气相色谱法课件_4

气相色谱仪 一 概述 气相色谱法 以气体为流动相的柱色谱分离技术 一 GC分类按固定相分气 固色谱气 液色谱按分离原理分吸附色谱分配色谱按柱子粗细分填充柱色谱毛细管柱色谱 二 气相色谱法的特点 三高一快一广 1 高选择性 能分离性质极为接近的物质如 同位素 异构体等2 高效能 在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物3 高灵敏度 分离微量 痕量组分用可测出样品中10 11 10 13g样品用量少 液体0 几 L 气体1mL 固体几 g 可测粮食 蔬菜中农药残留量 动植物体内药残留量 5 应用范围广有一定蒸气压且稳定性好的样品都能测定 不论它是气体 液体和固体局限性 不适于高沸点 难挥发 热稳定性差的高分子化合物和生物大分子化合物分析GC专长 同系物 其它方法无法测定 GC可用于分离 定性和定量 4 分析速度快 几分钟到几十分钟即可 三 气相色谱仪主要组成部件及分析流程 载气 减压 净化 稳压 色谱柱 检测器 记录仪进样 气路系统 控制和测量装置 进样系统 进样器 气化室和控温装置 分离系统 色谱柱 柱箱和控温装置 检测系统 检测器和控温装置 记录系统 记录仪或数据处理装置 二 气相色谱仪 一 气路系统 一般为20 25cm 4cmi d 的金属管或塑料管 内装5A分子筛 除去载气中的水分和杂质 气路系统 载气连续运行的密闭管路系统1 对气路的要求 2 气路结构3 流速的测定和校正载气流速采用 气密性好 载气要纯净 且稳定 单柱单气路 简单适于恒温分析 双柱双气路适于程序升温 转子流量计 给出载气流速的相对值不能反映柱内真实流速皂膜流量计 测柱后的流速 进行校正后得到柱温下的流速 二 进样系统 进样装置和汽化室 要求 样品组分在一个小的空间气化 挥发并瞬间进到柱子的起始点 进样时整个柱子中的平衡状态不被扰动 多次进样时重现性好 进样量少 分离效能高 汽化室 可控温度为50 500 一般比柱温高10 50 进样装置液体 0 5 1 5 10 25 50 L 一般进样0 1 10 L 气体 0 25 5mL注射器或六通阀 一般进样0 1 10mL 2 汽化室 进样量和进样速度会影响色谱柱效率 三 分离系统 色谱柱是色谱仪的分离系统 也是气相色谱仪的核心 各种混合物组分在其中进行分离 1 色谱柱的组成 色谱柱组成 可用各种材料制作 如 玻璃 不锈钢 聚乙烯管 聚四氟乙烯管等 最常用的是不锈钢管 耐温 耐腐蚀 机械强度好 对大部分所分析的物质没有催化作用 对某些物质 如农药 生物碱有时会表现出催化分解作用 在谱峰上出现不正常峰 2 色谱柱管 色谱柱的外形 可依据仪器的尺寸进行选择 常用的有直线形 U形 螺旋形等 3 色谱柱的制备 1 洗涤柱子 玻璃柱 用洗液浸泡 自来水 蒸馏水洗净烘干备用 不锈钢柱或铜柱可以分别用10 NaOH和10 HCl洗涤 再用自来水 蒸馏水洗净 烘干备用 2 固定液的涂布选择适当配比 固定液和载体的重量比 称取后 分别放入烧杯和表面皿中选择溶剂 二氯甲烷 三氯甲烷 甲醇 乙醇等 溶解固定液 可以在低于溶剂沸点温度下20水溶 加热 或回流 完全溶解把载体倒入 慢 固定液中 要完全盖住载体 轻轻搅拌 防止载体破碎 并在红外灯下缓缓加热赶走溶剂 使固定液均匀涂渍在载体表面成品 3 装柱 装柱过程柱子一端 填塞少量玻璃棉 和真空系统相连柱子另一端 接漏斗 把涂渍好的固定相从漏斗慢慢装入色谱柱中 边装边用小木棒敲打柱子 使固定相填充紧密均匀 直到填满为止 老化 老化是把填充好的色谱柱用加温通气处理 使之性能稳定的过程 目的 除去填充物中残留的溶剂和挥发性杂质 使载体表面的固定液呈液体状态 促使固定液更均匀牢固地分布在载体表面 方法 把柱子接入色谱气源 用操作时相近的载气流速并略高于操作温度的情况下通载气几到几十小时 然后接检测器 直到基线平稳为止 四 检测系统 检测器是一种检测柱后流出物质成分和浓度变化的装置利用载气和被分析组分的化学和物理性质 把流出物质成分和浓度的变化转变为可以测量的电信号 积分型 测量的是柱后流出物质的总量 响应值和进入检测器的检测器物质总量成正比微分型 检测通过检测器的组分及其浓度的瞬间变化 浓度型 测量载气中组分浓度的瞬间变化微分型检测器质量型 测量载气中组分单位时间内进入检测器的量的变化 热导检测器 TCD 氢火焰离子化检测器 FID 电子俘获检测器 ECD 火焰光度检测器 FPD 热离子检测器 TID 又称氮磷检测器 NPD 五 色谱工作站 记录仪色谱处理系统数据处理系统或色谱工作站 气相色谱仪电路部件 电源部件温控部件 温控部件 程