八角茴香油-甘草流浸膏CP2010药典.doc

八角茴香油Bajiaohuixiang YouSTAR ANISE OIL本品为木兰科植物八角茴香Illicium verum Hook.f.的新鲜枝叶或成熟果实经水蒸气蒸馏提取的挥发油。【性状】本品为无色或淡黄色的澄清液体；气味与八角茴香类似。冷时常发生浑浊或析出结晶，加温后又澄清。本品在90乙醇中易溶。相对密度 在25时应为0.9750.988(附录 A)。凝点 应不低于15(附录 D)。旋光度 取本品，依法测定(附录 E)，旋光度为2+1。折光率 应为1.5531.560(附录 F)。【检查】 乙醇中不溶物 取本品1ml，加90乙醇3ml，应溶解成澄清液体。重金属 取本品2.0g，依法检查(附录 E第二法)，不得过百万分之五。【含量测定】 照气相色谱法(附录 E)测定。色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相的毛细管柱(内径为0.53mm，柱长为30m，膜厚度为1m)；柱温为程序升温：初始温度为70，保持3分钟，以每分钟5的速率升温至200，保持5分钟；分流进样，分流比为10：1。理论板数按环己酮峰计算应不低于50 000。校正因子测定 取环己酮适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含50mg的溶液，作为内标溶液。另取反式茴香脑对照品60mg，精密称定，置50ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，吸取1l，注入气相色谱仪，测定，计算校正因子。测定法 取本品约50mg，精密称定，置50ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，作为供试品溶液。吸取1l，注入气相色谱仪，测定，即得。本品含反式茴香脑(C10H12O)不得少于80.0。【贮藏】遮光，密封，置阴凉处。甘草流浸膏Gancao LiujingaoLICORICE LIQUID EXTRACT本品为甘草浸膏经加工制成的流浸膏。【制法】取甘草浸膏300400g，加水适量，不断搅拌，并加热使溶解，滤过，在滤液中缓缓加入85乙醇，随加随搅拌，直至溶液中含乙醇量达65左右，静置过夜，小心取出上清液，遗留沉淀再加65的乙醇，充分搅拌，静置过夜，取出上清液，沉淀再用65乙醇提取一次，合并三次提取液，滤过，回收乙醇，测定甘草酸含量后，加水与乙醇适量，使甘草酸和乙醇量均符合规定，加浓氨试液适量调节pH值，静置使澄清，取出上清液，滤过，即得。【性状】本品为棕色或红褐色的液体；味甜、略苦、涩。【鉴别】取本品1ml，加水40ml，用正丁醇振摇提取3次，每次20ml(必要时离心)，合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次20ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 B)试验，吸取上述两种溶液各5l，分别点于同一用1氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15：1：1：2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。【检查】pH值 应为7.58.5(附录 G)。乙醇量 应为2025(附录 M)。其他 应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定(附录 O)。【含量测定】照高效液相色谱法（附录VI D)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-冰醋酸-0.2molL醋酸铵溶液(67：1：33)为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备 取甘草酸铵对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相45ml，超声处理使溶解，取出，放冷，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml含甘草酸铵0.2mg，折合甘草酸为0.1959mg)。供试品溶液的制备 精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，加流动相约20ml，超声处理(功率200W，频率50kHz)30分钟，取出，放冷，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，置25mi量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含甘草酸(C42H62O16)不得少于1.8(gml)。【贮藏】密封。 西安藻露堂药业集团康复医药有限