仪器分析期末试卷(8K)(B)及参考答案.doc

*大学 2009 / 2010 学年第 2 学期考试卷（A/B/C） 考试形式(开/闭)卷课号： 课名： 仪器分析 考试时间 2.5小时 考试班级 阅卷教师： 成绩： 第 页 (共 页)姓名: 一、单项选择题（每小题1分，共30分。请填在下面表格中，否则不计分）1234567891011121314151617181920212223242526272829301下列化合物中，同时有np*,pp*,ss*跃迁的化合物是（ ）A 一氯甲烷 B丙酮 C 1，3丁二醇 D甲醇2. 在发射光谱进行谱线检查时，通常采用与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（）A 铁谱 B 铜谱 C 碳谱 D 氢谱3有关红外光谱试样处理和制样方法的要求错误的是（ ）A.利用红外光谱进行结构分析时，为了便于与纯物质的标准光谱进行对照，试样必须是单一组分的纯物质且纯度要大于99%。B.混合试样测定前要经过分馏、萃取、重结晶等方法进行分离提纯或采用联用方法进行分析，否则各组分光谱相互重叠，谱图很难解析。C.由于水本身有红外吸收，且严重干扰试样光谱，此外，水还会浸蚀KBr盐片，所以试样中通常不能含有游离水。D. 固体试样可以采用KBr压片法、石蜡糊法和薄膜法测定红外光谱，液体试样常用液体池和液膜法，气体试样则需要在专用的气体池内进行测定。E. 试样的浓度和测试厚度对红外光谱分析的影响很大，尤其是对定量分析的影响更大，通常要求光谱中大多数吸收峰的透过率在10%-80%。4ICP光源中，产生“趋肤效应”的主要原因是（ ）A. 焰炬表面的温度低而中心高B. 原子化过程主要在焰炬表面进行C. 焰炬表面的温度高而中心低D. 蒸发过程主要在焰炬表面进行5. 影响IR频率位移的内部因素说法错误的是（ ）A.随着取代原子电负性的增大或取代数目的增加，诱导效应增强，吸收峰向低波数移动；B.共轭效应使共轭体系中的电子云密度趋向于平均化，结果使原来的双键略有伸长，使其特征频率向低波数移动；C.当含有孤对电子的原子与具有多重键的原子相连时，也可以起到类似共轭效应的作用，使其特征频率向低波数移动；D. 形成氢键时不但会红外吸收峰变宽，也会使基团频率向低波数方向移动；E. 空间位阻效应和环张力效应也常常会导致特征频率的变化。6. 在原子发射光谱分析中，电离度增大会产生 减弱， 增强。（ ）A. 原子线；离子线 B. 离子线；共振线 C. 共振线；分析线 D. 分析线；原子荧光7. 下列哪个不是原子吸收峰变宽的主要原因（ ）A、与原子发生能级间跃迁时激发态原子的有限寿命有关的自然宽度；B、由于原子在空间作无规则热运动所引起的谱线变宽，称为多普勒变宽或热变宽；C、吸光原子与蒸气中的原子或分子相互碰撞而引起能量的微小变化，使发射或吸收光量子频率改变而导致的谱线变宽，称作压力变宽，又可具体分为劳伦兹变宽、共振变宽或赫鲁兹马克(Holtsmark)变宽 ；D、外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用使谱线变宽的现象称作场致变宽8原子线的自然宽度是由（ ）引起的A. 原子在激发态的停留时间； B. 原子的热运动； C. 光源不稳定； D. 波粒二象性9. 原子发射光谱分析所用仪器装置中通常不会包含（ ）A、提供能量，使物质蒸发和激发的光源；B、把复合光分解为单色光的分光仪；C、进行光谱信号检测的检测器； D、迈克尔逊干涉仪 第 1 页 (共 5 页)装线订班级_ 学号: *大学 2009 / 2010 学年第 2 学期考试卷（A/B/C） 考试形式(开/闭)卷课号： 课名： 仪器分析 考试时间 2.5小时 考试班级 阅卷教师： 成绩： 第 页 (共 页)姓名: 10. 下列描述错误的是（ ）A 分析线在测定某元素的含量或浓度时，所指定的某一特征波长的谱线，一般是从第一激发态状态下跃迁到基态时，所发射的谱线。B 每一种元素都有一条或几条最强的谱线，即这几个能级间的跃迁最易发生，这样的谱线称为灵敏线，最后线也就是最灵敏线。C 电子从基态跃迁到能量最低的激发态时要吸收一定频率的光，它再跃迁回基态时，则发射出同样频率的光，叫共振发射线，简称共振线。D 每种元素均有数条谱线，由于在实际的光谱分析工作中不可能测量所有谱线，因此，应该从中选择灵敏度最高的共振原子线（也即最灵敏线）作为分析线。11. 在以下因素中，不属动力学因素的是（ ）A. 液膜厚度 B. 载体粒度 C. 分配系数 D. 扩散速度 12. 测定有机溶剂中的微量水，下列四种检测器宜采用（ ）A. 氢火焰离子化检测器 B. 热导池检测器 C. 火焰离子化检测器 D. 电子捕获检测器13. 镇静剂药的气相色谱图在3.50min时显示一个色谱峰，峰底宽度相当于 0.90min，在1.5m的色谱柱中理论塔板数是（ ）A. 124 B. 242 C. 484 D. 62 14. 若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长(m)至少应为（ ）A. 2 B. 5 C. 0.5 D. 9 15. 在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的（ ）A. 理论塔板数 B. 载体粒度 C. 扩散速度 D. 分配系数 16. 应用新的热导池检测器后，发现噪音水平是老的检测器的一半，而灵敏度加倍，与老的检测器相比，应用新的检测器后使某一有机物的检测限是（ ）A. 基本不变 B. 增加原来的 1/4 C. 减少为原来的 1/4 D. 减少为原来的 1/2 17. 根据范弟姆特方程式，在高流速情况下，影响柱效的因素主要是（ ）A. 传质阻力 B. 涡流扩散 C. 柱弯曲因子 D. 纵向扩散 18. 色谱法作为分析方法之一, 其最大的特点是（ ）A. 分离有机化合物 B. 依据保留值作定性分析C. 依据峰面积作定量分析 D. 分离与分析兼有19. 用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法是（ ）A. 利用已知物对照法定性 B. 利用色谱-质谱联用定性C. 利用文献保留数据定性 D. 利用检测器的选择性定性20. 当用硅胶-十八烷为固定相, 甲醇和水(75:25)为流动相, 对下列哪一种化合物时, 保留时间最长?（ ）A. 萘 B. 苯 C. 蒽 D. 甲苯21. 用NaOH直接滴定法测定H3BO3含量能准确测定的方法是（ ）A 电位滴定法 B 酸碱中和法 C 电导滴定法 D 库伦分析法 E 色谱法22. 电位滴定法用于氧化还原滴定时指示电极应选用（ ）。A 玻璃电极 B 甘汞电极 C银电极 D 铂电极 E 复合甘汞电极23. 用酸度计测定溶液的pH值时，一般选用（ ）为指示电极。A.标准氢电极；B.饱和甘汞电极；C.玻璃电极； D.银丝电极。24. 已知在c(HCl)=1mol/L的HCl溶液中：Cr2O72-/Cr3+=1.00V, Fe3+/Fe2+=0.68V。若以K2CrO7滴定Fe2+时，选择下列指示剂中的哪一种最适合。（ ）A 二苯胺（=0.76V）； B 二甲基邻二氮菲Fe3+（=0.97V）；C 次甲基蓝（=0.53V）； D 中性红（=0.24V）； E 以上都行25. 库仑滴定不宜用于（ ） （A）常量分析 （B）半微量分析 （C）微量分析 （D）痕量分析26. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于（ ） (A) 内外玻璃膜表面特性不同 (B) 内外溶液中 H+ 浓度不同(C) 内外溶液的 H+ 活度系数不同 (D) 内外参比电极不一样27若K离子选择性电极对Na离子的选择性系数的数值越大，说明该电极抗钠离子干扰的能力（ ）。 （A） 越强； （B）越弱； （C）无法确定；（D） 时强时弱；28质谱图中不可能出现的有： （ ）A分子离子峰； B同位素离子峰；C碎片离子峰； D带有自由基的分子碎片峰。29. 进行电解分析时，要使电解能持续进行，外加电压应（ ）。A 保持不变 B 大于分解电压 C 小于分解电压 D等于分解电压 E 等于反电动势30. 用玻璃电极测量溶液pH值时，采用的定量方法为（）A. 校正曲线法 B. 直接比较法 C. 一次加入法 D. 增量法 第 2 页 (共 5 页)装线订班级_ 学号: *大学 2009 / 2010 学年第 2 学期考试卷（A/B/C） 考试形式(开/闭)卷课号： 课名： 仪器分析 考试时间 2.5小时 考试班级 阅卷教师： 成绩： 第 页 (共 页)姓名: 二、填空题（每空1分，共30分）1. 气相色谱分析中等极性组分首先选用_固定液，组分基本按_顺序流出色谱柱。2. 分配系数只随_、_变化，与柱中两相_无关。3. 气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的_，并要与其它组分_。4. 依据固定相和流动相的相对极性强弱，把_称为反相分配色谱法。5. 色谱峰越窄，表明理论塔板数越_；理论塔板高度越小，柱效能越_。6. 在等离子体矩焰中，位于中心的激发态原子发出的辐射被边缘的同种基态原子吸收，导致谱线中心强度降低的现象，称为_。原子浓度很低时，一般不出现这种现象。随着浓度增加，这种现象将会增强，当达到一定值时，谱线中心完全吸收，如同出现两条线，这种现象称为_。7. X-射线荧光光谱分析法中，待测元素经X-射线光源提供合适波长的X-射线照射后，发生X-射线吸收，产生_效应，逐出元素内层的电子而留下空穴，此时的原子处于不稳定状态，较外层轨道上的电子发生跃迁来填充空穴，并发射出待测元素的特征X-射线荧光，其波长与初级X-射线相比_（填写：长、相等、短）。8. X-射线荧光光谱仪按其分光原理可以分为两类：_、_。9. 化学发光是指在化学反应过程中由_激发物质所产生的发光现象以及生物体系中的化学发光现象，后者也称为生物发光。化学发光分析测量装置十分简单，试样发光体系自身为光源，不需要_。10. 对于多电子原子而言，由于总角量子数L与总自旋量子数S之间存在着电磁相互作用，可产生（2S+1）个裂分能级，称为_。元素由第一激发态到基态的跃迁最容易发生，需要的能量最低，产生的谱线也最强，该谱线称为_。11极谱法是一种特殊的伏安分析法，其特殊性在于使用一支 电极，一支 电极。12在NMR 谱法中，影响化学位移的因素有 、 等。13. 电池中ZnZnSO4CuSO4Cu 极为正极， 极为负极。14. 极谱法定量分析的依据是 。15. 某钠电极，其选择性系数KNa+,H+约为30。如用此电极测定pNa等于3的钠离子溶液，并要求测定误差小于3%,则试液的pH值应大于_。16. 在乙醇分子的核磁谱图中，有 类不同的氢原子，峰面积比相应为 。三、简答与计算（每题5分，共30分）1、 简述光分析仪器的基本流程，并至少各举一例说明各基本单元所用的器件。2、为什么分子的荧光波长比激发光波长长？而磷光波长又比荧光波长长？两者有哪些共性和不同？ 第 3 页 (共 5 页)装线订班级_ 学号: *大学 2009 / 2010 学年第 2 学期考试卷（A/B/C） 考试形式(开/闭)卷课号： 课名： 仪器分析 考试时间 2.5小时 考试班级 阅卷教师： 成绩： 第 页 (共 页)姓名: 3、用气相色谱法分离正戊烷和丙酮，得到色谱数据如下：正戊烷和丙酮的保留时间分别为25.35min和23.65min，空气峰的保留时间为45s，计算：（1）所用填充色谱柱的有效塔板数为多少？（2）如果使两组分的分离度达1.5，,试问需要多长的色谱柱？4、翻译下面一段话： Few methods of chemical analysis are truly specific to a particular analyte. It is often found that the analyte of interest must be separated from the myriad of individual compounds that may be present in a sample. As well as providing the analytical scientist with methods of separation, chromatographic techniques can also provide methods of analysis.Chromatography involves a sample (or sample extract) being dissolved in a mobile phase (which may be a gas, a liquid or a supercritical fluid). The mobile phase is then forced through an immobile, immiscible stationary phase. The phases are chosen such that components of the sample have differing solubilities in each phase. A component which is quite soluble in the stationary phase will take longer to travel through it than a component which is not very soluble in the stationary phase but very soluble in the mobile phase. As a result of these differences in mobilities, sample components will become separated from each other as they travel through the stationary phase.Techniques such as H.P.L.C. (High Performance Liquid Chromatography) and G.C. (Gas Chromatography) use columns - narrow tubes packed with stationary phase, through which the mobile phase is forced. The sample is transported through the column by continuous addition of mobile phase. This process is called elution. The average rate at which an analyte moves through the column is determined by the time it spends in the mobile phase.5. 血糖仪检测血糖浓度的原理是什么？ 第 4 页 (共5页)装线订班级_ 学号: *大学 2009 / 2010 学年第 2 学期考试卷（A/B/C） 考试形式(开/闭)卷课号： 课名： 仪器分析 考试时间 2.5小时 考试班级 阅卷教师： 成绩： 第 页 (共 页)姓名: 6、库仑滴定测定砷时，取试样 10.00 ml 于电解池中，通入5 mA 的电流15.2 min 电解完成，计算此试样中砷的浓度(mg/ml)。MAS74.92。（滴定原理：I2+AsO33-+H2O=2I-+AsO43-+2H+）四、综合应用题（二选一，10分）1. 背景资料：世界上有数百万计的老人患老年性痴呆症。许多科学家经过研究发现，老年性痴呆症与铝有密切关系。同时还发现，铝对人体的脑、心、肝、肾的功能和免疫功能都有损害。因此，世界卫生组织于1989年正式将铝确定为食品污染物而加以控制。提出成年人每天允许铝摄入量为60 mg。从我国的目前情况来看，如果不加以注意，铝的摄入量会超过这个指标。除了从氢氧化铝、胃舒平、安妥明铝盐、烟酸铝盐、阿斯匹林等药物中摄人铝以外，每人每天要从食物中摄人8 mg12 mg的铝。由于使用铝制的炊具、餐具，使铝溶在食物中而被摄入约4 mg。大量的铝还来自含铝的食品添加剂。含铝的食品添加剂经常用于炸油条、油饼等油炸食品。含铝的食品添加剂的发酵粉还常用于蒸馒头、花卷、糕点等。据有关部门抽查的结果看，每千克油饼中含铅量超过1000 mg。如果吃50 g这样的油饼，就超过了每人每天允许的铝摄入量。因此，要尽量少吃油炸食品，尽量少用含铝的膨松剂，尽量避免使用铝制的炊具及餐具。问题：欲研究铝锅烧开水对人健康的潜在威胁，需测定水样品中铝的含量，根据你所了解的知识，试列举出所有可能的测试方法，并简要说明原理与优缺点。2.试列举出三种测定水果中维生素C含量的电化学方法，并简单说明原理？ 第 5 页 (共 5页)装线订班级_ 学号: *大学2009/2010学年仪器分析试卷参考答案和评分标准（B卷）一、单项选择题（每小题1分，共30分）12345678910BAACAADADC11121314151617181920CBBBDCADBC21222324252627282930CDCBACBDBB二、填空题（每空1分，共30分）1. 中极性 沸点2. 柱温 柱压 体积3. 内标物 完全分离4. 固定相极性小于流动相的极性的色谱法5. 多 高6. 自吸 自蚀7. 光电转换 长8. 能量色散 波长色散9. 化学反应能 单色器分光10. 谱线的多重性 共振线（或特征谱线）11. 一个极化电极和一个去极化电极12. 电负性 、磁各向异性13. Cu ，Zn14极限扩散电流15. 616. 3、 3：2：1三、简答与计算（每题5分，共30分）1. 光分析仪器种类很多，原理各异，但均涉及以下过程：提供能量的能源及辐射控制、辐射能与待测物质之间的相互作用，信号发生、信号检测、信息处理与显示等。（首先是被测物质与辐射能作用后，通过信号发生部分产生包含物质某些物理或化学性质信息的分析信号，再由信号检测部分将分析信号转变为易于测量处理的电信号，最后由信息处理与显示部分将信号和结果以展现出来，变成人们可以观看的形式。）光分析仪器通常包括五个基本单元：光源、单色器、试样室、检测器、信息处理与显示装置。光源：在光谱分析中通常根据方法特征采用不同的光源，如：可见光谱分析法中通常使用钨灯，而紫外光谱分析法中通常使用氢灯和氘灯，红外光谱分析法中经常使用能斯特灯。单色器：作用是将多色光色散成光谱带，提供光谱带或单色光。是光分析仪器的核心部件之一，其性能决定了光分析仪器的分辨率。包括色散元件(光栅与棱镜)，狭缝、准直镜等元件。检测器有光检测器和热检测器两种，光检测器可分为单道型检测器和阵列型（多道型）检测器，单道型检测顺有光电池检测器、光电管检测器和光电倍增管检测器等，阵列型检测器有光电二极管阵列检测器和电荷转移元件阵列检测器等。热检测器有真空热电偶检测器和热电检测器。信息处理与显示装置主要是计算机，配合专用的工作站进行数据处理并显示在计算机屏幕上。2. 1、分子吸收外界光辐射以后，价层电子吸收能量发生能级跃迁，从基态跃迁到激发态，高能态的电子不稳定需要释放多余的能量，可以通过多种途径实现，其中之一是以光辐射的形式释放能量，回到基态，2、电子由第一激发单重态最低能级回到基态时发射的光称为荧光，而电子由第一激发三重态最低能级回到基态时发射的光称为磷光。3、由于分子受到光激发以后，可能跃迁到高电子能级的各个振动能级上，而不是只有第一激发单重态的最低能级，由 E=h和c= 可知，荧光波长比激发光波长长，类似的，由于三重态对应的是自旋平行而单重态对应的是自旋相反，根据量子力学原理可知第一激发三重态比第一激发单重态的能级还要小一些，因此，磷光波长又比荧光波长长。4、两者均属于分子从激发态回到基态的光子发射过程，都具有两个特征光谱激发光谱和发射光谱，其不同之处除了波