玻璃量器校验作业指导书.doc

玻璃量器校验作业指导(依据标准：环境水质监测质量保证手册（第二版）)1、 目的规范我站玻璃量器的容量校验2、 编制依据环境水质监测质量保证手册（第二版），化学工业出版社，1994年，第六章第三节量器的容量检定。3、 适用范围对新购玻璃量器标称容量的校验。4、仪器设备及试剂4.1测水温用的玻璃温度计（检定合格）。4.2能准确称至0.01g和0.05g的天平各一台（检定合格）。4.3符合GB6682-86的三级实验室用水。5、玻璃量器的校验5.1校验方法 称量一定体积的水，根据该温度下水的密度，将水的质量换算为体积。在各种温度下水的密度是已知的，现有称量技术也可满足准确称量至0.01克，以因而衡量法可作为校准量器容量的依据。 量器的标称容量通常是指在20时的容量，将t下水的质量换算成体积时，需考虑：水的密度随温度的变化而改变；在空气中称量时空气浮力的校正值；温度改变引起玻璃仪器热胀冷缩，导致容量改变。为便于计算和应用，可将此三项校正值合并为一个总校正值t。计算式如下：V20=V20=式中V2020时水的体积 t时水的质量 Dtt时水的密度水再1040之间的t值只可查表1表1 水在1040之间的t值t，t，克t，t，克t，t，克t，t，克10998.4118997.5126995.9134993.7111998.3419997.3527995.6635993.6712998.2620997.1728995.4136993.4013998.1721996.9929995.1537992.7414998.0622996.7930994.8838992.4115997.9423996.5931994.6039992.0616997.8124996.3732994.3140991.7117997.6725996.1433994.0141 校验容量时，先对量器的某一容量标线内所容纳或放出的水进行称量，在查处该温度下水的t值，根据V20= /t计算出在20时的真实容量.为控制校验质量，一批中必须同时校验同一规格的经计量检定合格的玻璃量器。5.2滴定管的校验 判读滴定数据时，观察者的视线应和相应分度线在同一水平面上，使液体最下层弯月面的最低点与分度线的上缘水平相切。观察环形线滴定管的液面时，应使同一分度的前后线重合，此时观察者的视线即与分度线位于同一水平上，按液体弯月面的最低点读取数据。 读取乳白背蓝线量器数据时，则应取蓝线尖端所在位置的数据。5.2.2校验工作5.2.2.1校验操作应在天平室中进行。记录天平室环境温度，将放置于天平室并接近室温的实验室三级用水，加到洗净的滴定管的零标线处，记录水温。水温与室温之差不大于0.1。5.2.2.2 50ml滴定管以滴定的速度放出010ml水（相差不超过0.1ml）于已称量的50ml具磨口玻璃赛的锥形瓶中，再准确称量至0.01克。两次称量之差即为放出水的质量。5.2.2.3 同5.2.2.2，依次称出020、030、040、050ml等分度线间水的质量。5.2.2.4 按实验水温查表1中相应的t值，用（1）式计算出滴定管各分度线间的真实容量及其校正值。5.2.2.5 选同一规格的经计量坚定合格的滴定管，重复5.2.2.15.2.2.4，其校验数据符合量器的等级和容量允差。5.2.2.6 25ml滴定管校准点依次为05、010、015、020和025ml，校验步骤同5.2.2.15.2.2.5。5.2.2.7 10ml滴定管校准点依次为05和010ml，校验步骤同5.2.2.15.2.2.5。5.3吸管的校验5.3.1分度吸管的校验方法同滴定管的校验方法。校准点要求见表2。5.3.2单标线吸管只须校准总容量，校验方法同滴定管校验方法。表2 分度吸管校准点要求 单位ml分度吸管规格2ml2ml5ml10ml校0.911.824.55910准0.511.022.55510点0102050105.4大量瓶的校验5.4.1将清洁干燥的带塞空容量瓶的天平上准确称量。要求的准确度应与容量瓶的大小相称。校准250ml容量瓶称至0.01克，而校准1000ml容量瓶则称至0.05克（使用荷载容量为2000克的天平）。5.4.2向已称量的空容量瓶注入接近室温的实验室三级用水到标线，记录水温。5.4.3用滤纸吸干颈内壁和瓶外的水滴，盖上瓶塞称量。两次称量之差即位容量瓶容纳水的质量。5.4.4按实验水温查表1中相应的t值，用（1）式计算出容量瓶的真实容量及其校正值。5.4.5选同一规格的经计量检定合格的容量瓶，重复5.4.15.4.4，其校验数据符合量器的等级和容量允差。6、注意事项6.1 任何玻璃量器都不允许用烘箱烘干。6.2使用分度吸管移液时，为减少测量误差，每次建议应以零标线为起点，放出所需体积，不要分段连续使用。7、原始记录表式 附LEMS/JLFX110（LEMS/JLFX211）8、标准温度20时玻璃量器标称容量允差见环境水质监测质量保证手册（第二版）表68、表69、表610和表611。表68 标准温度20时全量和零至任意分量的容量允差表标称总容量毫升容 量 允 差，毫 升滴定管及微量滴定管完全流出式及不完全流出实吸管吹出式吸管A级B级A级B级1000.100.20500.050.100.100.20_250.040.080.0500.20_100.0250.0500.0500.100.1050.0100.0200.0250.0500.05020.0100.0200.0100.0250.02510.0100.0200.0080.0150.0150.50.0100.0100.250.0050.0080.20.0050.0060.10.0030.004表69 标准温度20时标称容量允差表标称总容量毫升容 量 允 差，毫 升单标线吸管单标线容量瓶量 筒量杯A级B级A级B级量入式量出式量出式20000.601.2010202010000.400.805.010105000.250.502.55.06.02500.150.301.02.03.02000.150.301000.080.160.100.201.5500.050.100.050.101.0250.0300.0600.030.06200.0300.0600.5150.0250.050100.0200.0400.0200.0400.100.200.450.0150.0300.0200.0400.050.1030.0150.03020.0100.0200.0150.03010.0070.0150.0100.020表610 滴定管的流出时间表滴定管的全容量水的流出时间，秒滴定管的全容量水的流出时间，秒A级B级A级B级12203515352545703570530452045506090509010304520351007010060100表611 吸管的流出时间单标线吸管、分度吸管的全