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仪器分析试卷班级 姓名 分数 一、选择题 ( 共15题 30分 )1. 2 分 (1331)1331 在原子吸收分析中, 有两份含某元素M 的浓度相同的溶液1 和溶液2 , 在下列哪种情况下, 两份溶液的吸光度一样? ( )(1)溶液2的粘度比溶液1大(2)除M外溶液2中还含表面活性剂(3)除M外溶液2中还含10mg/mL KCl(4)除M外溶液2中还含1mol/L NaCl溶液2. 2 分 (1519)1519 在极谱分析中与被分析物质浓度呈正比例的电流是 ( ) (1)极限扩散电流 (2)迁移电流 (3)残余电流 (4)极限电流3. 2 分 (1759)1759 某化合物在己烷中(lmax220nm)的摩尔吸收系数emax14500L/(moLcm),若用1.0cm吸收池,1.0104mol/L的该化合物在该波长处的百分透射比为( ) (1) 5% (2) 3.5% (3)10% (4)50%4. 2 分 (1572)1572 下面几种常用的激发光源中, 激发温度最高的是 ( ) (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体5. 2 分 (1158)不要1158 下述滴定反应: 通常采用的电容量方法为 ( ) (1) 电导滴定 (2) 电位滴定 (3) 库仑滴定 (4) 均不宜采用6. 2 分 (1059)1059 应用新的热导池检测器后,发现噪音水平是老的检测器的一半,而灵敏度加倍,与老的检测器相比,应用新的检测器后使某一有机物的检测限是 ( ) (1) 减少为原来的 1/4 (2) 减少为原来的 1/2 (3) 基本不变 (4) 增加原来的 1/47. 2 分 (1329)1329 在原子吸收分析的理论中, 用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是( )(1)光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多(2)光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当(3)吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多(4)单色器能分辨出发射谱线, 即单色器必须有很高的分辨率8. 2 分 (1340)1340 某化合物在lmax=356nm处, 在乙烷中的摩尔吸收系数emax=87 L/(molcm), 如果用1.0cm吸收池,该化合物在已烷中浓度为1.0 10-4mol/L,则在该波长处, 它的百分透射比约为( )(1) 87%(2) 2%(3) 49%(4) 98%9. 2 分 (1736)要改1736 发射光谱法定量分析用的测微光度计, 其检测器是 ( ) (1) 暗箱 (2) 感光板 (3) 硒光电池 (4) 光电倍增管*. 2 分 (1061)1061 在色谱法中,任何组分的分配系数都比1小的是 ( ) (1) 气-固色谱 (2) 气-液色谱 (3) 空间排阻色谱 (4) 离子交换色谱11. 2 分 (1323)1323 原子吸收分析中, 有时浓度范围合适, 光源发射线强度也很高, 测量噪音也小,但测得的校正曲线却向浓度轴弯曲, 除了其它因素外, 下列哪种情况最有可能是直接原因? ( )(1)使用的是贫燃火焰(2)溶液流速太大(3)共振线附近有非吸收线发射(4)试样中有干扰12. 2 分 (1314)1314 在原子吸收分析中, 如怀疑存在化学干扰, 例如采取下列一些补救措施,指出哪种措施是不适当的 ( )(1)加入释放剂(2)加入保护剂(3)提高火焰温度(4)改变光谱通带13. 2 分 (1326)1326 在原子吸收分析中, 由于某元素含量太高, 已进行了适当的稀释, 但由于浓度高,测量结果仍偏离校正曲线, 要改变这种情况, 下列哪种方法可能是最有效的?( )(1)将分析线改用非共振线(2)继续稀释到能测量为止(3)改变标准系列浓度(4)缩小读数标尺14. 2 分 (1325)1325 在电热原子吸收分析中, 多利用氘灯或塞曼效应进行背景扣除, 扣除的背景主要是 ( )(1)原子化器中分子对共振线的吸收(2)原子化器中干扰原子对共振线的吸收(3)空心阴极灯发出的非吸收线的辐射(4)火焰发射干扰15. 2 分 (1367)1367 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( )(1) 分子的振动(2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁(4) 原子核内层电子的跃迁二、填空题 ( 共 4题 10分 )16. 5 分 (2918)2918 在电化学分析方法中, 由于测量电池的参数不同而分成各种方法: 测量电动势为_; 测量电流随电压变化的是_, 其中若使用_电极的则称为_; 测量电阻的方法称为_; 测量电量的方法称为_。17. 2 分 (2052)2052 原子吸收分光光度计的氘灯背景校正器,可以扣除背景的影响,提高分析测定的灵敏度,其原因是 _ 。18. 2 分 (2882)2882 在极谱分析中, 若溶液中有微量重金属离子存在, 引起残余电流较大, 此时可采用 底液_除去杂质。这种方法称为_, 是电重量分析法用 于_的一个例子。19. 1 分 (2915)2915 玻璃膜钠离子选择电极对钾离子的电位选择系数为0.002, 这表明钠离子对电位的贡献 是钾离子的_倍。三、计算题 ( 共 5题 40分 )20. 10 分 (3575)3575 以0.05mol/LAgNO3溶液为滴定剂,银丝为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,用电 位滴定法测得某水样中Cl的浓度。已知25oC时银电极的标准电极电位为0.799V (VS.SHE),饱和甘汞电极的电位为+0.242V,氯化银的Ksp为1.801010。试 计算滴定终点时电位计的读数为多少?21. 10 分 (3633)3633 物质A和B在长2m的柱上分离后,A的保留时间为16.40min ,B的保留时间为 17.63min,空气峰保留时间为1.30min,A的峰底宽为1.2min,B的峰底宽为1.40min。已知: 记录仪的灵敏度为 0.40mV/cm。记录仪的走纸速度为0.50cm/min,试计算: (1)分离度(R) (2)容量因子:kA、kB (3)相对保留值rB,A (4)要使A、B两组分的色谱峰完全分离(R=1.5),柱长需增加多少米?22. 10 分 (3664)3664 Co()与配位体R的配合物的最大吸收波长为550nm,当溶液中Co()离子浓度维 持在2.5105mol/L而R浓度不同得一系列吸光度数值 如下: c(R)/105mol/L A550 c(R)/105mol/L A550 1.50 0.106 7.75 0.500 3.25 0.232 9.50 0.521 4.75 0.339 11.5 0.529 6.25 0.441 16.5 0.529 求(1)形成配合物的配位体与Co离子的配位比。 (2)计算配合物的稳定常数K。23. 5 分 (3314)3314 某亚铁螯合物的摩尔吸收系数为12000 L/(moLcm),若采用1.00cm的吸收池, 欲把透射比读数限制在0.200 至0.650 之间, 分析的浓度范围是多少?24. 5 分 (3101)3101 两根相差 0.28nm 的谱线,在一光谱仪的出射狭缝焦面上分开的距离为 0.16mm,问该仪器单色器的倒线色散率为多少?如果出射狭缝宽为 0.15mm,问单色器通带宽度为多少?四、问答题 ( 共 3题 20分 )25. 10 分 (4092)4092 快速库仑滴定微量碳的方法是将碳燃烧成 CO2,用 Ba(ClO4)2 水溶液吸收,发生下面的化学反应:Ba(ClO4)2+ CO2 BaCO3 + 2HClO4,继而用库仑滴定法滴生成的 H+。就此回答: (1) 在哪个电极上产生滴定剂?电极反应是什么?滴定的化学反应是什么? (2) 拟用电位法指示终点,可用的指示电极、参比电极各是什么? (3) 绘出本法库仑滴定部分的装置原理图。26. 5 分 (4152)4152 试解释下列名词:(1) 谱线半宽度(2) 记忆效应(3) 光谱通带(4) 基体效应27. 5 分 (4417)4417 单扫描极谱法比经典极谱法灵敏度高的原因是什么? 仪器分析试卷 答案一、选择题 ( 共15题 30分 )1. 2 分 (1331)1331 答 (3)2. 2 分 (1519)1519 答 (1)3. 2 分 (1759)1759 (2)4. 2 分 (1572)1572答 (3)5. 2 分 (1158)1158 答 (2)6. 2 分 (1059)1059答 (1)7. 2 分 (1329)1329 答 (1)8. 2 分 (1340)1340 答 (4)9. 2 分 (1736)1736 (3)*. 2 分 (1061)1061答 (3)11. 2 分 (1323)1323 答 (3)12. 2 分 (1314)1314 答 (4)13. 2 分 (1326)1326 答 (1)14. 2 分 (1325)1325 答 (1)15. 2 分 (1367)1367 答 (3)二、填空题 ( 共 4题 10分 )16. 5 分 (2918)2918 电位分析法; 伏安法;滴汞;极谱法; 电导分析法; 库仑分析法。17. 2 分 (2052)2052答氘灯的连续辐射可被产生背景的分子吸收,基态原子也吸收连续辐射,但其吸收度可忽略。18. 2 分 (2882)2882 先电解的方法; 汞阴极分离法; 分离干扰离子。19. 1 分 (2915)2915 500 。三、计算题 ( 共 5题 40分 )20. 10 分 (3575)3575 终点时: 终点时电位: 终点时电位计读数=0.511-0.242=0.269V (vs.SCE)21. 10 分 (3633)3633 (1) (2) (3) (4) 22. 10 分 (3664)3664 (1)以c(R)为横坐标,A为纵坐标,作图可得配合物c(R)7.5105 mol/L时配合物 的配位比为7.5105/ 2.51053,此配合物为CoR32 (2)Co() 3R CoR32 考虑到配合物的解离度 ,由图可得 a (AA )/A A 0.529 A0.486 a 0.0813 K稳CoR32 / Co2R3 CoR32+(1-a )c Co2+ a c R a 3c K稳=(1-a )/33a4c3 将有关数据代入此式得 K稳=(1-0.0813)/330.08134(2.510-5)3 =4.981016 23. 5 分 (3314)3314 答clgT(eb) c1-lg0.200(120001.00)5.8210-5(mol) c2lg0.650(120001.00)1.5610-5(mol) 故范围为: 1.5610-55.8210-5(mol)24. 5 分 (3101)3101答 倒线色散率为 1.75 nm/mm。通带宽度为 0.263 nm。四、问答题 ( 共 3题 20分 )25. 10 分 (4092)4092 答(1)阴极 (1分) 2H20 + 2e- 2OH-+ H2 (0.5分) H+ + OH- H2O (0.5分) (2) pH 玻璃电极,饱和甘汞电极 (每个0.5分,共1分) (3)如图:26. 5 分 (4152)4152答 1. 在峰值吸收系数 K0一半处谱线的宽度。 2. 原子化器在喷入试样后改喷蒸馏水,记录仪指针返回零点的快慢程度。 3. 狭缝宽度与单色器倒线色散率的乘积。 4. 由于试液的成分、浓度、溶剂等的变化

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