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有机化学实验报告专业 班级 学号 姓名 实验名称: 乙酰水杨酸(阿司匹林)合成的探究 实验时间 年 月 日学生姓名 同组人姓名: 实验预习(20分)实验记录(15分)实验操作(20分)实验态度(10分)结果与讨论(30分)台面的整理(5分)总成绩第一部分 实验预习报告一、实验目的 了解工业合成乙酰水杨酸的的方法,并亲手制取乙酰水杨酸。巩固研究有机化学的一般思路和实验室制备有机物的基本方法。二、实验原理(包括实验装置简图) 乙酰水杨酸(阿司匹林)是一种具有悠久历史的药物,由于其在治疗感冒、解热止痛方面有良好的功效,至今仍然在广泛使用。已知的制取乙酰水杨酸的方法有两种1.采用乙酸酐为乙酰化剂的工艺路线2.用乙酰氯及吡啶为乙酰化剂的工艺路线考虑到实验室操作的简易性,本实验采用法一制取乙酰水杨酸。在实验室中,我们通常用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取乙酰水杨酸。具体反应方程式如下:实验装置简图如下:三、主要仪器设备、药品仪器:大试管,烧杯,温度计,抽滤装置,普通蒸馏装置,酒精灯药品:水杨酸、乙酸酐、饱和碳酸氢钠水溶液、1%FeCl3溶液、乙酸乙酯、浓硫酸、浓盐酸。四、主要试剂和产物的物理常数试剂相对分子质量性状相对密度(水=1)折射率熔点()沸点()溶解性水醇醚乙酸酐102液体1.08-37.1139水中逐渐分解溶溶乙酰水杨酸180固体1.35-136-微溶溶溶水杨酸138固体1.4431.565158161210微溶*溶溶乙酸60液体1.050-16.6117.9溶溶溶注*:水杨酸微溶于冷水,易溶于热水。第二部分 实验报告五、实验操作步骤及现象步 骤(属预习实验部分)现 象(实验过程中记录)1、 反应物的提纯 乙酸酐的提纯:乙酸酐中常含有大量杂质,为了得到更纯净的产物,需将乙酸酐进行蒸馏提纯。 量取乙酸酐30mL加入50mL的圆底烧瓶中进行普通蒸馏,收集137-140的馏分备用。二、乙酰水杨酸的制备 1.产物制备:向大试管中依次加入2g水杨酸、5mL乙酸酐(密度为1.08g/mL)、5滴浓硫酸,振荡大试管至水杨酸全部溶解,将其放入盛有热水烧杯中,固定在铁架台上,在8590条件下加热510min 2.产品结晶:取下大试管,置于室温冷却10分钟。在试管中再次加入蒸馏水50ml,再置于冷水中冷却10min。待晶体完全析出,抽滤,结晶用少量蒸馏水洗涤后,在表面皿上干燥,称量所得固体。三、乙酰水杨酸的精制与纯化、观察到有少量固体结晶。大量结晶析出,称量所的固体为1.76g六、实验原始数据记录与处理(产率计算)七、结果与讨论(其主要内容:对测定数据及计算结果的分析、比较;如果实验失败了,应找出失败的
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