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文档简介

作业指导书文 件 编 号: QZYJ3-xxx-07版本号/修订状态: 2/第0次修改明矾含量检测页数/总页数: 3/2实 施 日 期: 2007.1.10明矾含量检测作业指导书一、编制目的为规范我检测室明矾含量检测的方法,编制本细则。二、适用范围本细则适用于盐渍海蛰皮和盐渍海蛰头中明矾含量的检测。三、检验依据 1、SC/T3210-2001盐渍海蛰皮和盐渍海蛰头。四、检验程序 l、玻璃仪器与设备(1)分析天平(2)容量瓶。(3)三角烧瓶。(4)酸式滴定管:50mL。(5)移液管。2、试剂如无特殊要求,试剂均为分析纯,水为去离子水。(1)0.03mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液:称取11.5gEDTA固体溶于1000mL水重,摇匀,置于带玻璃塞的试剂瓶中。(2)1:1氨水:取50mL氨水和水,混匀。(3)乙酸钠缓冲溶液(pH=4.2):取54g三水合乙酸钠溶与水,加10mL冰乙酸,用水稀释至1000mL,摇匀。(4)六次甲基四胺缓冲溶液(pH=5.4):称取40g六次甲基四胺固体溶于水中,加入80mL浓盐酸,用水稀释至1000mL,摇匀。(5)5%二甲酚橙:称取0.5g二甲酚橙粉末,溶于100mL水中,摇匀。(6)1:1盐酸溶液:分别量取50mL浓盐酸和水,混匀。(7)0.01mol/L锌标准溶液:准确称取再800灼烧至恒重的基准氧化锌约0.82g(称准至0.0001g)于50mL烧杯中,加入1:1盐酸溶液20mL溶解,定容至1000mL。锌标准溶液的浓度按下式计算:mc=81.371式中:c锌标准溶液浓度,mol/L;81.37氧化锌的摩尔质量,g/mol;m称取氧化锌的量。3、样品处理称取20g混匀捣碎的样品,放入烧杯内加水,煮沸,过滤于500mL容量瓶中,冷却至室温后 ,用水稀释至刻度。4、样品测定吸取样品溶液100mL于250mL三角烧瓶中,准确加入EDTA溶液4mL,加二甲酚橙指示剂1滴,滴加1:1氨水溶液至溶液变红(刚刚变红即可)。再滴加1:1盐酸溶液至溶液变黄并过量3滴,加上10mL乙酸钠溶液,煮沸1min后,冷却至室温(如煮沸过程,溶液变红,表明溶液汞含量高,须再次补加EDTA溶液)。用1:1氨水调至溶液刚刚变红,爱用 1:1盐酸溶液调至溶液变黄,加入六次甲基四胺缓冲溶液20mL,二甲酚橙指示剂2滴,用0.01mol/L锌标准溶液滴定至溶液由黄色变成酒红色为终点。同时做空白实验。5、结果计算样品中明矾的浓度按下式计算:(V0-V1)c0.4742X= 100m100500式中:X样品中明矾的含量,%V0滴定空白所用锌标准溶液体积,mL

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