萃取试验讲义.doc

萃取实验一、实验目的1了解液-液萃取设备的结构和特点；2掌握液-液萃取塔的操作；3掌握传质单元高度的测量方法，并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。二、实验原理液液相传质和气液相传质均属于相间传质过程。因此这两类传质过程具有相似之处，但也有相当差别。在液液系统中，两相间的重量差较小，界面张力也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分散的两相，分层分离能力也不高。因此，对于气液接触效率较高的设备，用于液液接触就显的效率不高。为了提高液液相传质设备的效率，常常补给能量，如搅拌、脉动、振动等。为使两相逆流和两相分离，需要分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，实现两相的分离。在液液萃取塔的操作过程中，首先要确定哪一相作为分散相，本装置选用煤油（苯甲酸）水系统，以水作为萃取剂，萃取煤油中的苯甲酸，根据分散相选择的原则选煤油作为分散相为宜，液液的分散借助往复振动的筛板，液滴尺寸的大小不仅关系到相际接触面积，而且影响传质系数和塔的流通量，较小的液滴，其内循环消失，液滴的行为趋势于固体球，传质系数下降，对传质不利。所以，液滴尺寸对传质的影响必须同时考虑这两方面的因素。此外，萃取塔内连续相所允许的极限速度（泛点速度）与液滴的运动速度有关，而液滴的运动速度与液滴的尺寸有关，一般较大的液滴，其泛点速度较高。那么塔的通量较大。反之则通量较低。萃取过程一般采用传质单元数和传质单元高度来处理，用传质单元数来表示过程分离程度的难易，用传质单元高度来表示设备传质性能的好坏。H=HORNORNOR：萃余相为基准的总传质单元数。HOR：萃余相为基准的总传质单元高度。H ：萃取塔的有效接触高度。X：萃余相中溶解溶质的浓度，以质量分数来表示：X*：与相应萃取相浓度成平衡的萃余相中的溶质的浓度质量分率。Xf XR：分别表示两相进塔和出塔的萃余液浓度，质量分率；x*=yE/2.26yE的计算：F + S = R + EFXf + S0 = EyE + RXR通常取F/S=1：1（质量比）yE：萃取相的溶质浓度，以质量分率表示。F：料液量 S：溶剂量E：萃取量 R：萃余量HOR=H / NORHOR：的大小反映萃取设备传质性能的好坏。三、实验装置和流程四、实验步骤1、将煤油配置成含苯甲酸的混合物（配制成饱和或近饱和）然后把它倒入加料泵附近的贮槽内，用磁力泵将它送入高位槽内。2、接通水管，将水送入高位槽。3、实验时，先将连续相水充满塔体，然后开启分散相煤油管路上的阀门。水：油=1：1（质量比）。4、待分散相在塔顶凝聚一定厚度的液层后，再通过连续相出口管路中形管上的阀门开度来调节两相界面的高度，操作中应维持上集液器中两相界面的恒定。5、过调节转速或振动频率来控制外加能量的大小。如为转盘萃取塔则转速不要大于600r/min，如为震动筛板萃取塔则电压不大于100V。该设备上的直流调速器必须先关闭后再启动，否则无法启动。在操作时，电压应逐步加大，电压不要太大以免设备振动大而损坏。6、通过改变转速或振动频率来分别测取效率或从而判断外加能量对萃取过程的影响。7、取样分析 取进料、萃余相的浓度（质量分率）的分析方法： 取样量25ml（左右）。 用清水在三角烧瓶中对样品进行萃取（用振动的方法）。 然后用NaOH进行滴定。用式 来计算质量分率。 为NaOH的浓度当量值。(mol/L) 用去的NaOH体积量。(mL)122 为苯甲酸的分子量。(g/mol)25 取样量。(mL)800 油的密度。(g/L)五、实验数据记录及处理编号煤油S (L/h)水F (L/h)外加能量（V或 r/min）VR NaOH(mL)VF NaOH(mL)1234567CNaOH= 数据处理编号外加能量萃余相 浓 度X*yE平 均 推动力传 质 单元数传质单元高 度效率1234567六、思考题1液液萃取设备与气液传质设备有何主要区别。2本实验为什么不易用水作分散相，倘若用水作为分散相，操作步骤是怎样的，两相分层分离段应