常规化验步骤.ppt

工作总结 丁玉丽 常规化验指标 粗蛋白的测定水分的测定灰分的测定钙磷的测定盐分的测定粗脂肪的测定油酸价过氧化值的测定挥发性盐基氮 常规化验指标 粗蛋白的测定原理 用浓硫酸分解样品中蛋白质和氨化物使其其中的含氮物转变为氨气被浓硫酸吸收为硫酸铵 硫酸铵在浓碱的作用下放出氨气通过蒸馏 氨气顺冷凝管流入硼酸溶液中形成四硼酸铵 然后用标准盐酸溶液滴定 既可测出含氮量 步骤 定氮仪法 1 称0 3 0 8克样品于消化管中 加3 5克无水硫酸钠和无水硫酸铜 加15毫升硫酸 在消化炉上消化 约2小时 呈深蓝澄清液体 冷却15分钟 加20毫升蒸馏水 摇匀 2 蒸馏接收瓶准备 取25毫升 2 于锥形瓶 加5 6滴 0 1克甲基红溶于100毫升乙醇 0 5克嗅甲酚绿溶于100毫升乙醇 混合指示剂注意 每次分析时 应该做所用化学试剂及分析系统的空白试验以补偿他们对试验的影响 常规化验指标 二 半微量法 称样品 于凯式烧瓶中 混合催化剂 硫酸钾 硫酸铜 硫酸 在消化炉上消化 呈深蓝澄清液体 冷却15分钟 加蒸馏水少许 约 冷却 分钟 转入 容量瓶中 取 硼酸溶液 滴指示剂 使半微量装置的冷凝管浸入此溶液 准确移取 样品液注入蒸馏装置的反应室中 溶液 少许蒸馏水冲洗进样口 塞入玻璃塞并用水密封 防止漏汽 此时关闭排废水口和出汽口 蒸馏 分钟 使冷凝管离开液面 冲洗一下末端 继续蒸馏 分钟 然后停止蒸馏 此时将进汽口关闭 出汽口打开排废水口打开 注意 做实验前用蒸馏水空蒸一下 常规化验指标 水分的测定原理 105度下洪去饲料中蛋白质 淀粉及细胞膜上的吸附水 得到干物质的含量 步骤 称出烘至恒重的称量瓶重 不盖盖称 准确称取5克样品 在105度烘箱中烘3小时 取出 加盖 放入干燥器中冷却 称重 常规化验指标 灰分的测定原理 在600度灼烧后所得残渣 用重量百分比表示 步骤 称出以烘好的坩埚重 准确称取样品1 5g 放在电炉上炭化至无烟 再移入茂福炉中 在600度下灼烧4小时直至样品呈白色为止 待炉温降至约200度时移入干燥器内冷却30 45分钟后称重 常规化验指标 钙的测定原理 高温将试样中有机物破坏 使钙制备成溶液 用三乙醇胺 乙二胺 盐酸羟胺和淀粉溶液消除感绕离子的影响 在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂 用EDTA标准溶液滴定钙 试剂 盐酸羟胺盐酸 1 1 浓硝酸氢氧化钾溶液 20 三乙醇胺水溶液 1 1 乙二胺水溶液 1 1 淀粉溶液 1 钙黄绿素 甲基百里香酚蓝指示剂 0 1克钙黄绿素加5克氯化钾加0 13克甲基百里香酚蓝研细 乙二胺四乙酸二钠标准溶液步骤 测定灰分后的试样 加盐酸10毫升 浓硝酸数滴 煮沸 冷却 转入100毫升容量瓶定容摇匀 取5毫升试样分解液加 淀粉溶液10毫升 水50毫升 乙二胺1毫升 三乙醇胺2毫升 氧化钾溶液15毫升 加0 1克盐酸羟胺 钙黄绿素少许 在黑色背景下EDTA滴定至绿色荧光消失 常规化验指标 磷的测定原理 游离磷 钒钼酸铵 酸性溶液中 磷钼黄 黄色 420nm波长下比色测定 试剂 盐酸 1 3 浓硝酸 数滴 钒钼酸铵显色剂磷标准溶液步骤 1 试样的分解 同测钙 2 标准曲线的制做准确移取1251015ml磷标准溶液于50ml容量瓶中 各加钒钼酸铵5ml 用水稀释至刻度 摇匀 常温下放置10min以上 以0ml溶液为参比 在420nm波长下 用分光光度计测定各溶液的吸光度 以含磷量为横坐标 吸光度为纵坐标做出方程式 3 试样的测定准确移取试样分解液1ml于50ml容量瓶中 加钒钼酸铵显色剂5ml 按步骤 2 进行比色测定 测得试样分解液的吸光度 用方程式算出试样分解液的含磷量 常规化验指标 盐分的测定 原理 试样搅拌溶解氯化物 用铬酸钾作指示剂 用标准硝酸银溶液滴定 试剂 铬酸钾指示剂 10 铬酸钾水溶液0 1N的硝酸银标准溶液 取硝酸银 分析纯 16 989克 溶于1000毫升水中 贮存于棕色瓶中 即为0 1N硝酸银溶液 步骤 取2克左右样品放入250ml锥形瓶中 加100ml水 搅拌15min静止30min 取上清液10ml 加铬酸钾数滴 用硝酸银滴定到溶液呈砖红 常规化验指标 粗脂肪的测定 原理 在索氏提取器中用乙醚提取试样 计算绝干试样的损失量 测定 用烘至恒重的脱脂滤纸称取试样2g 包入滤纸中用铅笔编号 放入干燥的称量皿中在105度烘箱中烘3h 冷却称重 放入提取器中用乙醚刚淹没滤纸为好 60度下水浴加温 提取5h 取出滤纸包 置于通风橱中20min待乙醚挥发完全 105度烘1 5h 干燥器中冷却30min 称重 常规化验指标 油酸价的测定原理 用中性乙醚乙醇混合溶液溶解油脂及其脂肪酸用碱性标准溶液滴定试剂 乙醚乙醇 2 1 1 的酚酞指示剂0 1N的氢氧化钾标准溶液测定 称1 3g样品 加50ml乙醚乙醇混合液 加3滴酚酞指示剂 用0 1N氢氧化钾指示剂滴定呈粉红色 常规化验指标 过氧化值的测定原理 油脂中的过氧化物 加碘化钾 碘用硫代硫酸钠滴定试剂 氯仿 冰乙酸混合液 氯仿40ml冰乙酸60ml混匀 饱和碘化钾溶液 碘化钾5g水10ml混匀 0 02mol L硫代硫酸钠标准溶液0 5 淀粉指示剂步骤 取1 3g试样放入碘量瓶中加30ml氯仿 冰乙酸混合液振摇使试样溶解 加1ml饱和碘化钾溶液加塞后摇匀 在暗处放置3min 取出加水100ml 加淀粉1ml 立即用0 02mol L硫代硫酸钠标准溶液滴定呈淡黄色 常规化验指标 挥发性盐基氮原理 动物性饲料产品富含有蛋白质 由于微生物的作用易发生腐败 使蛋白质分解产生氨及氨类等碱性含蛋物质 称为挥发性盐基氮 此类物质具有挥发性 用定氮法在碱性环境中将挥发性盐基氮物质蒸馏出来后 用硼酸接收 用标准盐酸滴定 计算含量即为挥发性盐基氮值 试剂 0 01mol l盐酸标准溶液2 硼酸溶液甲基红嗅甲酚绿蓝指示剂1 氧化镁溶液防泡剂步骤 1 称取10g试样于250ml碘量瓶中 加水100ml 振摇30min 离心机上于1000g 大约3500转 分 离心10min 取上清液为试样液 2 取20ml20 硼酸溶液于150ml锥型瓶中 加指示剂2滴 准确移取10ml样液注入反应室中 加1 得氧化镁溶液10ml 加防泡剂 液体加0 5ml 蒸馏 进厂原料的验收 1 原料的感官判断颜色 气味 粒度 2 原料的显微镜检测需要熟练掌握的检测项目 3 特殊原料的化验方法如 油的水分检测4 化验结果的汇总及分析出现不合格原料及时找出原因进行分析