化验室设备操作.doc

目 录可见分光光度计操作规程11.目的12.适用范围13.使用说明14.仪器的主要技术指标及规格15.仪器的使用方法26.注意事项37.维护保养3电阻炉操作规程51.目的52.范围53.职责54.操作步骤55.注意事项5电热鼓风干燥箱操作规程71.目的72.范围73.职责74.操作步骤75.注意事项7气相色谱操作规程81.目的82.范围83.职责84.操作步骤85.注意事项11电子分析天平操作规程131.目的132.范围133.职责134.操作步骤135.注意事项136.维护与保养14DNJ-1旋转粘度计操作规程151.目的152.范围153.职责154.操作步骤155.主要技术指标176.注意事项18SDY-2122B型石油产品微量水分试验器操作规程201.目的212.范围213.职责214.操作步骤215.注意事项23SYD-6536型石油产品蒸馏试验器操作规程241.目的242.范围243.职责244.操作步骤255.注意事项25PH计复合电极271.目的272.范围273.职责274.操作步骤275.标准缓冲液的配制296.注意事项297.电极的维护30UV-2450型紫外分光光度计321.目的322.范围323.职责324.操作步骤325.注意事项34DZF-6000型真空干燥箱351.目的353.职责354.操作步骤35COD测定仪391.目的392.范围393.职责394.操作步骤395.注意事项39雷磁PHSJ-3F操作规程411.目的412.范围413.职责414.操作步骤41XY-8012型COD恒温加热器431.目的432.范围433.职责434.操作步骤435.注意事项44马弗炉451.目的452.范围453.职责454.安装及操作步骤455.维护与注意事项46克利夫兰开口杯式闪点仪481.目的482.范围483.职责484.克利夫兰开口杯式闪点仪方法与步骤48康氏振荡器531.目的533.职责534.操作步骤535.康氏振荡器的维护保养54 可见分光光度计操作规程1.目的规范722N可见分光光度计的正确操作、维护、保养，延长其使用寿命和保证检测准确性。2.适用范围本规程适用于本公司使用的可见分光光度计。3.使用说明3.1.将光度计放置在平稳的工作台上，取下机身外罩，检查接地良好，电源电压在220V10范围内，然后检查仪器样品室光路无遮挡。3.2.工作环境要求：温度535，相对湿度85，光度计周围无强气流。3.3.打开主机电源，光度计初始化后进行操作使用。3.4.将比色皿架放在比色室内滑板上，选择所要的工作方式。3.5.测试完成后，关闭主机电源，将比色皿清洗烘干待用，盖好机身外罩存放。4.仪器的主要技术指标及规格 4.1.光学系统：单光束、衍射光栅。 4.2.波长范围：330800nm。.4.3.光源：钨卤素灯。 4.4.接受元件：端窗式 GD-31 光电管。 4.5.波长精度：2nm. 4.6.波长重现性：1nm. 4.7.光谱宽带：5nm. 4.8.杂散光：0.5%（T）(在 360nm 处).4.9.吸光度测量范围：01.999（A）. 4.10.浓度直读范围：01999（A）. 4.11.光度精度： .透光度线性精度0.5（T）. .吸光度精度0.004A(在 0.5A 处).透光度重现性 0.5（T）.5.仪器的使用方法 5.1.使用仪器前，使用者应该首先了解本仪器的结构和工作原理，以及各个操作旋钮的功能。在未接通电源前，应对仪器进行检查，电源线接线应牢固，通地要良好，各个调节旋钮的起始位置要正确，然后接通电源开关。 5.2.开启电源，指示灯亮，选择开关置于“T” ，波长调至测试用波长。仪器预热30 分钟。 5.3.打开试样室盖，调节“0”旋钮，使数字显示为“0。00”盖上试样室盖，将比色皿架处于蒸馏水校正位置，使光电管受光，调节透过率“100”旋钮，使数字显示为“100。0” 5.4.预热后，按（3）连续几次调整“0”和“100”，仪器即可进行测定工作。 5.5.吸光度的测量：按（3）调整仪器的“00.0”和“100”后，将选择开关置于“A” ，调节吸光度调零旋钮，使数字显示为“.000” ，然后将被测样品移入光路，显示值即为被测样品的吸光度值。6.注意事项6.1.严禁非专业(指定)人员操作、装卸、修理光度计。6.2.严禁跌落、剧烈颠簸或震动，为保证测试的准确性，避免室内照明太强和阳光直射。6.3.严禁在高电磁场、高频波和有硫化氢、亚硫酸氟等腐蚀气体的环境中使用。6.4.电扇不宜直接向仪器吹风，以免影响仪器的正常使用。6.5.比色皿是玻璃器皿，易碎，操作时应轻拿轻放。比色皿使用后即清洗干净。6.6.使用前先打开开关预热30分钟。6.7.注意光度计的使用环境要求，温度535，相对湿度85，光度计周围无强气流。6.8.发现异常，立即关断电源，拔出电源插头，并上报部门经理或设备管理员，采取相应措施。7.维护保养7.1.机身维护7.1.1.预防碰撞、跌落、剧烈震动光度计。7.1.2.稳固存放，避免阳光直射。7.1.3.部件稳固，螺丝无松动现象。7.1.4.电缆无破损。7.2.能源维护。使用后关闭机身电源开关，再切断供电电源。7.3.功能检查7.3.1.光度计在有效使用期内。7.3.2.屏显、按键、打印机工作正常。7.4.清洁维护7.4.1.光度计整洁、美观，无脏污。7.4.2.标识齐全、清晰、无脏污、脱落或翘角现象。7.4.3.为了避免避免仪器积灰和沾污，在停止工作的时间里，用防尘罩罩住仪器，同时在罩子内放置数袋防潮剂，以免灯室受潮、反射镜镜面发霉或沾污，影响仪器日后的工作。7.5.功能鉴定7.5.1. 仪器工作数月或搬动后以要检查波长准确度，以确保仪器的使用和测定精度。7.5.2.仪器各项功能指标正常。电阻炉操作规程1.目的建立电阻炉操作规程。2.范围适用于电阻炉的使用3.职责QC检验员对本标准的实施负责。4.操作步骤4.1.将坩埚放入箱式电阻炉中，关上炉门。4.2.旋转温度指示仪面部右下角螺钉，将温度指示调节仪之设定指针调整至所需工作温度位置。4.3.合上电源，按动直键开关接通电源，此时，温度指示仪左边绿色指示灯亮。4.4.待温度指示调节仪指示针升高至设定温度值时，在温度指示仪作用下，通过接触器使电炉断电，此时温度指示仪右边红色指示灯亮，炉温逐渐下降，开始计时，当温度指示针退离设定温度值时，在温度指示仪作用下，通过接触器又使电炉通电，此时温度指示仪左边绿色指示灯亮。4.5.到规定时间后，按动直键开关，关上电源，再合上电源。4.6.开启炉门，取出坩埚后，合上炉门。5.注意事项5.1.控制器的工作温度限于550。.5.2.热电偶不要在高温下聚然拔出以防止瓷件炸裂。5.3.注意炉门开启结构，装卸料须谨慎。5.4.带有碱性的物质，如碱、碱土、重金属的氧化物，以及熔点的碳酸盐等，在高温时对硅碳棒起氧化作用。电热鼓风干燥箱操作规程1.目的规范分析人员的仪器操作，确保分析仪器的正常使用。2.范围适用于电热鼓风干燥箱的使用。3.职责QC检验员对本标准的实施负责。4.操作步骤4.1.设备型号：BGZ-1464.2.使用前先进行空箱试验。4.3.调节旋钮选择温度，连接电源，开启电源开关，绿色指示灯亮，加热。4.4.恒温后放试样，烘干，断电，取样。5.注意事项 5.1.干燥箱应安放平稳，防止震动和腐蚀。5.2.放入试样重量不应超过搁板负重（15kg）。.5.3.严禁烘易燃、易爆、易挥发的物品。5.4.箱内外保持清洁。5.5.恒温时旋钮所指刻度不一定是实际所需温度，实际温度按照仪表和温度计显示的数值判断。气相色谱操作规程1.目的规范分析人员的仪器操作，确保分析仪器的正常使用。2.范围本操作规程适用所有的该型号的分析仪器。3.职责QC检验员对本标准的实施负责。4.操作步骤4.1.仪器的开启。4.1.1.接通电源（在仪器全关闭状态）。4.1.2.接通载气，氮气钢瓶连接仪器的压力表压力应在0.5以上。4.1.3.打开氢气和空气发生器的开关。4.1.4.打开仪器控制按钮，仪器自检并自动打开柱温箱加热器，4.1.5.调用化学工作站，双击工作站快捷键，电脑自动与仪器联机。4.2.分析方法的编辑。4.2.1.在工作站Method and Run Control状态下，单击Method菜单,选择“Edit entire method”子菜单,进入方法编辑状态。4.2.2.进入Edit Method画面，单击OK，在Method comments下的框中输入对方法的描述，单击OK。进入Select Injection Source/Location画面，如果是手动进样在选项中选Manual，自动进样选GC Injector，继续向下选择Front，Back，Dual，单击OK。4.2.3.进入Instrument Edit 画面，出现参数设置菜单。 单击“Inlets”画面，在Mode中选择分流方式，Gas中选择载气，Heater中填入汽化室温度，Ratio中填入分流比并在左框中选定，在右方方框中选择前后口。单击“Columns”画面，在Column选择1或2号色谱柱，Mode中选柱流量恒流或恒压方式，同时在下框中输入压力或流量的设定值（注意：1和2号色谱柱都要有载气通过，流量0.2）。点击右方Change，出现Change Column 1菜单,在其中选择相应的色谱柱。单击“Over”画面，输入程序升温的各项参数。 单击“Detectors”画面，输入检测器温度，氢气、空气及尾吹气体的设定流量，在参数前的小框点中。右方框中设置前后口。单击“Signals”画面，选中Det，选中需要保存的谱图。单击“Options”画面，选1#色谱柱在前口，2#在后口。单击OK。4.2.4.出现菜单继续单击OK，回到初始界面。点击Method菜单中Save Method As在Name中输入方法名，单击OK，完成方法的保存。4.2.5.做样前应调用分析方法，在工作站主画面“File”菜单下，选“Load”子菜单中的“Method”激活方法。4.2.6.仪器进入备用状态，仪器显示屏此时显示“Ready”。此时可以进行样品分析。4.3.样品信息编辑手动进样，在“Method and run control”状态下单击“Run control”，选择“Sample- info”进行样品信息编辑，单击白色方框后，在框内输入操作者姓名，单击“Prefix/counter”前的O，确定样品数据存盘方式，在Sample name中输入样品名称，如果进行外标分析，在Sample amount中输入样品的浓度，如进行内标分析，还要在ISTD Amount内输入内标物浓度。在Comment中输入样品批号等信息，单击OK待系统平衡后，用进样针吸取样品扎入。拔针后同时按“Start”，仪器开始运行，工作站开始采集数据。4.4.数据处理分析完毕后，谱图会自动保存。单击View菜单，选择Data analysis进入，在Data analysis状态下，单击File菜单，打开Load signal，选择所需谱图。4.4.1. 如果是归一化分析，点击在File name下打开Graphics菜单，选择Signal option，在Ranges选项中选择适当屏幕尺寸，点击Integration，打开Integration Events，选择合适的积分参数，确认后积分，直接打出谱图。4.4.2. 如果是内外标分析，单击Calibration菜单，点击New calibration table选项，进入Calibrate编辑画面。单击Level右侧的白色方框，输入1，进入1级校正，单击OK，进入Calibration table画面，选择overview，进入1级校正表的编辑。单击组份的单元格，使其变成兰色，输入组份含量和名称，如果是内标定量，还要输入内标物的浓度，并将ISTD选为YES，伴随组份含量的输入，Calibration table右侧的坐标会给出响应的一级校正曲线，单击OK完成。在Load signal中的File name中调用下一张谱图在Calibration中选择Calibrate点击Average选中，点击OK，完成同一样品的平均校正曲线表。调用待测样品谱图，将Report下的Specify report中的calculate项选为ESTD%（内标为ISTD%），样品含量会直接输出。4.5.数据保存单针进样：所有单针谱图保存在工作站目录下E:GC-78902009年谱图（2009为年份），每年需更改年份进样口代码（其中F代表前口，B代表后口）+流水号。4.6.关机仪器使用完毕，将OFF方法调用出来，平衡后关闭主机电源，化学工作站，最后关闭空气、氢气发生器开关及氦气阀。5.注意事项5.1.实验室温度应保持在18-22。不要尝试改变空调温度设置！5.2.每日实验结束后，打扫桌面与地面，保持实验室整洁卫生。5.3.每日实验结束后，记录当天的仪器使用情况于每台仪器相应的精密仪器使用记录本上，包括仪器使用经过、出现的问题和解决方案以及特殊记事，并签上操作者的名字。5.4.如有仪器故障发生，应及时报告实验室仪器管理人员。5.5.确保柱内时刻通载气，点火前必须保证氮气流速正常（FID要在温度大于150才可以点火）。5.6.仪器GC-01和GC-02装有FID检测器。近窗的仪器GC-03装有ECD 和NPD两种检测器。使用前确认色谱柱连接正确。5.7.刚开机时气体压力可能不正常。只有当检测器温度升至150以上时，才会恢复正常。如发出警报，请找仪器管理人员调试。5.8.当一次程序运行完毕后，须让色谱柱在高温下老化10分钟左右，至基线平稳即可，以保证消除上次残留。5.9.更换色谱柱后，要在工作站中选中相应的色谱柱，如工作站内没有，可编辑添加。5.10.除温度外，其他参数不能确保正确时，请不要任意修改，要向仪器管理人员咨询，确定正确再修改，否则可能要成仪器运转故障。5.11.NPD 不需点火，但需要空气和氢气。5.12.钢瓶及减压阀要经常检漏。 5.13.使用空气压缩机时要定期放水，更换干燥剂。5.14.氢气发生器要经常检查水位，更换干燥剂，长时间不使用要更换去离子水。5.15.钢瓶总压低于2.0MP时，更换新钢瓶。5.16.定期更换进样口处的进样垫（一般进样六七十次就需更换）5.17.进样口内的玻璃衬管要定期清洗，石英棉要及时更换。5.18.不用的进样口和检测器要用死堵堵好。5.19.色谱柱的老化：接进样口，不接检测器，最好用程序升温老化色谱柱，老化的最高温度要高于平时使用温度20度以上而低于柱子的最高使用温度。老化时间不低于1.5小时。载气流速应与测定样品时保持一致。电子分析天平操作规程1.目的规范分析人员的仪器操作，确保分析仪器的正常使用。2.范围适用于电子分析天平的使用。3.职责QC检验员对本标准的实施负责。4.操作步骤4.1.安装和调节水平：将天平放置在操作位置，在天平后部调节水平旋钮，使天平水平泡到中央位置。4.2.接通电源：按电源开关键，预热20分钟。4.3.称量：先快速按一下回零键，显示回零，将样品置于称盘上，当读数稳定时，读取称量值。4.4.关机：按住电源键直到显示屏出现OFF后松开。4.5.清理实验台并将药品及称量器材（洗涤后）放回远处。5.注意事项5.1.称量时注意勿设错重量单位。5.2.称量物重量切勿超过天平量程。5.3.使用完后立即擦拭净天平。5.4.天平应放置在牢固平稳水泥台或木台上，室内要求清洁、干燥及较恒定的温度，同时应避免光线直接照射到天平上。5.5.称量时应从侧门取放物质，读数时应关闭箱门以免空气流动引起天平摆动。前门仅在检修或清除残留物质时使用。5.6.电子分析天平若长时间不使用，则应定时通电预热，每周一次，每次预热2h，以确保仪器始终处于良好使用状态。5.7.天平箱内应放置吸潮剂（如硅胶），当吸潮剂吸水变色，应立即高温烘烤更换，以确保吸湿性能。5.8.挥发性、腐蚀性、强酸强碱类物质应盛于带盖称量瓶内称量，防止腐蚀天平.6.维护与保养6.1.分析天平应按计量部门规定定期校正，并有专人保管，负责维护保养。6.2.经常保持天平内部清洁，必要时用软毛刷或绸布抹净或用无水乙醇擦净。DNJ-1旋转粘度计操作规程1.目的规范DNJ-1旋转粘度计操作规程的正确操作、维护、保养，延长其使用寿命和保证检测准确性。2.范围本规程适用于本公司使用的旋转粘度计。3.职责QC检验员对本标准的实施负责。4.操作步骤4.1.准备被测液体，置于直径不小于70mm高度不小于130mm的烧杯或直筒形容器中，准确地控制被测液体温度。4.2.将保护架装在仪器上。4.3.将选配好的转子旋入轴连接杆。旋转升降旋钮，使仪器缓慢地下降，转子逐渐浸入被测液体中，直至转子液面标志和液面平为止，再精调水平。接通电源，按下指针控制杆，开启电机，转动变速旋钮，使其在选配好的转速档上，放松指针控制杆，待指针稳定时可读数，一般需要约30秒钟。当转速在“6”或“12”档运转时，指针稳定后可直接读数。当转速在“30”或“60”档运转时，待指针稳定后按下指针控制杆，指针转至显示窗内，关闭年预案进行读数。注意：按指针控制杆时，不能用力过猛。可在空速转时练习掌握。4.4.当指针所指的数值过高或过低时，可变换转子和转速，务必读数约在3090格之间为佳。4.5.使用0号转子和低粘度液测试附件可按下列步骤操作。4.5.1.将0号转子装在连接螺杆上。4.5.2.将固定套管套入仪器底部圆筒上，并用套管固定螺钉拧紧。4.5.3.配用有底外试筒时，应在外筒内注入2025ml的被测液体后再按下列步骤操作。配用无底外试筒时，可直接按下列步骤操作。4.5.4.将外试筒套入固定套筒并用试筒固定螺钉予以拧紧，旋紧时必须注意试筒固定螺钉之锥端旋入外试筒上端之三角形槽内。控制好被测液体温度即可进行测试。4.5.5.当外试筒和转子浸入液体时，以固定套筒的红色作为液面线。4.6.量程、系数、转子及转速的选择：4.6.1.先大约估计被测液体的粘度范围，然后根据量程表选择适当的转子和转速。4.6.2.当估计不出被测液体的大致粘度时，应假定为较高的粘度，试用由小到大的转子和由慢到快的转速。4.6.3.系数：测定时，指针在刻度盘上指示的读数必须乘上系数表上的特定系数才为测得的绝对粘度。公 式： =k；式 中： =绝对粘度；k=系数；=指针所指示读数（偏转角度）4.6.4.量程表 量 转 程 速转子6030126110020050010002500100025005000320004000100002000041000020000500001000004.6.5.系数表 转速系数转子60301261125102510255032040100200410020050010004.6.6.频率误差的修正：当试用电源频率不准时，可按下面公式修正。名义频率实际粘度=指示粘度/实际频率5.主要技术指标测定范围：10100000mPas转子规格：1、2、3、4号四种转子转速：6转/分、12转/分、30转/分、60转/分测量误差：5%电源：220V 50Hz外形尺寸：300300450(mm)净重：1.5kg（不包括支架）6.注意事项6.1.本仪器适用于常温环境下使用。6.2.仪器必须在指定频率和电压允许范围内测定，否则会影响测量精度。6.3.尽可能利用支架固定仪器测定。如手持操作则应保持仪器稳定和水平。6.4.装卸转子时应小心操作，装拆时应将连接螺杆微微抬起进行操作，不要用力过大，不要使转子横向受力，以免转子弯曲。6.5.装上转子后不得将仪器侧放或倒放。6.6.一定要在电机运转时变换转速。6.7.连接螺杆和转子连接端面及螺纹处应保持清洁，否则将影响转子的正确连接及转动时的稳定性。6.8.仪器升降时应用手托住仪器，防止仪器自重坠落。6.9.每次使用完毕应及时取下转子进行清洗（不得在仪器上进行转子清洗），清洗后要妥善安放转子。6.10.装上转子后不得在无液体的情况下“旋转”以免损坏轴尖。6.11.不得随意拆动调整仪器零件，不要自行加注润滑油。6.12.仪器搬动和运输时应用橡皮筋将指针控制杆圈住，并套上黄色保护帽托起连接螺杆，拧紧帽上螺钉。6.13.悬浊液、乳浊液、高聚物及其他高粘度液体中很多都是“非牛顿液体”，其表观粘度随其变速度和时间变化而变化，故在不同的转子、转速和时间下测定，其结果不一致是属于正常情况，并非仪器不准（一般非牛顿液体的测定应规定转子、转速和时间）。6.14.做到下列各点能测得较精确的数值：6.15.精确地控制被测液体的温度；6.16.将转子以足够长的时间浸于被测液体同时进行恒温，使其能和被测液体温度一致；6.17.保证液体的均匀性；6.18.测定时尽可能将转子置于容器中心；6.19.防止转子浸入液体时有气泡附粘于转子下面；6.20.变换转子或转速使刻度圆盘上的读数偏高些；6.21.使用保护架进行测定；6.22.保证转子的清洁；6.23.电源频率不准时按修正公式修正；6.24.严格按照使用规则进行操作。SDY-2122B型石油产品微量水分试验器操作规程工作原理卡尔菲休试剂同水的反应为I2+SO2+3C5H5N+H2O-2C5H5NHI+C5H5NSO3C5H5NSO3+CH3OH-C5H5NHSO4CH3所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化碳的吡啶，甲醇等混合而成，把样品加入到试剂中，在阳极上由电解所产生的碘与样品中的水起反应，根据法拉第定律，碘与电量成正比地产生出来。在电解过程中，电解反应如下阳极：2I-2eI2阴极：I2+2e2I-; 2H+2eH21摩尔碘与1摩尔水质量反应，因此1mg水相当于10.71库仑电量，根据这个原理，水含量可以从电解所需要的电量中直接确定，经仪器计算，在显示器上直接显示出测定样品的含水量主要技术指标和参数滴定方式： 微计算机控制电量滴定；测定范围： 1g100（典型值10g100）；电解控制： 自动电解电流控制（最大400m）；滴定速度： 2min（最大）；准确度： （10g100）3g（不含进样误差）；1以上为0.3（不含进样误差）；终点显示： 信息显示、蜂鸣器响、终点指示灯亮；电源： AC220V10，50Hz5；功率： 60W；使用环境温度： （540）；使用环境湿度： 85；外型尺寸： 290mm380mm120mm；重量： 9。1.目的规范分析人员的仪器操作，确保分析仪器的正常使用。2.范围本规程适用于本公司使用的SDY-2122B型石油产品微量水分试验器。3.职责QC检验员对本标准的实施负责。4.操作步骤4.1.开机显示微量水分测定仪，按搅拌键电解池内磁力搅拌旋转，搅拌速度为所搅拌电解液不起泡为宜。4.2.按功能/确定键，屏幕显示相关参数，同时电解开关打开可用50l进样器适量进水调整至平衡，已用过电解液刚开机时一般显示过水，通过电解滴定到达平衡，报警、终点指示灯亮。4.3.当仪器到达初始平衡点，而且比较稳定时，可用纯水进行标定。4.3.1.用0.5l进样器抽取0.1l的纯水。特别注意：抽取时慢慢旋转进样器芯子向上抽。4.3.2.按启动键。4.3.3.将纯水通过进样器旋塞注入到阳极室试剂中，注意应使针尖插入到试剂中，并避免与滴定池内壁或电极接触，注入后滴定会自动开始。4.3.4.一分钟后蜂鸣器响、显示终点END指示灯亮，其显示结果应为10010gH2O，一般标定3次，若三次结果都在误差范围内就可以进行试样的测定。特别注意：滴定池清洗、干燥和装配，仪器的标定等操作质量是试验成功与否的前提条件，请务必规定程序和要求认真操作！4.4.样品试验，抽取一定数量试样注入滴定瓶，电解到终点后，终点指示灯亮，同时报警，打印机打印出样品的含水量。4.5.测量结果用gH2O单位来表示，样品中水分含量由以下关系式来计算：含水量PPM = 所测结果（gH2O）/样品质量（g） = 所测结果（gH2O）/(试样密度试样体积)本机设有质量（g）与体积（ml）自动运算功能，无需人工计算。4.6.气体样品中的水分测定气体样品中水分的滴定操作过程与液体样品相同，在此只涉及采样方法不同。在测定气体样品中水分时，阳极室须注入约150毫升的电解液，保证气体中的水分充分被吸收，同时气体的流速应控制在大约0.5L/min左右，如果在测定过程中阳极室中电解液明显减少，应注入大约20毫升的乙二醇补充。5.注意事项5.1.电解液应放在68冰箱中保存，开启后的电解液瓶口要用蜡封号。5.2.在正常的测定中，每100毫升电解液可以与不小于1克的水进行反应，若测定时间过长，电解液敏感下降，应更换新鲜电解液。5.3.不要用手直接接触电解液。5.4.应选用符合精度要求的进样器。操作的速度及手对针头的影响：抽样要缓慢、准确，手不要接触针头。5.5.取样时，应对试样充分搅拌，使样品均匀一致。进样前，试样应无气泡。SYD-6536型石油产品蒸馏试验器操作规程主要技术参数及指标工作电源： AC 220V10%，50Hz。电炉加热功率：1000W2。量筒容积： 100毫升，分度1毫升。蒸馏烧瓶： 125mL，符合GB/T6536的要求。温度计： 刻度范围分别-2+300和-2+400两种，分度为1。电炉活动板： 碳化硅板制造，孔径分别为32、38、50。温控仪: 控温范围： 060任意设置。 控温精度： 0.5。 温度显示方式：LED数字显示。环境温度： +30。相对湿度： 85%。制冷系统： 新型致冷压缩机。整机功耗: 不大于5000W。1.目的规范分析人员的仪器操作，确保分析仪器的正常使用2.范围本规程适用于本公司使用的SYD-6536型石油产品蒸馏试验器（低温双管式）。3.职责QC检验员对本标准的实施负责。4.操作步骤4.1.检查仪器工作状态是否符合工作状态。检查仪器的外壳，必须处于良好的接地状态。调节仪器底部的四个机脚使仪器平稳。4.2.接通电源，调节蒸馏烧瓶和量筒的位置，打开“电源开关”，指示灯亮。4.3.按下相应控制箱面板上的“温控开关”。按温控仪上的“SET”键，正确设置试验所需的冷凝温度。如果冷凝水箱的设定温度在室温以下的，则需打开仪器侧面的制冷开关，并同时打开控制面板上制冷开关，使试验温度符合测试要求。4.4.冷凝水箱的浴温达到设定温度后，调节“左、右炉加热调节旋钮”，调节相应电炉的加热功率，控制升温速度。4.5.严格按中华人民共和国标准石油产品蒸馏测定法规定的要求，测定并记录测试结果。4.6.取出蒸馏烧瓶时，应将电炉高度调节旋钮调到适当位置，避免蒸馏烧瓶支管损坏。4.7.试验结束后，应及时关闭电源，并擦洗干净仪器的表面。4.8.仪器较长时间不用时，应放净冷凝水箱内的冷却液，用清水清洗并擦拭干净冷凝水箱，置于通风、干燥、无腐蚀性气体的环境中。5.注意事项5.1.冷凝水箱内严禁加入GB/T6536中所讲到的乙二醇等易燃易爆介质。5.2.冷凝水箱内未加冷却液仪器严禁通电。5.3.冷却液的液面低于上部盖板表面20毫米。5.4.严禁用盐配置冷却液，防止对冷却水箱内器件的腐蚀损坏！5.5.注意调节“左、右炉加热调节旋钮”，使左、右电压表读数接近0伏。5.6.若冷凝水箱内加的是水，则当室温低于0时，请将冷凝水箱内的水放尽，防止结冰损坏器件！ PH计复合电极1.目的建立数字酸度计的操作规程，使仪器的操作正确规范。2.范围适用于数字酸度计3.职责QC检验员对本标准的实施负责。4.操作步骤4.1.测量前准备4.1.1.把复合电极装在电极杆上，将电极插头插入仪器后部的测量电极插座内。4.1.2.将温度传感器接在传感器插口处（若进行手动设置，则无需接传感器）。4.1.3.用蒸馏水清洗电极。4.2.pH 标定由于每支电极的零电位转换系数与理论值有差别,而且各不相同。因此，要进行pH 值测定，必须对电极进行pH 标定。4.2.1.温度设定：按“温度”键（或按“菜单”键进入菜单模式，按“确认”进入温度设定）使温度指示灯处于温度设定位置，此时显示屏第一位闪烁显示，用“” “”键移动设定位，同时，按“” “”键使温度显示值为被测标准溶液此时的温度值,再按一下“确认”键确认。4.2.2.PH4.00 标定：按“菜单”键进入菜单模式，按“”“”键到界面显示“4.00PH”，按回车进入标定模式。按“”“”“”“”键设定标准液的PH 值（如是我方提供的标准液，不需要修改），按电极用蒸馏水洗净后，用滤纸吸干，然后将电极放入对应标准溶液中, 按“确定”键使仪器处于pH 测定状态，待读数稳定后再按下“确定”键确认。4.2.3.PH6.86 标定：按“菜单”键进入菜单模式，按“” “”键到界面显示“6.86PH”，按回车进入标定模式。同上操作。4.2.4.PH9.18 标定：按“菜单”键进入菜单模式，按“” “”键到界面显示“9.18PH”，按回车进入标定模式。同上操作。4.3 pH 值的测定4.3.1.用蒸馏水清洗电极后，再用被测溶液清洗两次以上，将电极置于被测溶液中。4.3.2.如没带温度探头或想手动设定温度，按pH 标定中的温度设定方法进行温度设定，使温度值为被测样品此时的温度。4.3.3.用玻璃棒搅拌溶液使之均匀，待读数稳定后，显示值即为被测样品的pH 值。4.4.电极电位(mV)值的测定将电极置于被测溶液中,按“PH/mv”键切换到mv 模式，搅拌溶液使之均匀，待读数稳定后，显示值即为该溶液的电极电位“mv”值，并自动显示极性。5.标准缓冲液的配制 酸度计所用的标准缓冲液的试剂容易提纯也比较稳定。常用的配制方法如下： 5.1.pH=4.00的标准缓冲液 称取在105干燥1小时的邻苯二甲酸氢钾5.07g，加重蒸馏水溶解，并定容至500ml。 5.2.pH=6.88的标准缓冲液 称取在130干燥2小时的磷酸二氢钾（KH2PO4）3.401g，磷酸氢二钠（Na2HPO12H2O）8.95g或无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.549g，加重蒸馏水溶解并定容至500ml。 （3）pH=9.18的标准缓冲液 称取硼酸钠（Na2B4O710H2O）3.8144g或无水硼酸钠（Na2B4O7）2.02加重蒸馏水溶解并定容至100ml。6.注意事项6.1.仪器必须清洁干燥（特别是电极输入插孔和电极插头），以防止绝缘电阻下降引起测量误差。6.2.一般情况下，仪器一天标定一次即可满足常规测量精度。6.3.被测溶液的温度最好和用于pH 标定的标准溶液温度相同，这样能减少由于温度测量而引起的补偿误差，提高仪器的测量精度。6.4.新电极或长久不用的电极在使用前先放入3mol/L 氯化钾溶液浸泡活化24h。6.5.测定前如发现电极内部与球泡之间有气泡，应将电极向下轻轻甩动，以消除敏感球泡内的气泡，否则将影响测量精度。测定pH 值时，电极的玻璃球泡应全部浸入溶液中。6.6.电极球泡的敏感膜薄而易碎，应避免与硬物接触。测量后及时将电极保护套套上，电极套内应放少量3mol/L 氯化钾补充液，以保护球泡的湿润。6.7.电极有一定的使用寿命和保存期，如发现斜率下降或测量不稳定，应及时更换，以保证测量准确。6.8.电极表面受污染时，需进行处理。如果附着无机盐结垢，可用温稀盐酸溶解；对钙、镁等难溶性结垢，可用EDTA 二钠溶液溶解；沾有油污时，可用丙酮清洗。电极按上述方法处理后，应在蒸馏水中浸泡24h 后再使用。注意：忌用无水乙醇，脱水性洗涤剂处理电极。7.电极的维护 7.1.电极使用电隙,请将电极用蒸馏水清洗干净后,干放入保护瓶中,待下次测试前注入溶液活化.7.2.电极如较长一段时间内不用,应将其漂洗干净,吸干残留的蒸馏水.7.3.电极前端的敏感玻璃球泡不能与硬物接触,任何破损和擦毛都会使电极失效.7.4.电极经长期使用后,电极的斜率和响应速度或有降低.可将电极的测量端浸泡在4%HF中3-5秒或稀HCL溶液中1-2分钟,用蒸馏水清洗之后在氯化钾(4M)溶液中浸泡使之复新7.5.被测容器中如有易污染敏感泡球或堵塞液接界的物质使电极钝化,现象上响应速度明显变慢,斜率降低或读数不稳,如此则应根据污染物的性质,选用适当的溶液清洗,使之复新.污染物和适当的清洗剂请参看下表污染物清洗剂有机金属氧化物低于/M盐酸有机脂类物质稀皂液或洗涤剂树脂,高分子泾类物质酒精 丙酮 乙醚蛋白质血球沉淀物酸性酶溶液染料类物质稀漂白液 过氧化氢UV-2450型紫外分光光度计1.目的规范分析人员的仪器操作，确保分析仪器的正常使用。2.范围本规程适用于本公司使用的UV-2450型紫外分光光度计3.职责QC检验员对本标准的实施负责。4.操作步骤4.1.依次分别开启电源开关，电脑，仪器及打印机开关，点击链接，仪器进行初始化，约4分钟后通过（期间勿开样品室）4.2.选择光谱，点击菜单编辑或标准工具条M（数据采集方法），输入测定：波长范围、扫描速度、采样间隔、扫描方式（选单个或自动）；仪器参数：测定方式这选吸收度，狭缝（一般为2nm）后,在样品室放入空白对照，点击光度计按键上的基线校正，确认。4.2.1.基线校正完毕，取出样品侧的空白，换成被测样品。按开始键 ，出谱图后，点峰值检测。就可在检测表上看到扫描结果。4.2.2.打印：到报告模块，找出相应的光谱模板。点打印预览。4.3.选择光度测定，（以下为指定波长处测定样品的吸收度为例的操作）在样品室放入空白对照，点击光度计按键上的 到波长，输入波长，确认，点击自动调零。4.3.1.点击菜单编辑或标准工具条M（光度测定方法），在指定的波长数据采集输入框内，输入波（W） （NM）并点击加入；标准类型上选原始参数。仪器参数：测定方式选吸收值。其他的参数设置一律默认。4.3.2.点击关闭。确认样品表中是否标出WL*NM的列。数据采集方法如储存，以后可调出使用。选择文件另存为，输入文件名，在另存为类型列表框中，点击方法文件（*.PMD），点击储存。4.3.3.在样品表中输入样品ID（标识符）4.3.4.取出样品侧的空白，放入待测样品溶液，点击样品表中的该样品WL*的空格处，然后点击读取。逐个把样品依次放入样品室，同上采集读数。4.4.选择光度测定，（以下为指定波长处测定样品的浓度为例的操作，标准样为多个。）4.4.1.点击菜单编辑或标准工具条M（光度测定方法），在指定的波长数据采集输入框内，输入波（W） （NM）并点击加入；标准类型上选多点，选列名、浓度单位。如需方程的编方程，测定方式等参数设置。4.4.2.点击关闭。在样品室放入空白对照，点击自动调零。4.4.3.在标准表上输入标样ID（标识符）和浓度4.4.4.取出样品侧的空白，放入已知标样溶液，点击标样表中的该样品WL*的空格处，然后点击读取。逐个把样品依次放入样品室，同上采集读数。在标准图上右键上属性可得到标准曲线的方程和线性。4.4.5.在样品表中输入样品ID（标识符）4.4.6.取出样品侧的标样，放入待测样品溶液，点击样品表中的该样品WL*的空格处，然后点击读取，就可得到样品的浓度或含量。逐个把样品依次放入样品室，同上采集4.4.7.打印：到报告模块，找出相应的光度模板。点打印预览。5.注意事项5.1.在光谱基线校正过程中光度计状态窗口的读数变化。如测定过程中改变切换波长，必须重新进行基线校正。5.2.光谱图像要保存的，一定要另存。否则软件关闭后会丢失。5.3. 比色皿光亮面一定要用擦镜纸，小心划伤。DZF-6000型真空干燥箱工作原理 电热真空干燥箱可使工作室内保持一定的真空度并采用智能型数字温度调节仪进行温度的设定、显示与控制。该温度调节仪采用计算机技术对工作室内的温度信号进行采集、处理，可使工作室内的温度自动保持恒温。使用环境要求a)温度：540 b)相对湿度：85RHc)电源电压：AC220V1050Hzd)周围无强烈震动及腐蚀性气体影响1.目的建立DZF-6000型真空干燥箱标准操作规程，确保设备正常运行。2.范围 适用于DZF-6000型真空干燥箱的标准操作。3.职责QC检验员对本标准的实施负责。4.操作步骤4.1.需干燥处理的物品放入真空干燥箱内，将箱门关上，并关闭放气阀，开启真空阀，再开启真空泵电源开始抽气，使箱内达到用户所需真空度，关闭真空阀，再关闭真空泵电源开关。4.2.把真空干燥箱电源开关拨至“I”处，设定所需温度，箱内温度开始上升，当箱内温度接近设定温度时，加热指示灯突亮突熄，反复多次，一般120min以内搁板层面进入恒温状态。4.3.当所需工作温度较底时，可采用二次设定方式，如所需工作温度60，第一次可以设定50，等温度过冲开始回落后，再第二次设定60，这样可降低甚至杜绝温度过冲现象，尽快进入恒温状态。（注意：智能型仪表请参照操作方法）4.4.根据不同物品不同潮湿程度，选择不同的干燥时间，如干燥时间较长，真空度下降，需再次抽气恢复真空度，应先开启真空泵电机开关，再开启真空阀。4.5.干燥结束后，应先关闭电源，旋动放气阀，解除箱内真空状态，再打开箱门取出物品。（解除真空后，因密封圈与玻璃门吸紧变形不易立即打开箱门，经过一段时间后，等密封圈恢复原形后，才能方便开启箱门。）5.注意事项 5.1.真空干燥箱外壳必须有效接地，以保证使用安全。5.2.真空干燥箱应在相对湿度85%RH，周围无腐蚀性气体、无强烈震动源及强电磁场存在的环境中使用。5.3.真空干燥箱工作室无防爆、防腐蚀等处理，不得放易然、易爆、易产生腐蚀性气体的物品进行干燥。5.4.真空泵不能长时期工作，因此当真空度达到干燥物品要求时，应先关闭真空阀，再关闭真空泵电源，待真空度小于干燥物品要求时，再打开真空阀及真空泵电源，继续抽真空，这样可延长真空泵使用寿命。5.5.干燥的物品如潮湿，则在真空干燥箱与真空泵之间最好加入过滤器，防止潮湿气体进入真空泵，造成真空泵故障。5.6.干燥的物品如干燥后改变为重量轻，体积小(为小颗粒状)，应在工作室内抽真空口加隔阻网，以防干燥物吸入而损坏真空泵(或电磁阀)。5.7.真空干燥箱经多次使用后，会产生不能抽真空的现象，此时应更换门封条或调整箱体上的门扣伸出距离来解决。当真空干燥箱干燥温度高于200时，会产生慢漏气现象(除6050、6050B、6051、6053外)，此时拆开箱体背后盖板用内六角扳手拧松加热器底座，调换密封圈或拧紧加热器底座来解决。5.8.放气阀橡皮塞若旋转困难，可在内涂上适量油脂润滑。5.9.除维修外，不能拆开左侧箱体盖(6090及6210型除外)以免损坏电器控制系统。5.10.真空干燥箱应经常保持清洁。箱门玻璃切忌用有反应的化学溶液擦拭，应用松软棉布擦拭。5.11.若真空干燥箱长期不用，将露在外面的电镀件擦净后涂上中性油脂，以防腐蚀，并套上塑料薄