国标方法测定粉丝中的铝含量方法.doc

对国标方法测定粉丝中铝含量方法的改进【摘 要】本文对国标方法测定粉丝中铝含量方法进行了分析，探讨干消化-铬天青s分光光度法测定粉丝中铝的含量，并对结果和结论进行了总结。【关键词】铝；干消化法；粉丝铝在毒理学上属于低毒性的金属元素，它对人体的中枢神经系统、脑、肝、骨、肾、细胞、造血系统、人体免疫功能、胚胎等均有不良影响。在临床上发现铝与老年性痴呆症、关岛帕金森氏痴呆综合症、肌萎缩性脊髓侧索硬化和透析性脑病等神经失调疾病及贫血等有关。我国也提出了面制食品中铝的限量卫生标准(100 mg /kg) 1 。目前我国食品中铝含量的检测主要依据2003 年由卫生部食品卫生监督检验所制订的国家推荐标准gb/t5009.182 - 2003 面制食品中铝的测定,标准中所采用的测定方法是酸消解-比色法2。但是该法在消解样品时需加入高氯酸，消解液中残留的高氯酸对显色影响很大；硫酸的存在也会干扰显色；故对该方法进行改进，用干消化法处理样品，用稀硝酸替代硫酸并减少了显色剂的使用量，能使检测结果达到更满意的效果。1. 材料与方法1.1 试剂与仪器1.1.1 试剂。硝酸高氯酸(5+1)、硫酸、乙酸-乙酸钠溶液、0.5g/l铬天青s 、10g/l抗坏血酸溶液、0.2g/l溴化十六烷基三甲胺溶液、5%硝酸、铝标准溶液( 国家标准物质研究中心研制的铝元素标准溶液100 mg/ l) , 铝标准使用液( 临用时用纯水稀释铝标准溶液为1.0g/ml) 、去离子水( 高纯度纯水机制备)1.1.2 仪器设备。紫外可见分光光度计，电子天平，精密ph 计，恒温磁力搅拌器，马弗炉，万用电炉，食品粉碎机1.2 方法1.2.1 标准曲线的绘制及样品测定。在25 ml比色管中依次加入0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml铝标准使用液，即含有铝0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0g，分别加入0.4ml 5%硝酸溶液。取1.0 ml样品溶液于25 ml比色管中，然后在标准管和样品管中分别加入8.0ml乙酸乙酸钠缓冲液，1.0ml 10g/l抗坏血酸，混匀，加2.0ml 0.2g/l溴化十六烷基三甲胺溶液，混匀，再加1.0ml 0.5g/l铬天青s溶液，摇匀后，用水稀释至刻度，室温放置20min后，用1ml比色杯，于分光光度计上，以零管调零点，于640nm处比色定量。1.2.2样品处理1.2.2.1 酸消解法2 。称取粉碎均匀的粉丝样品1.0002.000g，置于150ml锥形瓶中，各加1015ml硝酸高氯酸(5+1)混合液，加玻璃珠，盖好玻片盖，放置片刻，置电热板上缓缓加热，至消化液出现大量高氯酸烟雾时，取下冷却，加0.5ml 硫酸，再置电热板上加热除去高氯酸，高氯酸除尽时取下放冷后加1015ml水，加热至沸，冷却，用水定容至50ml。1.2.2.2 干灰化法。称取粉碎均匀的粉丝样品1.0002.000g，置于坩埚中，在电炉上小火加热至炭化，放入马弗炉中，55025灰化4-6h，放冷，加入稀硝酸使灰分溶解，定容至50ml。2. 结果与讨论2.1 方法的改进2.1.1 样品处理方法。国标方法在消化粉丝样品不彻底，且该方法加入了高氯酸，残留高氯酸会使反应溶液混浊，影响吸光度测定，且高氯酸烟雾会对环境造成污染。灰化法处理粉丝样品，浸取前在马弗炉中高温灰化，除去粉丝中大部分有机物，铝在高温下转化为稳定的三氧化二铝，浸取效果较好。2.1.2 铬天青s对显色的影响。国标方法中加入的是2ml铬天青s，比色时颜色较深，线性不好。经过多次实验验证，本方法将铬天青s改为用1ml，取得较好的显色效果，曲线线性良好。2.1.3 酸的选择。实验表明，硫酸会使显色反应略带紫红色，给显色反应带来干扰3。本实验方法将制作标准曲线时加入的稀硫酸用稀硝酸替代，硝酸是最稳定的酸，对显色反应影响最小。在溶解干消化后的样品时也是选用的稀硝酸。2.2 结果2.2.1 标准曲线。本方法标准曲线线性良好,符合朗伯比尔定律, 回归方程为 y=0.1128x+0.008，r=0.9992。2.2.2 精密度实验。取高、中、低含量的粉丝样品, 用干法消化样品并在不同时间内分别测定6次, rsd为2.25%3.43%, 结果见表1。2.2.3 准确度实验。选取5个样品分别加入50ppm的标准溶液,对两种消化方法的回收率进行测定,回收率在96.3%-102.0%，两种消化方法的准确度差异无统计学意义。其结果见表2。2.2.4 不同消化方法试验结果比较。采用不同的消化方法对10组样品进行对比测试，结果见表3。两种消化方法测得的结果无统计学意义。抗坏血酸主要起消除样品中微量锰和铜等金属离子的干扰作用。由于现实生活中多种金属离子广泛存在,自来水也通常会含有，因此实验所用的器皿必须用稀硝酸浸泡,用蒸馏水冲洗干净。3. 结论两种消化方法均可用于粉丝中铝含量的检测。用干灰化法处理样品比国标的酸消解法简单,方便,安全，污染小,结果准确可靠,不仅减少了强酸给人体带来的危害,而且还消除了酸消解法中的高氯酸和硫酸给显色反应带来的干扰。减少铬天青s的用量，显色反应更加稳定，曲线线性更好。干消化法更适合各种实验室（尤其是中小企业的基础实验