苯甲酸乙脂的制备.doc

苯甲酸乙酯的制备班别：化工10-2班 姓名：符家有 学号：10014020215摘要：苯甲酸乙酯无色透明液体，能与乙醇、乙醚混溶；不溶于水。用于配制香水香精和人造精油。本实验采用苯甲酸和乙醇反应来制取苯甲酸乙酯,酯化反应是一可逆反应， 可以利用增加乙醇的的用量；浓硫酸作催化剂；环己烷与乙醇、水形成共沸物，作带水剂来减少生成物的量，从而使反应正方向进行，得到苯甲酸乙酯。再取适量样品做鉴定试验。关键词：苯甲酸乙酯 乙醇 环已烷 浓硫酸 苯甲酸前言：苯甲酸乙酯为无色透明液体，沸点212.4，密度：1.046g/cm不溶于水，能与乙醇、乙醚混溶。稍有水果气味，近似于依兰油香气，但香气苯甲酸甲酯要柔和,用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中。也可以用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。 本实验利用酯化反应制备，再利用相应的物理、化学、光谱等方法鉴定它的存在。 1、实验部分：1、1仪器及试剂：仪器：电热套；托盘天平;圆底烧瓶；球形冷凝器；空气冷凝器；锥形瓶；分水器；分液漏斗;量筒。试剂:苯甲酸4 g（0.033 mol）;10 mL（0.17mol）无水乙醇;8 mL环己烷;10ml石油醚;3 mL浓硫酸;沸石;无水氯化钙;饱和碳酸钠溶液。1、2实验原理 直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法，但反应是可逆反应，反应物间建立如下平衡:COOHC2H5OHH2SO4COOC2H5H2O因为这是反应可逆，为提高酯的转化率,使用过量乙醇（价格相对便宜）或将反应生成的水从反应混合物中除去，就可以使平衡向生成酯的方向移动。另外，使用过量的强酸催化剂，水转化成它的共轭酸H3O+, 没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。2.实验装置图 分水回流装置 蒸馏装置3、实验步骤3、1粗产品的制备 (1) 于100ml圆底烧瓶中加入：4g苯甲酸；10ml乙醇；10ml环己烷，3ml硫酸，摇匀后加入2粒沸石。装上分水器，小心加水至分水器支管处，然后放出约3ml水，记录体积,分水器上端安装球形冷凝管。(2) 开始小火加热，让其缓慢回流。反应初期回流速度一定要适当慢一些，随着反应的进行，分水器中逐渐出现上、中、下三层液体。在反应过程中应控制分水器中液面位置，以中层不流回到反应瓶中为准(3) 加热回流2h，停止加热，放出分水器中的水层。(4) 继续加热回流（水浴加热），蒸出多余的环己烷和乙醇，当回流速度减慢或瓶内有白色烟雾出现，立即停止加热。3、2 粗产品的精制(1) 冷却后将残液倒入盛有20ml冷水的烧杯中。(2) 搅拌下分批加入饱和碳酸钠溶液，中和至无二氧化碳气体产生，pH试纸检验呈溶液中性。(3) 分液：倒入分液漏斗中，放出下层溶液，倒出有机层（上层），下层溶液再用10ml石油醚萃取，分出萃取液。 (4) 干燥：将有机层和萃取液倒入干燥的锥形瓶中，加入无水CaCl2干燥10分钟。(5) 精馏：将干燥后的苯甲酸乙酯的醚溶液转入100mL圆底烧瓶中，在常压下先小火蒸出石油醚；再蒸出没有除尽的环已烷和乙醇，然后改用减压蒸馏，收集210213 的馏分。 (6) 量出馏分的体积，计算产率。4.苯甲酸乙酯的检验物理方法：取少量样品，用手扇动其，在闻其气味！应该稍有水果气味。检测其折射率，对照苯甲酸乙酯的折射率，样品的应该约为1.5000。化学方法：酯与羟胺反应生成一种氧 酸。氧 酸与铁离子形成牢固的品红色的络合物。在试管中加入两滴新制备的酯，再加入5滴溴水。有溴水的颜色不变或没有白色沉淀生成，将5滴新制备的酯滴入干燥的试管中，在加入7滴3的盐酸羟胺的95酒精溶液和3滴2的NaOH溶液，摇匀后滴入7滴5HCl溶液和1滴5% FeCl3溶液，试管内显示品红色，证明酯的存在。色谱分析：查找相关苯甲酸乙酯的色谱图，在分析产品的色谱与之对照。可以证明苯甲酸乙酯存在与否。5、数据处理 将苯甲酸乙酯的实际产量m除以理论产量4.92g，就可以得到苯甲酸乙酯的产率。 122 1504g 4.92g由实验制得苯甲酸乙酯的实际产量m=V=1.046g/cm 3.5ml=3.661g则苯甲酸乙酯的产率 =3.661/4.92100%= 74.4%6、结果讨论与误差分析结果讨论：根据实验, 苯甲酸乙酯的产率有74.4%，产率比较高，但是还存在部分损失。误差来源：1、 温度没有很好