GB1253-89工作基准试剂（容量）氯化钠的技术要求(pdf 5页).pdf

中华人民共和国国家标准 工作基准试剂 （ 容量）G B 1 2 5 5 - 8 9 氧 化钠代 替 G B 1253 - 77 Wo r k i n g c h e m i c a l S o d i u m c h l o r i d e 本试剂为白 色结晶 粉末，溶于水，几乎不溶于乙醇。 分子式：N a CI 相对分子质量：5 8 . 4 4 2（ 按1 9 8 7 年国际原子量）1 主题内容与适用范围 本标准规定了工作基准试剂 （ 容量）抓化钠的 技术要求、试验方法、检验规则、 包装及标志。 本标准适用于含量为9 9 . 9 5 一1 0 0 . 0 5 工作基准试剂 （ 容量）抓化钠的检验。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂滴定分析 （ 容量分析）用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 1 9 化学试剂采样及验收规则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 3 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 G B 9 7 2 4 化学试剂p H值测定通则 G B 1 0 7 3 7工作基准试剂 （ 容量） 称量电 位滴定法通则 H G 3 -1 1 9 化学试剂 包装及标志 H G 3 -1 1 6 8 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3 . 1 氯化钠 （ N a C I ）含量为9 9 . 9 5 一1 0 0 . 0 5 %,3 . 2 p H ( 5 0 9 / I - 溶液，2 5 C）为5 . 0 一8 . 0 。3 . 3 杂质最高 含量 （ 指标以百分 含量计） ： 名称工 作基准 （ 容量） 澄清度试验合 格 水不溶物0 . 0 0 3 碘化物 （ I ）0 . 0 0 1 澳化物 （ B r ) 0 . 0 0 5 硫酸盐 （ s o , ）0 . 0 0 1中华人民共和国化学工业部1 二， 一 0 3 一 0 1 批准1 9 一 1 2 一 0 1 实施 GB 1 2 5 3 一 8 ， ，户种 种种 种种种 种种 续表一 一丁4 试验方法 本试 验 方法中 滴 定分 析用 标 准溶 液、 杂 质 测定用 标 准溶 液和所用 制 剂及 制品 按 G B 6 0 1 , G B 6 0 2 ,G B 6 0 3 之规定制备，实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水规格。4 . 1 氛化钠 （ Na CI ）含量测定4 . 1 . 1 硝酸银标准滴定溶液质量摩尔浓度的标定 称取0 . 1 5 g 于5 0 0 一6 0 0 灼 烧至恒重的第一基准试剂 （ 容量） 氯化钠，称准至0 . 0 0 0 0 1 g ， 置于反应瓶中，加7 0 m L水溶解，加l o m L 淀粉指示液 （ l o g / L） ，用硫离子选择电极 （ 或银电极） 作指示电极，用2 1 7 型双盐桥饱和甘汞电 极 （ 外盐桥套管内 装有饱和硝酸钾溶液）作参比电 极。按G B 1 0 7 3 7 之规定，用待标定的硝酸银标准滴定溶液 b ( A g N 0 3 ) O . l m o l / k g 滴定至终点。 硝酸银标准滴定溶液的质量摩尔浓度按式 （ 1 ）计算： b 一 卫 匕 一 一 （ 1 ) m2 x 0 . 0 5 8 4 4 2式中：b硝酸银标准滴定溶液的质量摩尔浓度，m o l / k g ; m且 第一基准试剂 （ 容量）氯化钠的质量，9 ； m2 待标定的硝酸银标准滴定溶液的质量，9 r0 . 0 5 8 4 4 2 与1 . 0 0 0 O g 硝酸银标准滴定溶液 b ( A g N 0 3 ) = 1 . 0 0 0 O m o l / k g 相当的， 以克表示的 氯化钠的质量。4 . 1 . 2 含量的测定 称取0 . 1 5 g 于5 0 0 一6 0 0 灼烧至恒重的试样，称准至0 . 0 0 0 O l g ， 按4 . 1 . 1 条之规定， 用硝酸银标准滴定溶液 b ( A g N0 3 ） 0 . l m o l / k g 滴定。 含量的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。 氯化钠 （ N a C I ） 含量按式 （ 2 ）计算： m3 6x 0 . 0 5 84 4 2 人 一x 1 0 0 （2） 优4式中：X氯化钠的百分含量， m 3 硝酸银标准滴定溶液的质量，9 ; b硝酸银标准滴定溶液的质量摩尔浓度，m o l / k g ，0 . 0 5 8 4 4 2 与1 . 0 0 0 O g 硝酸银标准滴定溶液 b ( A g N 0 3 ) = 1 . 0 0 0 O m o l / k g 相当的， 以克表示的 氯化钠的质量， GB 1 2 5 3 一 9 一一一 一 一一一 一 m 4 试样的质量，g 。4 . 2 p H值测定 称 取5 g 试 样 ， 称 准 至 O . O l g 。 溶 于 l 0 0 m L 无 二 氧化 碳 的 水 中 ， 按 G B 9 7 2 4 之 规 定 测 定。 p H 值应在5 . 0 一8 . 0 之间。4 . 3 杂质测定 试样须称准至0 . 0 1 9 。4 . 3 . 1 澄清度试验 称取 2 5 g 试 样， 溶于1 0 0 m L 水中 ，其浊 度不 得大于 澄清度 标准 （ 参照 H G 3 -1 1 6 8 ) 2 号 。4 . 3 . 2 水不溶物 称 取5 0 g 试 样， 溶于2 0 0 m L 水中， 在 水浴 上 保温1 h ， 用已 在1 0 5 士2 恒 重的4 号 玻璃 滤涡 过 滤，用 热水 洗 涤滤 渣至 洗液无 氯 离子反 应， 于1 0 5 土 2 的电 烘 箱中干 燥至恒重。 滤渣质量不 得大 于1 . 5 m g o4 . 3 . 3 碘化物 称 取 l l g 试 样， 溶 于 5 0 m L 水 中 ， 移 人 分 液 漏 斗 中 ， 加2 m L 盐 酸 及5 m L 三 氯 化 铁 溶 液( 1 0 0 g /L ） ， 摇 匀 ， 放 置5 m i n 。 加l o m L 四 氛 化 碳 ， 振 摇1 m i n ， 放 置 分 层 ， 收 集 四 氯 化 碳 层 于 比 色 管 中 ，再 每 次 用5 m L 四 氯 化 碳 萃 取 两 次 ， 并 人 比 色 管 中（ 保留 试 样 水 溶 液） 。 有 机 层 所 呈紫 色 不 得 深 于标准。 标准 是取1 g 试样 及含0 . 1 m g 碘 （( I ） 的杂 质 标准 溶液和 含0 . 5 m g 澳 ( B r ） 的杂 质标 准溶液， 稀释至5 0 m L，与同体积试样溶液同 时同样处理 （ 保留标准水溶液） 。4 . 3 . 4 嗅化物 将第 4 . 3 . 3 条 分 液漏斗中 保留的 试 样水 溶液 每次用5 m L四 氯化 碳 萃取两 次， 弃去四 氯化 碳， 于 溶液中 加 3 5 m L 硫 酸 溶 液 （( 1 1 ） 及 i o m L 铬 酸 溶 液 （( l 0 0 g / L ） ， 摇 匀， 放 置5 m i n 。 加 i o m L 四 氯化 碳 ， 振 摇1 m i n ， 放 置 分 层 。 收 集 四 氯 化 碳 层 于 比 色 管 中 ， 再 用5 m L 四 抓 化 碳 萃 取 ， 并 人比 色 管中，有机层所呈黄色不得深于标准。 标准 是 取第 4 . 3 . 3 条中 保留的 标准 水 溶液与 第 4 . 3 . 4 条中 试样水 溶 液同 时同 样处 理。4 . 3 . 5 硫酸盐 称取1 g 试 样， 溶于 l o m L水中 ， 稀释至 2 0 m L， 加0 . 5 m L盐 酸 溶液 （ 2 0 % ) 。 将 0 . 2 5 m L 硫 酸 钾 乙 醇 溶 液 与1 m L 氯 化 钡 溶 液 ( 2 5 0 9 / L ） 混 合（ 晶 种 液 ） ， 准 确 放 置 l m i n ， 加入 上述已 酸化 的 试样 溶液， 稀 释至 2 5 m L ， 摇 匀， 放置5 m i n 。 所 呈浊 度不 得大 于 标准。 标 准 是 取 含 0 . 0 1 m g 硫 酸 盐（( S 0 4 ） 的 杂 质 标 准 溶 液， 稀 释 至 2 0 m L ， 与 同 体 积 试 样 溶 液 同 时 同 样处理。4 . 3 . 6 总氮量 称 取2 g 试 样 ， 置 于 凯氏 仪中 ， 溶 于 1 4 0 m L 水 。 加5 m L 氢 氧 化 钠 溶 液 （ 3 2 0 9 / L ） 及 1 . 0 9 定氮合 金 ， 静 置1 h ， 加 热 蒸 馏 出 7 5 m L ， 用 盛 有5 m L 硫 酸 溶 液（ 0 . 5 % ） 的 l o o m L 比 色 管 接 收 ， 加 3 m L氢 氧 化 钠 溶 液（ 3 2 0 9 / L ） 及2 m L 纳 氏 试 剂 ， 稀 释 至 l 0 0 m L ， 摇 匀， 所 呈 黄 色 不 得 深 于 标 准 。 标准是取含0 . 0 1 m g 氮 ( N）的杂质标准溶液与试样溶液同时同样处理。4 . 3 . 7 磷酸盐 称取1 g 试样， 溶于 I O m L水 中， 加i o m L 硝酸 溶液 （ 1 3 % ） 及2 m L 相酸铁 溶 液 （ 1 0 0 g / L） ， 摇匀， 室 温 下放 置2 0 m i n ， 加l o m L乙 酸丁醋 萃取， 静 置分层， 弃 去水 相。 有机 相用 盐酸 溶液 （ 5 ） 洗涤两 次 ，每 次5 m L， 分出 水相。 在 有 机相中 加 人0 . 2 m L 氯化 亚 锡一 抗 坏血酸 溶 液， 轻 轻摇 动， 静 置分层， 弃去水 相， 于 有机 相中 加人1 m L无 水乙 醇， 摇 匀， 所呈蓝 色 不得 深于 标准。 标准是取含0 . 0 0 5 m g 磷酸盐 （ P 0 4 ）的杂质标准溶液与试样同时同 样处理。4 . 8 二六氮合铁 （ II）酸盐 称取3 . 5 9 试样，溶于1 2 m L水中，加0 . 2 m L硫酸溶液 ( 2 0 %) ，加0 . 2 m L铁一 亚铁混合液， 摇匀，放置2 m i n ， 加1 m L磷酸二氢钠溶液 （ 2 0 0 9 / L） ，放置3 0 m i n , 所呈蓝色不得深于标准。 GB 1 2 5 3 一 二 标 准是 取 含0 . 0 0 2 5 m g 六 佩合 铁 （ II ） 酸 盐 F e ( C N ) 6 的杂 质 标 准溶 液及1 ： 试 样， 加 1 2 m L水溶解，与同 体积试样溶液同时同样处理。4 . 3 二镁 按火焰原子吸收光谱法测定。4 . 3 ， ： 仪器条件 光源：镁空心阴极灯， 波长：2 8 5 . 2 n m， 火焰：乙炔一 空气。4 . 3 . 9 . 2 测定方法 称 取l o g 试 样， 溶 于水， 稀 释至l 0 0 m L。 取1 0 m L， 共四 份。 按 G B 9 7 2 3 第 6 . 2 . 2 条 之规 定 侧定。4 . 3 . 1 0 钾 按火焰原子 吸收光谱法测定。4 . 3 . 1 0 . 1 仪器条件 光源：钾空心阴极灯， 波长：7 6 6 . 4 n m， 火焰：乙炔一 空气。4 . 3 . 1 0 . 2 测定方法 同第4 . 3 . 9 . 2 条。4 . 3 . 1 1 钙 按火焰原子吸收光谱法测定。4 . 3 . 1 1 . 1 仪器条件 光源：钙空心阴极灯 波长：4 2 2 . 7 n m， 火焰：乙炔一 空气。4 . 3 . 1 1 . 2 M 9 定方法 称 取l o g 试 样， 溶于 水， 稀释 至l 0 0 m L 。 取2 0 m L， 共四 份。 按G B 9 7 2 3 第 6 . 2 . 2 条之 规定 测 定。4 . 3 . 1 2 铁 称取3 g 试样，溶于1 5 m L水中，用盐酸溶液 （ 1 5 %）调节试样溶液p H值至2 ，加1 m L抗坏血酸溶液 （ 2 0 9 / L） 、5 m L乙酸一 乙 酸钠缓冲溶液 （( p H-4 . 5 )及1 m L 1 ，1 0 一 菲9琳溶液 （( 2 9 / L) ,稀释至2 5 m L，摇匀，放置1 5 m i n ，所呈红色不得深于标准。 标准是取含0 . 0 0 3 m g 铁 （ F e ）的杂质标准溶液，与试样同时同 样处理。4 . 3 . 1 3 钡4 . 3 . 1 3 . 1 抓化钡乙醇溶液的制备 准确称取0 . 0 2 8 抓化钡，溶于l 0 0 m L乙醇溶液 3 0 Y o ( V / V ) 中。4 . 3 . 1 3 . 2 N定方法 称取1 9 试样，溶于l o m L水中，稀释至2 0 m L，加0 . 5 m L盐酸溶液 （ 2 0 %) 0 将0 . 2 5 m L 氯化钡乙醇溶液与1 m L硫酸钠 （ N a t S 0 4 1 0 氏O） 溶液 （ 4 0 0 9 / L） 混合 （ 晶 种液） ， 准 确 放 置1 m i n ， 加 人上