烘烤;4水分驱净与否无直接指标,只能依靠恒重与否来衡量,两次烘烤之差不大于3mg,一般依食品种类、烘烤温度而定。5样品每次烘烤以后,均置于干燥器冷却到室温;6本法不能测出食品中水分真正的含量由于芳香油、醇、有机酸等挥发性物质,不能完全排出结合水2减压干燥法(真空干燥法)样在低温、低压下烘烤21操作要求与前法相似,将样品放置真空干燥箱,P:300400mmHgT:5070。22特点及注意事项1低压条件下,可以降水的沸点,加速水分蒸发速度,从而缩短干燥时间;2低温处理可防止脂肪氧化,避免含糖较高的食品脱水碳化,也可减少挥发,防止食品表面加皮从而消除内部水分难以除净的弊端;3很多食品用直接干燥往往有1%的水除不净,而用此法可将此残留水除净。可见,此法速度快、准确高,为世界通用标准方法。第二节食品水分活度的测定一、水分活度及其测定意义11水分活度英文为water activity,也称水分活性,它表示食品中水分存在的状态和,用以表示食品中水分可以被微生物利用的指标。一般可溶性成分多,则需的水分越多,可被微生物利用的水分较多。食品在密封的容器内的蒸汽压与同温下纯水蒸汽压之比Aw=P/P(纯水)。12水分活度意义1凡食品腐败变质,主要由于微生物引起,而微生物在食品中繁殖除必需营养物质,还需水分;2并非食品中的所有水分能被微生物所利用;3用水分测定法所定量的水分,包括结合水、自由水,并不能确定和反应被微生物利用的水分。4 以重量百分比表示水分的含量不能确切反应出食品是否有利于微生物生长,因而对食品贮藏、加工,缺乏可靠的保证,因此在食品加工、贮藏时必须采用水分活度值,通过测定食品水分活度,则可以判断食品的保质期。选择合理贮藏条件则可以判断延长食品货架期。二、测定方法1水分活度测定仪2蒸汽压力法3吸收法4扩散法最普遍的方法,又称坐标内插法,也称康威氏皿法b原理样品在康威氏皿中,在密闭、恒温条件下,分别在Aw值较高、Aw值较低的饱和液中扩散平衡,据样品在较高Aw的溶液的重量增加数,在较低Aw溶液中的重量减少数作坐标图,进而由坐标图求出样品的Aw值。C 操作要点1选四种(两高、两低于待测样的Aw)标准盐饱和溶液,分别放入康威氏皿的外室2皿的内室放1g样品3用矾石油密闭,25放置2h左右4称量样品5根据样品增减的毫克数作坐标图,直线与枢轴的交点,即为样品的Aw值。求样品的Aw值的例图:三测Aw值常用的标准试剂1 K2Cr2O7 0.98 2 KNO30.9253BaCl2H2O 0.9024 KBr 0.807 5 NaCl 0.753 6 NaNO3 7 KCl 0.843 8 NaBr2H2O 0.5778作业1水分活度的概念;2水分活度测定意义;3康威氏皿法测定原理。第三章营养成分的测定1教学目标:使学生掌握食品中脂肪测定的原理,了解食品中脂肪测定的方法。2教学内容:本章主要讲食品中脂肪测定意义、原理及其方法。3重点和难点:食品中脂肪测定的原理。4教学方法:采用讲授式、启发式、问答式相结合的教学方法。5 教学手段:传统讲解。6学时分配:理论2学时,实验2学时。7教学进程:第三节食品中脂肪的测定一测定意义11重要的营养成分之一具有重要的生理功能重要的热能来源;1g脂肪完全燃烧9.4千卡供给人体必须的脂肪酸(C14-C25),如亚油酸、亚麻酸;是脂溶性维生素的良好溶剂,有助于维生素的吸收,如维生素A、D、E、K;脂肪与蛋白质结合成脂蛋白,具有调节人体的重要功能;富含脂肪的食品在胃内加长食物的停留时间;脂肪能改善食品的感观性,增加细腻、美味。因此,人类膳食中必须含有一定脂肪,脂肪含量是食品的重要的质能指标,但过量摄入脂肪会产生不良影响,如动脉硬化、肥胖、冠心病。为改善人们的膳食组成,控制不同人群的食品脂肪含量,同时也是对食品加工、贮藏过程的质量控制管理。二食品脂肪的存在形式以两种形式存在1结全脂肪存在于组织细胞中,与其它非脂肪成分相结合的脂肪,以类脂为主。如磷脂、糖脂、蛋白脂。2游离脂肪未被结合的脂肪,食品中主要以游离脂肪形式存在。三脂肪测定方法1索氏提取法在索氏提取器中,用有机溶剂提取出脂肪,根据提取出脂肪的重量,求出食品中脂肪含量的一种重量分析法。11原理据脂肪溶于有机溶剂的特性,在索氏提取器中,用乙醚或石油醚对样品中的脂肪进行反复浸提,根据被浸出脂肪的重量,求出食品中的脂肪的含量12操作要点a取准确称量的干燥样品,称量记为m1用无脂滤纸包好,装入滤纸筒内,放入提出筒内,同时烘干接受瓶,称量记为m0;b 加入乙醚或石油醚;c 70水浴中反复蒸馏回流612小时;d 烘干接受瓶,冷却干燥后,称量记为m2。e 计算13 样品的要求及处理要求样品必须干燥,并经充分粉碎成松散状态的样品131为什么是干燥的样品a 溶剂深入组织细胞中速度与样品的含水量直接有关,样品含水量越高,溶剂越不易渗进去,从而导致脂肪抽提率下降;b 当样品含水时,将大增加水溶性杂质的溶解量,从而导致测定结果有较大的偏差。因此,本法所用样品必需用干燥样品,装置也应干燥,乙醚也必须是无水乙醚,即样品、试剂、仪器无水。132样品的干燥方法烘干法:T105,脂肪易被氧化脂肪与其它成分结合133样品要成松散状态食品要提脂肪的程度取决于样品粒度的大小,粒度越小,有机溶剂越易渗进样品的组织细胞内。134本法特点及适用范围本法简易,至今被认为是测定多种食品脂肪的代表性方法;本法不能测定出食品的结合脂肪,只有游离脂肪溶于有机溶剂被提出来,只能测定游离脂肪,但是,个别食品,尤其乳类,其脂肪为结合脂肪,其脂肪球被酪蛋白络合包裹,又处于高度分散的胶体状态中,所以不能直接提取,需经氨水或硫酸处理后,才能被有机溶剂提取。巴布科克氏法、盖勃法、碱性乙醚提取法(罗紫哥特里法,用于乳类的脂肪的测定;本法测定的脂肪叫粗脂肪:本法提取的脂肪含有游离脂肪、和醇、挥发油、蜡、维生素等脂溶性成分;本法对脂脂肪含量较高而结合脂肪较少的食品的测定结果较好,对结合脂肪较高的食品用酸、碱处理后,使结合脂肪水解,再用有机溶剂提取。2酸水解法21原理在加热条件下,用盐酸水解样品,使结合脂肪游离出来,用乙醚、石油醚混合溶剂萃取脂肪,根据萃取出的脂肪量求出食品中脂肪含量。22操作要点a取一定量的样品加入盐酸;b7080水浴中使样品完全消化;c 加入一定量乙醇;d 乙醚、石油醚萃取;e 蒸干乙醚、石油醚;f烘干g称量,用差量法求出脂肪重量。脂肪(%)脂肪重/样品重*100%23乙醇、石油醚的作用231乙醇的作用沉淀蛋白质;降低表面张力,促进脂肪球形成232石油醚的作用降低乙醚的极性;降低乙醇在醚层中的溶解度;有利于水层,促进水、有机相分层。233特点及适用范围盐酸的作用使蛋白质和碳水化合物水解、结合脂肪游离出来,与食品中本身存在的游离脂肪一起被萃取,所以,本法测定的脂肪为总脂肪(水解后的醚浸出法)。在盐酸溶液中加热,磷脂几乎被完全分解,因此本法用于含大量磷脂的食品结果偏低,不能用于磷脂较多的食品。适用于要求测定总脂肪以及含水分而不易除去水分而易结块的食品。含磷脂较高的鱼贝类、动物内脏、蛋黄、大豆、花生、核桃等若有条件,避免用酸水解法,可用氯仿甲醇法。3氯仿甲醇法氯仿甲醇与水形成特殊溶剂而提出结合脂肪。4三氯甲烷法常温下,用三氯甲烷提样品的脂肪,根据浸提的脂肪计算出食品中脂肪的含量。操作要点:取一定量的样品,加无水Na2SO4碾磨,用CH3Cl3浸提,蒸干三氯甲烷,烘干称重。适用范围:蛋及蛋制品。作业:食品中脂肪测定的原理1教学目标:使学生掌握食品中蛋白质测定的原理,了解食品中蛋白质测定的操作和氨基酸的自动分析仪的原理。2教学内容:主要讲食品中蛋白质测定意义、原理及其方法,氨基酸的自动分析仪的原理。3重点和难点:食品中蛋白质测定的原理;非蛋白氮的概念。4教学方法:采用讲授式、启发式、问答式相结合的教学方法。5 教学手段:传统讲解6学时分配:理论2学时,实验2学时。7教学进程:第四节食品蛋白质测定一测定意义1蛋白质对人体有重量的生理功能;2是食品的重要的质量指标。二测定方法基于蛋白质的理化性质和组成,已开发出许多方法来测定蛋白质。最基本、常用、可靠的方法,是基于测定总N量,方法是凯氏定氮法。用凯氏定氮法测定样品总氮含量在乘以转换系数,间接测定氮的含量。21原理样品经H2SO4和催化剂消化使蛋白质转变为氨盐,加碱蒸馏的氨,用硼酸吸收,最后用酸滴定吸收液,根据酸的消耗量,求出样品的含N量。22凯氏定氮法的分类根据试样的用量、分解剂的用量以及用装置不同分为:a 常量凯氏定氮法 b半微量凯氏定氮法c 微量凯氏定氮法 取样量来说,即用于蒸馏时样品液的量。a 500ug以上b100-500ug c 10-10

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