三草酸合铁酸钾综合实验报告要求.doc

综合实验报告要求一. 综述三草酸合铁酸钾应用：摄影、电镀业、化学试剂、有机合成、科研。用于测定光量。另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应良好的催化剂，在工业上具有一定的应用价值。 其他制备方法：1：硫酸亚铁铵与草酸制备三草酸合铁酸钾（大学化学实验-无机及分析化学实验分册）天津大学出版社，张桂香主编；2：以硝酸铁和草酸制备三草酸合铁酸钾（化学测量实验）科学出版社，张成孝主编；3：以氯化亚铁与草酸钾制备（现代化学基础实验-第二版）科学出版社，张勇主编；4：草酸亚铁，双氧水与草酸钾反应制备（现代化学基础实验-第二版）科学出版社，张勇主编；5：以七水硫酸亚铁为原料制备-本实验优缺点：二. 本实验的制备方法（步骤用箭头表示）（1）三草酸合铁酸钾的合成4gFeSO47H2O于烧杯中加15ml去离子水和数滴3mol/L H2SO4加热使其溶解加入20ml 1mol/L H2C2O4加热煮沸不断搅拌形成黄色的FeC2O42H2O用倾泻法洗涤沉淀三次每次用少量去离子水在有FeSO42H2O烧杯加入10ml饱和K2C2O4加热至40左右慢慢低价20ml 3%H2O2保持上述沉淀近沸状态分两次加入8-9ml 1mol/LH2C2O4第一次5ml趁热滴加剩余H2C2O4溶解溶液PH值控制在3.5溶液翠绿加热浓缩至溶液体积25-30ml冷却有翠绿色K3Fe(C2O4)33H20晶体析出抽滤称量计算将产物置于干燥器内避光保存（2）高锰酸钾标准溶液的配置和标定 称取1.6gKMnO4固体置于1000ml烧杯中加去离子水1000ml盖上表面皿加热煮沸20-30min随时加水补充蒸发损失冷却后在暗处放置7-10天用微孔玻璃漏斗玻璃棉出去MnO2滤液存于棕色瓶中摇匀准确称取Na2C2O4 0.10-0.12g置于250ml锥形瓶中加入去离子水20-30ml及3mol/LH2SO4 10ml加热至75-80立即用待标定的KMnO4溶液滴定至溶液呈浅红色且30s内不褪色根据称取Na2C2O4质量和耗用KMnO4体积计算C（KMnO4）平行测定三次三. 本实验的分析方法（步骤用箭头表示） 1. 配阴离子组成测定（3）三草酸合铁酸钾配离子组成测定 准确称取K3Fe(C2O4)33H20 1.0-1.2g于烧杯中加水溶解定量转移到250ml容量瓶稀释至刻度摇匀分别称取三份25ml试液于250ml锥形瓶中加入MnSO4滴定液5ml及1mol/L H2SO4 5ml加热至75-80立即用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈浅红保持30s不褪色即达终点由KMnO4消耗的体积V计算C2O4 2-的质量分数分别吸取三份25ml试液于250ml锥形瓶中加入6mol/L HCl10ml加热至75-80逐滴加SnCl2至溶液呈浅黄使大部分Fe 3+还原至Fe2+加入NaWO4 1ml滴加TiCl3至溶液呈浅蓝并过量一滴加入CuSO4溶液2滴加入去离子水20ml在冷水中冷却震荡至蓝色褪尽隔1-2min再加MnSO4 10ml用KMnO4标准溶液滴定约4-5ml加热溶液至75-80继续滴定至溶液呈浅红保持30s不褪色即达终点用减差法计算Fe 3+质量分数2 配阴离子电荷测定（4）三草酸合铁酸钾配离子电荷数的测定 离子交换 在交换柱底填入少量玻璃棉将8ml左右的氯型阴离子交换树脂和适量水的糊状物注入交换柱用塑料通条赶尽树脂间的气泡保持页面略高于树脂层防止树脂间产生气泡用去离子水淋洗树脂直到流出液中不含Cl-为止用螺旋夹夹紧交换柱的出口管洗涤时注意液面略高于树脂层准确称取0.5gK3Fe（C204）3H2O于小烧杯加入10-15ml去离子水溶解将溶液转入交换柱中松开螺旋夹控制1ml/min的速度流出用100ml容量瓶收集流出液当液面下降到略高于树脂层用少量去离子水洗涤小烧杯并转入交换柱重复2-3次待收集的溶液达到60-70ml即可检验流出液知道不含Cl-为止夹紧螺旋夹用去离子水稀释至容量瓶刻度摇匀用20ml/L NaCl一1ml/min的流速淋洗交换树脂直至流出液酸化后检不出Fe 3+离子 用氯离子选择性电极测定氯离子浓度吸取1mol/L氯标准溶液10ml置于100ml容量瓶中加入TISAB10ml用去离子水稀释至刻度摇匀得PCl=2如此反复制的五瓶用去离子水反复清洗氯离子选择性电极至空白位值达到-240mV以上将率标准系列溶液转入小烧杯将氯离子选择性电极和双液接甘汞电极浸入被测溶液加入搅拌子在酸度计上由稀到浓测得度数 试液中氯含量的测定准确吸取离子交换后的试液10ml移入100ml容量瓶加入10mlTISAB溶液加去离子水稀释至刻度摇匀按标准溶液测定步骤测Ex四. 实验结果1. 产品：三草酸合铁酸钾 产量_2.8g_，产率_39.44%_，产品颜色_翠绿色_2. .配阴离子组成测定 KMnO4标定KMnO4标定数据mNa2C2O40.10420.10560.1056VKMNO4初0.000.000.00末25.9026.1026.10V KMNO425.9026.1026.10计算式C KMNO4=2 mNa2C2O4*1000/5 V KMNO4* M KMNO4CKMNO40.012020.012070.01207平均值0.01205相对偏差-0.249%0.166%0.166%C2O42-的测定C2O42-的测定数据MK3Fe(C2O4)33 H2O1.0293VKMnO4末20.6020.70初0.000.00VKMnO420.6020.70计算式C2O42-=5c(V2V1) KMnO4*88.02*250*100%/2*1000m*25C2O42-53.07%53.33%平均值53.20%相对偏差-0.24%0.24%Fe3+-的测定数据Fe3+-的测定数据MK3Fe(C2O4)33 H2O1.0293VKMnO4末23.9024.00初0.000.00VKMnO423.9024.00计算式Fe3+=5c(V2V1) KMnO4*55.85*250*100%/1000m*25Fe3+10.79%10.79%平均值10.70%相对偏差0%0% （三个数据表格）3. 配阴离子电荷测定氯标准溶液及试样的E/mV数据（列表表示）PCl12345试液E/mV4399155205240128标准曲线图结果：试样克数_0.5061g_，试样的pCl _2.518_， 试样中Cl-物质的量_3.04*10mol_, 配阴离子电荷z _2.95_五. 讨论1. 对产品的总体评价(1) 要求产率50%，产品颜色为翠绿色，分析产生偏差的原因原因：Fe2+ （Fe3+）水解，实验过程中温度太高，未分解过量H2O2 (2) C2O42-%、Fe3+%的测定值与理论值比较，分析原因原因：实验中加热溶液至沸腾，H2C2O4已分解，预处理时，滴加SnCl2过量 (3) 配阴离子电荷z 偏大偏小的原因原因：交换柱内无水，交换时流速过快2. 对本实验的制备条件的选择、分析测定方法有何评价与建议？3.通过实验有何收获和提高？掌握了KMnO4标准溶液的配制及标定方法。掌握了标定KMnO4溶液浓度的原理、方法及 滴定条件知道了KMnO4法测定C2O42-与Fe