气相色谱仪完好标准.doc

气相色谱仪完好标准一、完好标准（整体）色谱仪是一个复杂的气路平衡系统，在气路稳定，压力稳定，各备品备件工作正常，色谱工作站无异常情况时，峰形美观，初步认定为完好。二、完好标准（局部）大量出现问题的地方往往是GC系统或分析过程中非常简单却经常被忽视的部分。其中的许多问题都是在GC的日常操作中显而易见却又通常被认为是理所当然的问题。需检查的内容和部位：1、气体：压力、载气的平均线速度和流速(检测器、分流出口、隔垫吹扫)。2、温度：色谱柱、进样器、检测器和传输管线。3、系统参数：吹扫开始时间、检测器衰减和量程、质量范围等。4、气路和捕集阱：清洁程度、泄漏和饱和。5、进样器消耗品：隔垫、衬客、O形圈和密封热圈。6、样品的完整性：浓度、存储、置换时间。7、注射器：操作技术、泄漏、针的尖锐度和清洁程度。8、数据处理系统：设定值和连接。若出现不可预期的故障，须首先进行问题评估。三、问题评估任何故障排除的第一步都是回顾和审视以往的情况。急于解决问题往往会导致忽视或疏忽很重要的信息。除问题外，还应寻找色谱图中的其它变化或差别。许多问题都会伴随其它征兆。保留时间的变化，产生变化的基线噪声或漂移，峰形的变化仅仅是其它线索中的一小部分，它们通常可以指出可能产生问题的各种原因或缩小可能原因的范围。最后，记录有关该样品的所有变化或差别。样品的置换时间，存储条件、进样方式或其它任何影响样品环境的因素都会导致出现问题。四、最常见的问题1.鬼峰或交叉污染系统的污染主要是由鬼峰或交叉污染造成的。如果鬼峰的峰宽与样品的峰类似(具有类似的保留时间)，则污染物很可能是与样品同时进入色谱柱的。进样器中可能存在额外的化合物(即污染物)或样品本身存在这些化合物。进样样品和溶剂空白有助于找到可能的污染物源。如果鬼峰的峰宽比样品峰宽很多，则污染物极可能在进样样品时已存在于色谱柱中了。这些化合物在上一次GC进样结束时已存在于色谱柱中了。在下一次进样时这些化合物会流出，因而峰很宽。有时，一些鬼峰是由多次进样累积而成的，因此流出时呈现圆丘峰或圆包峰。这样的鬼峰常常随基线的漂移或偏移而出现。提高升温程序中的最高温度或延长升温时间是减少或消除鬼峰问题的方法之一。另外，在每次进样后或序列分析后进行短暂的烘烤，也可以从色谱柱中去除保留性较强的化合物，从面避免导致出现问题。2.浓缩测试如果怀疑进样器或载气存在被污染的问题(例如有鬼峰或基线不稳定)，可使用这一方法进行测试。将GC在40-50下运行8小时或更长时间在正常的温度条件和仪器设定条件下进行空白分析(即启动GC但不进样)采集这一空白试验的色谱图在第一次试验完成后，立即重复进行一次空白试验。必须在5分钟内开始进行第二次空白试验。采集第二次空白试验的色谱图，并将其与第一次的色谱图进行比较，如果第二次试验的色谱图明显有大量的峰出现并且基线也不稳定，则表明载气路或载气已被污染。如果第二次试验的色谱图中只有很少的峰出现并且基线也没有明显的漂移，则表明进入的载气或载气气路比较干净。3.GC色谱分析中最常见问题判断及解决方案。基线噪音过大可能的原因解决方案注释进样器被污染清洗进样器：更换衬管、金密封垫尝度进行浓缩测试：气路也可能需要清洗色谱柱被污染烘烤色谱柱将烘烤时间限制在1-2小时用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联固定相检查进样口是否污染检测器被污染清洗 检测器通常噪音随时间增大，而不是突然增大气体被污染或质量差使用高纯度气体；也要检查捕集阱是否过期或漏气通常是在更换气瓶之后问题出现色谱柱插入检测器过长重新安装色谱柱确定适当的插入距离进入检测器的气体流速不正确按照建议的值调节流速确定适当的流速使用MS，ECD或TCD时有泄漏检查并排除泄漏通常位于柱接头或进样器处检测器灯丝老化，灯或电子倍增器老化更换适用的部件隔垫降解更换隔垫在高温分析时要使用合适的隔垫基线不稳定或干扰可能的原因解决方案注释进样器被污染清洗进样器尝试进行浓缩测试，气路也可能要清洗检测器不平衡使检测器稳定某些检测器可能需要24小时才能稳定色谱柱没有老化好充分老化色谱柱对痕量分析要更严格一些在程序升温过程中载气流速改变在很多情况下是正常的MS，TCD和ECD响应随流速变化色谱柱被污染修整色谱柱将色谱柱前端切去1/21米用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联色谱柱检查进样口污染色谱柱活性不可逆，更换色谱柱仅影响活性化合物溶剂相极性不匹配改变样品溶剂较旱流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾使用保留间隙3-5米保留间隙足够不分流进样或柱上进样的溶剂效应显著降低初始色谱柱温度保留值增加，峰拖尾会减弱分流比过低增加分流比分流放空的流速比应为20ml/min或更高色谱柱安装差重新安装色谱柱较早流出的峰更容易拖尾某些活性化合物总是有拖尾无对胺类和羧酸最为常见分裂峰可能的原因解决方案注释进样技术改变技术通常与不正确的推进推杆有关，或进样针中有样品。使用自动进样器将样品溶剂混合成一种溶剂改变样品溶剂溶剂的极性或沸点有很大的差别时更严重色谱柱安装差重新安装色谱柱通常插入距离非常不恰当样品在查样器中降解降低进样器温度温度过低会使峰变宽或拖尾改为柱上进样需要柱上进样器样品聚焦不好使用保留间隙对于不分流和柱上进样保留时间波动可能的原因解决方案注释改变载气流速检查载气流速所有峰的保留时间都以相同的方向偏离，波动程度也相同改变色谱柱温度检查色谱柱柱温度不是所有峰的保留时间都改变相同的量改变色谱柱尺寸验证色谱柱规格的一致性化合物浓度有大的变化尝试不同的样品浓度也可能影响到邻近的峰。增加分流比或稀释样品可以纠正样的的超载进样器泄漏检查进样器是否泄漏峰的大小也会发生变化气路堵塞清洗或更换堵塞的管线分流管线常会堵塞；也要检查流量控制器和电磁阀隔垫泄漏更换隔垫检查针是否有倒刺样品溶剂不兼容改变样品溶剂使用保留间隙对于不分流进样峰大小改变可能的原因解决方法注释检测器响应改变检查气流、温度和设定值对所有的峰影响不一样检查本底或噪音可能是系统被污染，而不是检测器改变分流比检查分流比对所有的峰影响不一样改变吹扫开始时间检查吹扫激活时间对于不分流查样改变进样量检查进样技术进样量不是线性的改变样品浓度检查并验证样品浓度这一改变也可能是由于降解，蒸发或样品温度改变，或PH改变注射器泄漏使用不同的注射器样品泄漏到活塞或到针的周围；这样的泄漏不易发现色谱柱被污染修整色谱柱把色谱柱前端切去1/2-1米用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联色谱柱色谱柱活性不可逆仅影响活性化合物共流出更改色谱柱温度或固定相降低柱温并检查是否有肩峰或拖尾改变进样器歧视保持相同的查样器参数对分流查样更为严重样品反冲减少进样，使用大的衬管，降低进样口温度减少溶剂并且提高流速更为有效进样口污染物分解清洗进样器；更换衬管，镀金密封垫在进样口中只能使用带玻璃毛，脱活的衬管分离度降低可能的原因解决方案注释色谱柱温度不同检查色谱柱温度与其它峰的差别明显色谱柱尺寸或固定相不同验证色谱柱规格的一致性与其它峰的差别明显与其它峰共流出更改色谱柱温度降低柱温并检查是否有肩峰或拖尾峰展宽改变载气流速检查载气流速保留时间也会发生改变色谱柱被污染修整色谱柱把色谱柱前端切去1/2-1米用溶剂清洗色谱柱仅用于键合交联固定相改变查样器检查进样器设置典型变化；分流比，衬管，温度，进样量改变样品浓度