福建省测试技术研究所.doc

福建农林大学金山学院课程实习报告授课时间：20092010年度 第 二 学期课程名称： 食品检验学（课程实习） 专业年级： 食品质量与安全2007级 姓名： 罗 虹 建 学 号： 072233014 成 绩：_指导教师： 何静 刘斌 2010年 7 月 3 日食品检验学参观实习实习时间：2010年6月30日实习地点：福建省测试技术研究所指导教师：何静实习内容：我们食品质量与安全专业到福建省测试技术研究所进行参观、实习，主要观摩了有机室和无机室。食品检验学是食品质量与安全专业非常重要的专业课程之一，其涉及面广。本次课程实习对福建省测试所进行了参观实习，虽然只有一天的时间，但是在这短短的时间里，基本了解质量安全检测中心的工作，熟悉了实验室的管理和仪器，以及质量安全检测技术的要点。对于一些平常理论的东西，有了感性的认识，感觉到受益匪浅。以下是我在实习期间的一些总结以及心得体会。在以后开展自身的工作，希望能有所借鉴。一、实习目的和意义这次实习是在学习课程的基础上所进行的实践环节，也为了以后更有效地深入了解这个行业运作。通过到福建省测试技术研究所的仪器设备的实习和参观，进一步巩固加深课堂所学习的理论知识，将理论和实践的认识结合在一起奠定了基础。二、实习单位介绍福建省测试技术研究所（又名福建省分析测试中心），为福建省科技厅直属事业单位，是一家具有独立法人资格的，为社会各界出具公证数据的权威实验室。单位成立二十多年来，服务领域遍及化工、公安、环保、工商、农业、林业、渔业、医疗卫生、外贸、机械、电子、建材、冶金、轻工、食品、技术监督以及科研单位、高等院校等部门，形成了综合检测能力强、检测范围广、检验项目全、检测质量高的名符其实的全省分析测试中心，在全省检验检测领域具有重要影响。近年来，研究所开展了大量的绿色食品基地评价工作。这个研究室研制的氨氮、亚硝酸根、溶解氧速测盒为我省淡水养殖事业提供了方便的工具。自1979年成立以来，先后引进各类分析仪器300多台（套），其中大型精密仪器40多台，均为国外著名分析仪器公司的产品。这些仪器包括色谱质谱联用分析仪，傅立叶变换红外光谱仪，气相及液相色谱分析仪，X射线荧光光谱仪，电子探针及能谱仪，扫描电子显微镜，电感耦合等离子体发射光谱仪，原子吸收光谱仪，紫外可见分光光度计，原子荧光分析仪等。1999年该研究所成为福建省大型精密仪器重点实验室。1992年通过福建省技术监督局的计量认证，2001年，通过了国家实验室认可，业务涉及化工产品、建材的鉴定检验、水质化验、毒物检测、农药残留检测、材料鉴定分析、首饰及珠宝玉石制品的鉴定，食品及饲料检验、产品有害物质检测、环境监测、微量物证、文书和法医毒物的司法鉴定、火灾物证司法鉴定、交通事故、公安物证分析、计算机机房检测、大楼信息系统安全检测等多方面的检测工作及各种仪器的维修和升级改造工作。单位现在技术人员六十余人，高级职称人员近二十名，其中绝大多数人员已从事检测工作十多年，具有相当丰富的经验。三、参观过程及内容1、实验室管理和维护 检测中心作为一个精确度要求较高的实验室，它的管理是比较严格的。非实验人员不允许进出实验室，实验员进出实验室要锁门。1.1进实验室前要换拖鞋并穿上实验服，实验员进行检测时必须带上防护口罩和手套以确保人身安全，必要时要开抽风机保持室内空气清洁，所排出废气是通过除毒处理。1.2实验仪器和实验试剂由实验员定期检查，确保实验仪器的正常运作和试剂质量符合实验要求。1.3实验室内部的清洁卫生必须由实验员负责以保证实验器材完好，实验废品统一严格处理，实验室外部的清洁卫生由专人负责。1.4作为实验员对实验结果要保密，实验结果上送有关单位并保存实验样品以备复检的需要。2、检测程序2.1一个完整的检测程序包括：样本的采集样品预处理样本的存储提取样品中的被检物质被检物质的测定结果分析2.2检测要点：（1）样本来源主要有两种方式：一是有关单位、市场、基地或者个人向检测中心送样本；另外一种就是中心派人到一般市场、超市、批发市场、基地等采集样本。样本的采集依据分地区随机原则，尽量使样本检测结果更加符合实际情况。检测样品对样品负责是检测的原则，所以所有样品都要贴上标签，记录采集的地点、时间、样本名称等池塘水样还要记录联系人。采集样本要经过一段时间才可能送回实验室，所以要要在样本箱里加几个冰袋保持样本新鲜。（2）根据不同检测对象，样本的预处理各不相同。农药残留的处理是比较简单的，剪2克菜叶就可以了，当然剪出来的菜也要讲究的，不能太粗也不能从太细，而带有很重气味的菜如葱、蒜、韭菜、芹菜等就不能剪细取整棵检验。兽药残留的预处理，鱼取脊背肉，猪通常取猪肝，而鸡就取鸡肝，所有样品都要及时处理，搅碎后分别装进对应的样本瓶并放进冰箱冷藏保存。（3）样本的处理，根据实验原理农残的测定用有机提取液提取有机磷等农药，然后用胆碱酶与提取物反应，最后加上显色液和底物液这样就完成样本处理，可以进行检测。鱼、鸡、猪样品提取步骤比较复杂，总的来说是利用兽药溶于有机溶液的原理，通过振荡、冷冻离心、吸取上清、吹干、再溶解、振荡、离心、取上清等步骤，然后利用酶联吸的原理检测。（4）检测和实验结果的分析通过实验仪器和电脑系统即可获得，所检测到的结果要保存好，对于检测阳性的样本必要时要复检一次。3、参观过程测试技术研究所主要分三部分：一是常规理化实验（无机室）；二是有机室；三是微生物检验。这次实习我们主要参观有机室，包括：气相及液相色谱、原子吸收光谱仪、紫外可见光谱仪、原子荧光分析仪、色谱质谱联用分析仪等实验室。3.1气相色谱仪气相色谱的分离原理：利用不同物质在流动相和固定相间分配系数不同，当两相作相对运动时，试样中组分就在两相中经过反复多次的分配，从而使原来分配系数仅有微小差别的各组分能够彼此分开。气相色谱的构成包括：气路系统（载气所用气体一般为氮气或氦气）；进样系统（样品引入装置和气化室）；柱系统（加热箱、色谱柱等）；检测系统（火焰光度检测器、氢火焰离子化检测器）。气相色谱法（GC）采用气体作流动相的色谱法，用于挥发性农药的检测，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速和特点，是农药残留量检测最常用的方法之一，目前用于农药残留检测的检测器主要有电子捕获检测器（ECD）、火焰光度检测器（FPD）、脉冲火焰光度检测器（P-FPD）、氮磷检测器（NPD）等。 Perkin- Elmer SIGMA2000/2100型气相色谱仪其配有氢焰、热导、电子捕获等检测器，主要用于400以下可挥发性有机物的定性、定量分析，目前，主要开展溶剂分析、脂肪酸构成比例分析、农药及农残分析等。3.2液相色谱仪：液相色谱仪的工作原理：溶质在固定相和流动相之间进行的一种连续多层次的交换过程。它借助溶质在两相之间的分配系数、亲和力、吸附力、离子交换或分子大小不同引起的排阻作用差别使不同溶质进行分离，形成不同色谱峰，再通过紫外光或荧光光谱图，把待测样与标准样进行比较，计算出待测样中某指标的含量，看是否超标。液相色谱法（HPLC）采用液体作流动相的一种色谱法，它可以分离检测极性强、分子量大及离子型农药，可用于不易气化或受热易分解的农药的检测。近年来，采用新型高效固定相、高压泵和高灵敏度的检测器，柱前和柱后衍生技术、以及计算机联用等，大大提高了检测效率、灵敏度、速度和操作自动化程度。目前用于农药残留检测最多是紫外吸收检测器（UV）、二极管阵列检测器（DAD）和荧光检测器（FLD）。Waters 244液相色谱仪其配有紫外、二极管阵列、示差折光、荧光及电导检测器。主要用于复杂有机物如维生素、氮基酸的分析以及农药及农残的测试。 3.3原子吸收分光光度（AAS）仪检测重金属，如铁、锰、锌、铅等含量。如Perkin-Eimer PE-3030原子吸收分光光度计，配有火焰、氢化物、石墨炉系统，用于测定各类样品中的元素含量，检出限低，运用范围广3.4发射光谱仪（ICP）岛津ICPQ-100电感耦合等离子体发射光谱仪配有48个通道，用于多元素的同时测定，主要测金属元素和少量非金属元素，此外还可测元素周期表中的镧系元素，但不可测锕系元素。具有检出限低、线性范围宽、快速准确等特点。 3.5红外光谱仪(IR)测分子的结构，有机物官能团。如NEXUS470FT型红外光谱分析仪，是鉴定物质成份的主要仪器之一。目前主要用于各种材料的鉴定。在高分子材料分析、新产品研究开发方面做了大量工作。 3.6质谱色谱联用仪(GC-MS)色质联用法（GC-MS,HPLC-MS）气相或液相与质谱联用，它既具备了色谱的高分离效能优点，而且具备了质谱准确鉴定化合物结构的特点，可同时达到定性、定量的检测目的，特别适合于农药代谢物、降解物的检测和多残留检测等，不过此法需要贵重仪器且操作繁杂困难，不适合于经常性的检测。一般可用来做最后的确认工作。Finnigan-Mat 8230 色谱质谱联用仪可进行高分辨率质谱定性、定量分析，具有电子、化学、快原子轰击、场/场致等电离手段具有直接进样等功能，辅以气相色谱分离手段，在天然产物分析、工业产品分析及未知物的鉴定分析方面发挥着不可替代的作用。 3.7薄层色谱仪CAMAG薄层色谱仪，配有自动点样器和扫描仪，用于有机物的定性及定量分析工作，目前主要开展中药中有效成份分析，农药鉴定等方面的工作。3.8 荧光光谱仪Baird EX-60000 X 射线荧光光谱仪用于从钠到铀的元素的快速分析，它是福建省金银饰品质量监督检验站的主要仪器，黄金含量测定可精确至千分位，担负着全省金银饰品质量的检验工作。 3.9毛细管电泳法（CE）该方法是利用毛细管及高电压(15-30KW)分离各种农药残留物，非常适合于一些难于用传统色谱法分离的离子化样品的分离和分析，比HPLC有高10-1000倍的分析能力，而且所需之缓冲液具有不危害环境之特点，在短时间(30分钟)内就可以完成定性及定量分析。4、食品中氯霉素残留检测方法高效液相色谱法(HPLC)4.1检测原理 试料中残留的氯霉素用乙酸乙酯提取，旋转蒸发至干，残渣用正己烷-氯仿溶解，并加少量水，混匀，离心，取上清液，以磷酸氢二铵乙腈作为流动相，用高效液相色谱紫外检测法测定，外标法定量。4.2 试剂和材料 4.2.1 氯霉素对照品含氯霉素(C11H12Cl2N2O5)不得少于99.0%。74.2.2 乙酸乙酯 重蒸4.2.3 甲醇 色谱纯4.2.4 三氯甲烷4.2.5 正己烷4.2.6 乙腈 色谱纯4.2.7 氯霉素标准储备液 4.2.8 盐酸溶液 5 mol/L 取盐酸 450 mL ,加水稀释至1 000 mL ,摇匀即得。4.2.9 磷酸氢二铵溶液 0.005 mol/L 4.3 仪器和设备74.3.1 高效液相色谱仪(配紫外检测器)4.3.2 冷冻离心机4.3.3 旋转蒸发仪4.3.4 分析天平 感量0.000 1g4.3.5 天平 感量0.01g4.3.6 振荡器4.3.7 微孔滤膜 0.45m4.4 测定步骤4.4.1 试料的制备 试料的制备包括:取新鲜或30 水浴中解冻后的供试样品作为供试试料。取新鲜或30 水浴中解冻后的空白样品作为空白试料。取新鲜或30 水浴中解冻后的空白样品添加适宜浓度的标准溶液 ,作为空白添加试料。4.4.2 提取 量取5.0 mL 试料于50 mL 离心管中加5 mol/L 的盐酸溶液50L ,旋涡混合10 s,加入乙酸乙酯 25 mL ,振荡提取 10 min ,5 000 r/min离心min ,取上层有机相20.0 mL 于 50 mL 鸡心瓶中。3水浴中旋转蒸发至近干 ,用正己烷 - 氯仿(1 + 11.6 mL 溶解残渣 ,旋涡混合15 s,再加水 0.8 mL ,旋涡混合1 min ,将鸡心瓶中的内容物转入尖底玻璃离心管中 ,6 000 r/min离心10 min ,取上清液作为试样溶液 ,供高效液相色谱分析。4.4.3 测定4. 4. 3. 1 色谱条件 色谱柱: C18 150 mm3.9 mm(i.d.) , 粒径 5 m, 或相当者; 流动相0.005 mol/L磷酸氢二铵 - 乙腈 (82 + 18) ;流速1 mL/min;检测波长:278 nm;进样量:100L。4.4.3.2 测定法 取适量试样溶液和相应浓度的标准工作液 ,作单点或多点校准 ,以色谱峰面积积分值定量。标准工作液及试样液中氯霉素的响应值均应在仪器检测的线性范围之内。在上述色谱条件下 ,氯霉素的保留时间在11 min左右。4.4.4 空白试验 除不加试料外 ,采用完全相同的测定步骤进行平行操作。4.5 结果计算和表述 按下式计算试料中氯霉素的残留量(g/L) :ACs 25 0.8 ACsX = =As 20 5 As 5式中:X 试料中氯霉素的残留量(ng/mL) ;A 试样溶液中氯霉素色谱峰的峰面积;Cs 标准工作液中氯霉素的浓度(ng/mL) ;As 标准工作液中氯霉素的峰面积。5、用原子荧光分光光度计测定食品中的蛋白51 仪器及分析流程 AFS一2202a非色散双道原子荧光光度计，断续流动进样器，高强度砷空心阴极灯 ，12孔控温消化炉。图 1为增加了定氮功能后的断续流动注射的流程。 5.2 试剂 H2so4(AR)；NaOH溶液 (200gL)：称取 20 gNaOH(AR)溶于100ML蒸馏水中；催化剂：0.4 gCuSO4(AR)和 6 g K2SO4(AR)磨碎混均；氮标准溶液(50mgml)：称取 2.360 g(NH4) SO4(GR)，用1.0 molL H2so4溶液定容至 100 mL。5.3 实验方法 5.3.1 仪器操作条件 由于采用氨气对紫外光吸收来测定氨的浓度，所以选择较低的光电倍增管负高压，为200 V，灯电流的选择以达到光电倍增管的光能量为 30005000为宜，约4060 mA，实验选择的工作参数见表 1。5.3.2 断续流动程序首先，蠕动泵停止 6 S等待吸样；第二步蠕动泵以 100 r/min的速度吸样6 S，此时将消化液吸入到样品管中；第三步，蠕动泵停转 8 s，把吸样管移至载流中；最后 ，由载流将消化液和碱溶液同时注入反应块中反应，产生的氨蒸气由载气携带经气液分离器送到气体吸收池中被测定，同时载流对管路进行清洗。5.3.3 实验步骤 称取适量固体试样或移取适量液体试样(使试样中含氮 1O5O mg)，精确至0.001g，放入消化管中。向消化管中依