高铬铸铁残余奥氏体测定的探讨.doc

高铬铸铁残余奥氏体测定的探讨甘 宅 平(武钢集团轧辊有限责任公司，湖北武汉430083)摘要：对高铬铸铁残余奥氏体测定的几种方法进行了比较。 X射线衍射和磁性法都有其自身的局限性和适用范围。对有择优取向的组织来说，用旋转摆动的X射线可准确地测出残余奥氏体的数值。关键词：高铬铸铁：X射线衍射；磁性法；残余奥氏体The Discuss of Retained Austenite Measurement on High-chromium Cast lronGAN Zhaiping(Roll Company Ltd. of Wisco, Wuhan 430083,China)Abstract : Some methods of retained austenite measurement on high-chromium cast iron are compared. X-ray diffraction and magnetic permeability methods have their localization and suitability. For the structure correctly by X-ray method of rotating and tilting specimen holder.Key words: high chromium cast iron, X-ray diffraction, magneticl 引言高铬铸铁轧辊使用在热连轧精轧前架，耐磨性好，抗斑带能力强，但由于其导热率低，要承受因温度反复激烈变化而产生的热应力和巨大的机械应力；组织中的残余奥氏体在轧制过程中因应力诱导转变为马氏体，体积增加6，导致产生很大的内应力，易产生剥落缺陷。因此，准确测定高铬铸铁组织中的残余奥氏体，并通过热处理方法加以消除，对高铬铸铁轧辊来说显得尤为重要。2 各种残余奥氏体测定方法的比较 测定残余奥氏体的方法很多，有光学显微镜法、磁性法和x射线法。21 光学显微镜法 对奥氏体钢或双相钢，由于其高温下的亚稳组织奥氏体可以保留到室温，因此可在金相显微镜下进行观察，因而能够大致给奥氏体定量；高铬铸铁铸态下，奥氏体的量较多，浸蚀后在金相上也是大块可见的，因而也可通过光学显微镜给奥氏体定量；但高铬铸铁在热处理后，残留的奥氏体并不是以块状的形式，而是在己转变的马氏体组织的空隙间，或以厚度10-20nm的薄膜1形式存在于马氏体之间，由于与马氏体结合紧密，即使奥氏体量达40，在金相上也是不可见的2。因此，对热处理态的高铬铸铁，用光学显微镜是无法测定残余奥氏体量的。22 衍射法x射线 根据x射线衍射原理，某物相的x射线衍射累计强度随该相在试样中的相对含量的增加而提高。用选定的体心立方铁素体相(马氏体)及面心立方奥氏体相衍射线的累计强度，代入下列公式3，计算出残余奥氏体相的体积分数：VA一奥氏体相的体积分数Vc一碳化物相总量的体积分数IM(hkl)i马氏体(hkl)i晶面衍射线的累计强度IA(hkl)j奥氏体(hkl)j晶面衍射线的累计强度G一奥氏体(hkl)j晶面与马氏体(hkl)i晶面所对应的强度有关因子之比 由于高铬铸铁中存在着严重的择优取向，常规的x射线衍射法已不适用，Miller4运用旋转摆动法成功地解决了有相当程度的择优取向材料的残余奥氏体的测量问题。对于高铬白口铸铁，C.Kim5在Miller方法的基础上，通过测试参数的优化选择，也得到了比较满意的结果。 用新的x射线法确定合金铸铁中残余奥氏体的含量，仍是以通常方式抛光和弱腐蚀的磨片试样、在衍射仪中用过滤的Mo-K线或Co-K线来分析。唯一的特点是衍射器的夹具：为了避免正常的忽高忽低的衍射光谱强度，它不仅能使试样转动，而且同时使试样倾斜，按新方法研究的结果列于表l6。 由表1可见，仅仅可旋转的试样夹具与可旋转和倾斜的试样夹具比较，其结果相差甚远。并且表明对于有择优取向的材料，用x射线法测定残余奥氏体含量时，仅用可旋转的试样夹具，测量结果随机性波动很大，而用旋转摆动法所测的结果比较可靠目前，国内X射线衍射仪基本上不能旋转摆动，因此用x射线衍射仪测量高铬铸铁的残余奥氏体量还需进行进一步探讨。2.3磁性法 磁性法是测定组织中铁磁相的量，在高铬铸铁中奥氏体和碳化物是无磁的，可以被区分开来。碳化物的量可以通过公式计算或通过定量金相测量出来。磁性法测量残余奥氏体有两种方法：一种是通过测量接近饱和时的磁响应，另一种是通过测量磁导率来测量高铬铸铁中的残余奥氏体量2。 磁导率、饱和时的磁化强度和化学成分的变化、铁素体相都会影响残余奥氏体的读数。铁素体相的磁导率变化宽，磁导率随下列顺序依次减少：铁素体、珠光体、回火马氏体、未回火马氏体。 因此必须完全知道物质的组成和化学性质，知道热处理状态，仪器再根据这些条件作适当的校准，才能用测量磁导率法来准确的测出残余奥氏体量。测定接近饱和时的磁响应的仪器，残余奥氏体的读数受碳化物量、基体中的特殊铁素体相以及铁素体相的化学成分的影响。图1和图2表明不同碳化物量的高铬铸铁，用接近饱和时的磁响应法和磁导率法测量的残余奥氏体与x射线衍射结果的比较。结果表明：在不同的碳化物体积百分数时，如果不对仪器作适当的调节，结果将是严重错误的。 用磁响应法测定无磁相(也就是碳化物和残余奥氏体之和)总量，在奥氏体量高时与x射线衍射结果一致；在低奥氏体量(10)时，对应的无磁相总量结果分散，是由于各铁素体相的磁导率不同造成的。24磁性法和x射线法的比较 用磁导率法和X射线法所测的rA的结果见图32。由图可知，用x射线法所测数值普遍偏低，磁导率法与X射线法所测结果差别达40%之多，说明铁素体、珠光体、马氏体等组织及碳化物对残余奥氏体读数都有影响。3 结果与讨论3 .l用磁性法测量残余奥氏体量 磁性法要求试样表面抛光，环境无振动。用磁性法测定残余奥氏体含量时，以相同的淬火温度、600回火试样作为标样，残余奥氏体的计算公式为7 ：式中：r A%一残余奥氏体含量 一冲击检流计偏转角 K一碳化物百分含量(通过定量金相测得) 残余奥氏体测定试样尺寸为3mm3mm4mm，每个数值为3个试样的平均值，实验条件为：磁化电流6A，极巨28mm，磁场强度7300Oe。所测残余奥氏体结果见表2。 残余奥氏体量对热处理很敏感。由试样1、2、3可见铸态下残余奥氏体量达53.1，经9503h淬火，残余奥氏体量减少一半；再经过5003h回火，残余奥氏体急剧下降至4.3。成分对残余奥氏体量也有较大影响，由试样3、4、5可见Cr含量相同，碳化物量相同，热处理制度相同，残余奥氏体量仍有差别。当加入1.5Cu时，既使经9503h淬火+5003h回火，残余奥氏体量达38.4，差别更大。3.2 x射线法测残余奥氏体量 用x射线仪测量残余奥氏体量时，试样为平板状，一般尺寸为20mm20mm2mm。被测表面应无脱碳层，无氧化区，无热影响区。日本理学DMAX-3C型x射线衍射仪衍射用Co-K，管电压35KV，管电流30mA，所测结果见表3。 试样均为同一种化学成分，1、2号试样在武汉和上海两地分别用日本理学DMAX-3C和DMAX-3A型X射线衍射仪进行测量，采用测量马氏体(110)、(200)、(211) 及奥氏体的(200)、(220)、(311)的衍射峰积分强度，分别采用双线对法、三线对法计算其残余奥氏体的百分含量，然后取其平均值作为测得的rA 值。试样2-1、2-2、2-3为一个试样三个不同方向的切片结果。试样3、4-1、4-2在海南检测，采用X一350A X射线应力分析系统，采用侧倾固定法，通过对不同的角所测得的残余奥氏体量的平均值作为测得的残余奥氏体值。 从测定结果可见，l号试样的残余奥氏体量在铸态与热处理态完全一样，说明三线对法所测结果并不可靠。而相同的仪器、相同的方法，在武汉和上海所测结果也不一致，说明随机因素较大。而采用x射线应力分析系统，侧倾固定法所测结果可信度较大，使用实践也证明了这一点。 33碳化物的定量测量 碳化物的定量采用1BAS2000真彩色自动图象分析仪进行定量分析，屏幕尺寸为640mm 512mm，所取的视场面积为1.482mm2,屏幕尺寸640mm相当于视场的1.741mm，总放大倍数320倍。 用定量金相法测得的碳化物数量在计算残余奥氏体时被扣除。同时，用仪器精确测定了二次碳化物占基体总面积的百分比，结果见表4。 二次碳化物量随淬火温度的升高呈增大的趋势。4 结论(1)对于有择优取向的材料，用普通x射线衍射仪测量残余奥氏体结果并不可靠而采用测量不同的角的残余奥氏体的平均值所得结果比较接近实际情况。(2)残余奥氏体对热处理很敏感，铸态组织经淬火或回火都能明显降低残余奥氏体的值。(3)化学成分对残余奥氏体量有较大影响。(4)组织中二次碳化物量随淬火温度的升高呈增大的趋势。参考文献：1何肇基.金属的力学性能M.北京：冶金工业出版社，1982 .112)Morton P A，Gundlach R B，Dodd J. Factors Affecting Austenite Measurements in High-Chromium white Cast lronsJAFS Transactions，1985: 879-8843)GBT8362-1987钢中残余奥氏体定量测量X射线衍射仪法S.4Miller R L. Volume Fraction Analysis of Phases in Texture AlloysJ Trans. ASM l968,61：592-5975Kim C X-Ray Method of Measuring Retained Austenite in White Cast lrons J.J. Heat treating，1979，1(2)：43-51