高级分析工技能 试验考核.doc

高级分析工技能一、试题一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液的标定准备 （一）说明1.本方法（引用GB601-88）是滴定分析用EDTA标准溶液的标定方法。2.所用试剂应为分析纯试剂；所用水为蒸馏水或同等纯度的水；所有容量仪器、天平砝码等需校正；若温度不为20，滴定结果需进行温度补正。 （二）仪器、试剂准备（以下不计损耗，以一人为单位的理论给出量） 1. 称量瓶：4025mm。（1个） 2.台秤：最大负载1000g，分度值0.5g或最大负载100g，分度值0.1g。（1台） 3.分析天平：最大负载200g，分度值0.1mg。（1台） 4.胶头滴管。（1支） 5.烧杯：100ml。（1个） 6.玻璃棒。（1支） 7.容量瓶：250ml。（1个） 8.移液管：25ml。（1支） 9.量筒：50ml、10ml。（各1个） 10.酸式滴定管：50ml。（1支） 11.氧化锌：基准试剂。（1.4g） 12.盐酸：20%溶液。（5mL） 13.氨水：10%溶液。（6mL） 14.氨-氯化铵缓冲溶液：PH=10溶液。（30mL） 15.铬黑T：5g/L溶液。 16.乙二胺四乙酸二钠：约为0.02mol/L的溶液。（140mL） 17.蒸馏水。 18.锥形瓶：250ml。（3个） 19.洗瓶。（1个） （三）考场准备 1.考场整洁、卫生、明亮、符合考核要求。 2.考位安排合理，考核方便。 3.仪器、试剂存放合理并能满足考核用量。 4.有符合安全要求的电源插座。 5.上下水畅通。 （四）评分方法1.考评员必须严守考评员职责和守则。2.一名考评员可以同时考评35名考生，一名考生同时受到3名考评员的考评，取其算术平均值为最终考核成绩。3.考评员按评分记录表上的评分标准评分。4.本考卷总分为100分，得分60分及以上为合格，但试题一或试题二中有任意一题得分少于30分者，无论总分为多少，仍判为不合格。（五）考核程序1.发卷，考生从考务工作人员处抽得考核工号并与准考证号、姓名、单位一起填在试卷和评分记录表上指定之处。2.由考务工作人员校验考生证件，并将试卷和评分记录表上的密封区密封（无论考核从哪道试题开始，上述1、2步骤只须进行一次）。3.考核开始，考生和考评员各持密封了的有相同工号的试卷和评分记录表进行考试和考评，考评员同时记录考核开始时间。4.考核结束，考生交卷，考评员记录考核结束时间。5.统分、登分。 （六）将有关事项通知考生高级分析工技能一、乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液的标定 （一）说明 1.本题满分50分，完成时间90分钟。 2.考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。 3.操作过程时间和结果处理时间计入时间限额。 （二）操作步骤 称取0.4g于800灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至0.0002g，用少量水湿润，加盐酸溶液（20%）至样品溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25.00ml，放入250ml锥形瓶中，加50ml水，用10%氨水调节溶液的pH值至78，加10ml pH=10的氨-氯化铵缓冲溶液及5滴铬黑T指示液（5g/L）用已配制好的约0.02mol/L的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。 （三）数据记录测定次数内容123称量瓶和试样的质量（第一次读数）称量瓶和试样的质量（第二次读数）基准物质的质量m(g)试滴定消耗EDTA溶液的体积（ml）样滴定管体积校正值（ml）试溶液温度校正值（ml/L）验实际滴定消耗EDTA溶液的体积V1（ml）空滴定消耗EDTA的体积（ml）白滴定管体积校正值（ml）试溶液温度校正值（ml/L）验实际消耗EDTA溶液的体积V2（ml）EDTA标准溶液的浓度c(mol/L)平均值c(EDTA) (mol/L)平行标定的浓度极差（mol/L）极差与平均值之比（%） （四）结果计算 EDTA标准溶液的浓度按下式计算： 式中：c（EDTA）EDTA标准溶液的浓度，mol/L； V1EDTA溶液的用量，ml； V2空白试验EDTA的用量，