原子吸收作业xiugai.docx

山西智德技术检测有限公司操作规程文件编号SXZD-ZYWSJC-302-2011章节号39AA-7001原子吸收操作规程修改号1页 数第 1 页 共 4 页1、目的为保证AA-7001原子吸收分光光度计正常运转，确保其出具的数据准确、可靠，特制定本规程。2、适用范围适用于AA-7001原子吸收仪的使用与维护。3、职责仪器操作人员需严格按照此规程进行4、 操作程序4.1打开计算机：在桌面上双击程序(AA7000w原子图标)，在单击对话框进入工作站。4.2安装好元素灯，然后打开原子吸收光谱仪的主机电源。4.3点击方法按钮：在弹出的元素周期表界面选择要分析的元素、波长、方法及该元素在光谱仪主机上对应的安装灯号。4.4火焰法：4.4.1参数设置；分析参数：背景扣除 无，浓度单位ug/ml，标尺扩展 1，积分时间 2 s，延迟时间 0，点击确定。分析设置：选择仪器初始化选择分析元素，背景扣除方式：无，点击确定。4.4.2建立测量参数；点击新建，添加标样个数并输入所配标液浓度值（从低到高），测量次数（每标样）3次，测量次数（每样品）3次，扣除空白 不，点击确定。4.4.3调整波长及灯的位置；给元素等加相应的电流（1.52mA），注意灯管与孔对齐。 找该元素的波长，先按下波长扫描开关，根据波长读数，选择按下波长扫描方向以及波长扫描速度（可选择100r/min或者10r/min），接近时按下波长扫描开关，用波长微调旋钮调整到所需波长位置。加高压使红色的通道能量达到20%，微调波长，使能量处于最大，调整灯的位置使能量处于最大（如果红色能量超过100%，降高压，调至能量为50%，继续调整到最大）。山西智德技术检测有限公司操作规程文件编号SXZD-ZYWSJC-302-2011章节号39AA-7001原子吸收操作规程修改号1页 数第 2 页 共 4 页最后调高压使能量控制在100%。4.4.4如要开氘灯，请参照石墨炉法；4.4.5对光；将对光板放在燃烧头狭缝中间，先将黑板防灾外面，同步调工作台下方两边螺母，将两个螺钉逆时针转动，松开后用力将工作台推进将样品能量挡到小于10%或者0然后顺时针同步调螺钉，调至样品能量为50%，然后把对光板放置在左右两边，看能量用手转燃烧头使能量为40%-60%，燃烧头高度一般为5cm，调整好后取下对光板。4.4.6检查水封；4.4.7打开空气压缩机（输出压力0.2-0.3Pa）；4.4.8打开乙炔气钢瓶(输出压力0.06-0.08Pa)；4.4.9点火；按红色点火按钮，同时加大燃气流量旋钮，点燃后使火焰处于中性火焰。4.4.10做曲线；先将进样管放入空白溶液中，点击开始然后点空白一次。然后放入最低浓度的的液体中点击样品，等样品再次变黑即读完数，然后依次测量，做完标样后，查看左下方，线性关系大于0.99，即合格，即可用于样品分析，将进样管放入第一个样品中，点击样品1次，后面同做曲线依次类推，所有样品做完后点击结束。4.4.11设置报告头，打印报告；4.4.12关机。关闭乙炔钢瓶主阀，待火焰自动熄灭后，空压机放水后，关闭压缩机。关闭AA7001W操作软件，关闭原子吸收光谱仪主机电4.5石墨炉法4.5.1接通主机及计算机电源，将原子化器平台向外拉出，使石墨炉进入光路，分析方法选择“无火焰原子吸收”。4.5.2元素选择波长和狭缝位置选择与火焰分析时相同，波长及灯位置调节与火焰分析相同。4.5.3进入“AA-7001分析参数”页面，按说明书建议值设置各项分析参数。4.5.4进入“AA-7001校准曲线”页面，按由低到高输入标准曲线浓度值。山西智德技术检测有限公司操作规程文件编号SXZD-ZYWSJC-302-2011章节号39AA-7001原子吸收操作规程修改号1页 数第 3 页 共 4 页4.5.5进入“AA-7001石墨炉控制”页面，按所测元素原子化，灰化的条件输入各项数值，并确认。4.5.6用高压旋钮调至灯能量为100%，若需扣除背景应点燃氘灯，调节元素灯电流及高压旋钮使A通道及B通道对齐在100%。4.5.7通入冷却水，水流量不得小于2升/分，打开氢气钢瓶主阀调节工作压力达0.2MPa。4.5.8打开石墨炉电源开关，在“石墨炉控制”页面单击“空烧”将石墨管内可能污染物烧光。4.5.9待石墨炉降至室温，可进样进行分析。4.5.10分析完毕后，关闭顶部石墨炉电源，关闭保护气及冷却水，其他关机操作与火焰分析相同。4.5.11注意事项分析工作结束后，让火焰继续点燃，吸入纯水1-3分钟清洗原子化器，定期检查废液收集容器的液面，及时倒出过多的废液，又要保证足够的水封。保证燃烧头狭缝内表面的清洁。尽量保持仪器环境之清洁，防止光学另件污染，使用日久，应由专业人员对镜片作细致的清洗。电源要求有稳压器，电压220V10%，频率501Hz，功率500W，有通风排气装置。4.6氢化物法1.参数设置；分析参数：背景扣除 无，浓度单位ug/ml，标尺扩展 1，积分时间 2 s，延迟时间 0，点击确定。分析设置：选择仪器初始化选择分析元素，背景扣除方式：无，点击确定。2建立测量参数；点击新建，添加标样个数并输入所配标液浓度值（从低到高），测量次数（每标样）3次，测量次数（每样品）3次，扣除空白 不，点击确定。3调整波长及灯的位置；给元素等加相应的电流（1.52mA），注意灯管与孔对齐。 找该元素的波长，先按下波长扫描开关，根据波长读数，选择按下波长扫描方向以及波山西智德技术检测有限公司操作规程文件编号SXZD-ZYWSJC-302-2011章节号39AA-7001原子吸收操作规程修改号1页 数第 4 页 共 4页长扫描速度（可选择100r/min或者10r/min），接近时按下波长扫描开关，用波长微调旋钮调整到所需波长位置。4.拆下燃烧头，装上氢化物加热头；5.拆下光谱仪上的氮气保护气接到氢化物发生器上；6.在加热头上装上石英管，接好进样管，接好电源；7.调节加热头；8.打开氩气，打开氢化物发生器，调节所需温度；9.将三个毛细管放入空白溶液中，调节气流；10.分别将三个毛细管放入载液，KBH4,空白溶液中；11.将进样管放入标液“一”中，点击“样品”，将样品放入另一个试样中，点击“样品”一次，依此类推。所有样品做完后，查看左下方相关系数0.99即合格，即可用于样品分析。依次完成所有样品，点击“结束”；12.设置报告头，并打印报告。13.关机：取出3个管放入空白溶液中吸100ml纯净水；关闭氢化物发生器电源和泵开关，拆掉保护气接到石墨炉；将调气阀复位；拆下加热头，装上火焰头，将整个系统复位；关光谱仪主机电源，关闭电脑。5、 填写仪器运行记录薄。6、 4技术特性7、 4.1 使用环境：8、 4.1.1 仪器应放在干燥的房间内，室温535（最佳为1528），室内相对湿度小于85（一般控制在4565）。9、 4.1.2 使用时放置在坚固平稳的工作台上，避免震动，10、 4.1.3并避免阳光直射及高度电磁场，电场及会产生高频波的设备。避免灰尘及室内无硫化氢、亚硝酸、氟等腐蚀气体。11、 4.1.4电源电压：AC220V22V 频率50Hz1Hz。12、 4.1.5 仪器表面宜用温水擦试，请勿使用酒精、丙酮等溶剂清洁。13、 4.1.6 仪器应避免强风的直接吹袭，应避免光的直接照射。14、 4.1. 7 仪器供电电源应有良好的接地（最好有独立的地线）。技术参数：分光系统 波长范围： 190nm-900nm 光谱带宽： 0.1，0.2，0.4，1.0，2.0nm五档自动切换 单色仪： C-T光栅单色仪 波长准确度： 全波段0.2nm 波长重复性： 全波段0.2nm 光栅：1800条/mm 焦距：300mm 静态基线稳定性：0.002A/30min 动态基线稳定性：0.004A/30min 闪跃波长： 250nm 分辨率： 优于0.3nm 背景校正：50倍 火焰分析 Cu特征浓度：0.02mg/L/1% 检出限：0.004mg/L RSD%: 0.7% 燃烧头： 50mm及100mm可互换全钛燃烧头，全钛雾化室 位置调节： 高度，角度最佳调节，一分钟内完成火焰/氢化物换装 石墨炉分析 Cd特征量：0.510-12g 检出限：0.410-12g 温控范围：室温3000 控温程序：最大20阶升温程序，阶梯、斜坡、保持三种升温方式。 升温速度：3000/秒 石墨炉重复性：3g/L Cd11次进样，RSD2% 数据处理 测量方式：火焰吸收法，火焰发射法，石墨炉法，氢化物法。 分析方法：线性方程、非线性方程、标准加入法。 打印输出：校准曲线、信号谱图、仪器条件、分析参数和分析结果等均可自动存储和打印。 石墨炉电源内置的一体化主机 尺寸： 880（长）540（宽）450（高）mm，125kg 电源： 220V 50Hz 单项供电 主机 200W 石墨炉 4KW 原子吸收分光光度计成套性 1. 主机（型号任选） 2. 电脑、打印机、专用软件及反控接口 3. 气源：空气发生器，高纯氩气，高纯乙炔（可选） 4. 元素灯（根据用户需要选择） 5. 氢化物发生器（可选） 6. 石墨炉自动进