TAS-990操作手册.doc

TAS 990 原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计 操操 作作 手手 册册 北京普析通用仪器有限责任公司北京普析通用仪器有限责任公司 本仪器的火焰系统使用了易燃 易爆的高纯乙炔气体 同时使用 220V 的电源 使用 者在使用前请仔细阅读使用说明书和注意安全标识 在使用过程中一定遵守安全操作规范 密切注意仪器的安全提示信息 日常操作注意事项 日常操作注意事项 1 为了排除废气 燃烧器上面应安装排气管 2 禁止在仪器附近抽烟或使用明火 3 离开仪器室必须熄灭火焰 4 使用含玻璃的雾化器时 不能测量含氟的样品 安全标志 安全标志 这是粘贴在仪器前中下部装饰板的安全标识 这是粘贴在仪器前中下部装饰板的安全标识 这是粘贴在仪器后左下部的安全标识 这是粘贴在仪器后左下部的安全标识 安全操作注意事项与安全标志安全操作注意事项与安全标志 这是粘贴在仪器后右下部的安全标识 这是粘贴在仪器后右下部的安全标识 这是粘贴在仪器的石墨炉电源右上部的安全标识 这是粘贴在仪器的石墨炉电源右上部的安全标识 这是提供给用户挂接到乙炔钢瓶的安全标识 这是提供给用户挂接到乙炔钢瓶的安全标识 本仪器的火焰系统使用了易燃 易爆的高纯乙炔气体 在使用中必须注意对乙炔气体 的保管和安全使用 1 乙炔气瓶必须设置在通风条件好 没有阳光照射的地方 然后通过管道引入仪 器室 禁止乙炔气瓶与仪器同处一个地方 2 乙炔气瓶的温度必须设法抑制在 400C 以下 同时 3 米内不得有明火 3 乙炔气瓶必须以钢索等固定 防止翻倒或滚落 任何储气瓶都必须保持稳定的 竖立状态 4 乙炔气瓶必须配备专用的调压器 引出管道不可使用铜 银 汞以及其它的合 金制品 这些材料会生成金属乙炔化物 受到冲击后可能分解而爆炸 5 气体使用后必须关闭气瓶的总阀和截止阀 6 调压器使用的压力表要定期检查 保证其性能正常 7 安装调压器前 必须将附着在气瓶出口的灰尘吹掉 8 打开气瓶总阀前 必须首先检查各截止阀的关闭性能是否良好 将调压器的二 次压力调节阀逆时针转到底 然后用专用手柄缓慢打开总阀 如果总阀过紧 难以打开时 严禁使用锤子 扳手等敲打手柄或总阀 然后用肥皂水涂布连 接部分 检查有没有漏气 关闭总阀后 一次压力指示应该保持 9 为了防止乙炔气瓶内的丙酮流出 总阀不能完全打开 可打开 1 2 圈 10 顺时针调节二次压力调节阀 把二次压力调节到 0 07Mpa 严禁大于 0 1Mpa 乙炔气体在高压状态下极不稳定 当压力在 0 1Mpa 以上时 即使没 有氧和空气混入 一碰上火花 加热 冲击 摩擦等诱因便有产生爆发性大自 我分解成为氢和碳的危险 乙炔溶解于丙酮的 溶解乙炔 虽然性质较稳定 但是管道达到一定长度后 对于高压容器的二次压力仍需予以注意 11 乙炔气瓶含有丙酮等溶剂 为了防止这些溶剂的流出 气瓶压力若下降到 0 5Mpa 应更换乙炔气瓶 高压气瓶的安全管理高压气瓶的安全管理 本仪器具有完善的安全保护机构 尽管如此日常使用时仍需严格按照安全操作规范执 行 为使安全机构发挥作用需要经常检验检查安全机构 仪器的安全机构及注意事项如下 1 燃气泄漏报警器 燃气泄漏报警器 采用可燃气体传感器专门设计的燃气泄漏报警器 位于仪器内部燃气进口附近 只要 接通仪器的外电源它就开始工作 无论仪器电源开关是否打开 它除了提供异常状态时的 安全连锁保护 同时提供声音报警 警告 警告 在任何时刻 如果出现报警声 请确定首先关闭乙炔气源 查明原因和彻底解 决问题后才可以重新开机 日常维护 日常维护 在使用中 1 个月内必须对乙炔报警系统进行检测 检测方法如下 面对仪器后盖 拆卸掉固定主机外壳在垂直方向上最左下面的螺钉 给仪器通电 2 分钟后 用注射器抽饱和酒精气体 5ml 将注射器插入拆掉固定螺钉的孔中 注射 2 分钟内 报警系统应该声音提示报警 饱和酒精气体 此处指酒精瓶内的气体 饱和酒精气体 此处指酒精瓶内的气体 酒精浓度大于 酒精浓度大于 99 2 空气压力检测 空气压力检测 当外界提供的空气压力低于 2 0bar 仪器报警 3 燃烧头安装位置检测 燃烧头安装位置检测 测试燃烧头是否安装到位 燃烧头不到位不能点火 4 废液液位检测 废液液位检测 检测系统的排液系统是否保持足够的液位 5 火焰状态检测 火焰状态检测 如果火焰异常熄灭 仪器报警 6 紧急灭火开关 紧急灭火开关 提供异常情况下的紧急处理 出现异常状况时请立即按下紧急灭火开关 并赶快关闭 乙炔主气阀门 注意事项 注意事项 1 火焰原子化器的安全系统在开始点火和火焰工作方状态下均有效 只有全部的安全 机构处于正常的条件下 火焰原子化器才能工作 2 安全系统的任何异常都会使仪器火焰安全熄灭 显示屏会自动提供报警信号 3 当原子吸收分光光度计出现紧急情况和异常条件时 请参照紧急应对措施处理 4 仪器再使用之前请仔细检查 如有必要请联系公司技术支持人员 紧急应对措施 紧急应对措施 1 关闭仪器的电源开关 2 关闭乙炔 笑气 氢气 空气 氩气等气体管道的主阀门 仪器的安全机构及使用注意事项仪器的安全机构及使用注意事项 3 关闭循环冷却管道的主阀 为了安全使用仪器 请按以下注意事项进行操作 若违反 则将危及安全 1 当按下点火按钮时 不要把你的脸和手放在燃烧器室里面 不要从燃烧室顶上观看 不要将手放在燃烧室的上方 笑气 乙炔火焰点燃时 当火焰上升至仪器上方大 约 40cm 尤其要小心 在点燃之前 确定关闭火焰防护罩 燃烧室门 2 在燃烧器安装进入燃烧室前 不要点燃火焰 3 在喷雾器安装进入燃烧室前 不要点燃火焰 4 水充满排水容器前 不要点燃火焰 5 燃烧时请不要移动雾化器 6 燃烧时请不要移动排水管 7 燃烧时请不要移动燃烧器 8 燃烧器红热时 请不要触摸 9 氘灯红热时 请不要触摸 10 不要用常规燃烧器点燃乙炔 氧化亚氮火焰 11 不要将手指放入灯架 点火器 火焰检测装置前 12 不要将任何异物放入灯座里 13 不要直接用手触摸雾化器毛细管的末端清洗线 清洗线可能会粘住你的手指 14 当用 TAS 990 时 不要移开热保护盘 仪器内部的火焰温度是不可靠的 15 在点燃火焰前请检查气体流量设置 16 燃烧时请不要触摸火焰防护装置 17 火焰熄灭的 20 分钟之内不要直接用手触摸火焰防护装置 18 不要在火焰上放任何物质 19 除了分析 请不要将火焰挪作它用 20 不要将电源电缆插入不提供接地的终端上的插口 21 不要随意丢弃空心阴极灯 部分个别阴极金属可能有毒或容易燃烧 一般注意事项一般注意事项 目 录 第第 1 章章 概述概述 1 1 1 1 用途 1 1 1 2 工作原理 1 1 1 3 主要特点 1 1 1 4 规格 1 2 1 5 主要技术指标 1 3 1 6 关键配置 1 3 第第 2 章章 仪器的安装与验收仪器的安装与验收 2 1 2 1 实验室要求 2 1 2 1 1 实验室环境条件 2 1 2 1 2 实验室装备条件 2 1 2 1 3 实验室配电要求 2 1 2 1 4 气源要求 2 1 2 1 5 水源要求 2 2 2 1 6 溶液要求 2 2 2 2 安装前的准备工作 2 3 2 3 安装 2 4 2 3 1 连接 2 4 2 3 2 软件安装和介绍 2 6 2 4 仪器验收 2 8 第第 3 章章 仪器的调整仪器的调整 3 1 3 1 运行模式的选择 3 1 3 2 初始化 3 2 3 3 元素灯的设置 3 3 3 4 寻峰与波长扫描 3 7 3 5 波长校正 3 9 3 6 能量调试 3 10 3 7 仪器参数的设置 3 12 3 7 1 光学系统 3 12 3 7 2 测量方法的设置 3 13 3 7 3 扣背景方式的设置 3 14 3 7 4 灯电流的设置 3 15 3 7 5 波长定位 3 16 3 8 燃烧器参数设置 3 17 3 9 石墨炉法设置 3 17 3 9 1 石墨炉加热程序 3 18 3 9 2 原子化器位置 3 19 第第 4 章章 测量测量 4 1 4 1 设置测量参数 4 1 4 1 1 常规参数设置 4 1 4 1 2 显示设置 4 2 4 1 3 信号处理 4 3 4 1 4 质量控制 4 4 4 2 设置样品 4 5 4 3 开始测量 4 9 4 3 1 火焰法测量 4 9 4 3 2 石墨炉法测量 4 11 4 3 3 重新测量 4 12 4 4 关闭系统 4 12 4 5 小结 4 12 第第 5 章章 应用实例应用实例 5 14 5 1 分析测量前的准备工作 5 14 5 2 仪器操作过程 5 14 5 3 结果报告处理 5 27 5 4 结束测试 5 29 5 5 关闭系统 5 29 第第 6 章章 维修指南维修指南 6 1 6 1 部分故障的判断和维修 6 1 6 2 常见问题及解答 6 1 6 3 关于石墨炉加热控制的一些故障检查解决办法 6 4 6 4 关于通用计算机 6 5 6 5 公司售后服务 6 6 TAS 990 原子吸收分光光度计操作手册 普析通用 1 1 第第 1 章章 概述概述 前言前言 TAS 990 型原子吸收分光光度计 是北京普析通用公司自行研制生产的全自动智能化 的火焰 石墨炉原子吸收分光光度计 该机采用 PC 机和中文界面操作软件 仪器操作简便 直观易懂 仪器具有氘灯背景校正 自吸收背景校正功能 应用先进的电子电路系统和串 口通讯控制 实现了仪器的波长扫描 寻峰定位 光谱通带宽度 回转元素灯架 原子化 器高度和位置 燃气流量 灯电流和光电倍增管负高压等功能的自动调节 仪器存储多种 测定元素火焰分析操作参考条件 用户还可根据需要修改操作条件 并可把操作条件和工 作曲线及测试结果存盘 可重新调出使用和处理 该仪器具有火焰 石墨炉原子化器相互切 换功能 同时支持对火焰和石墨炉自动进样器的扩展 在选型上 TAS 990 原子吸收分光光度计实现了火焰和石墨炉原子化器的任意组合 原 子化器手动和自动切换可选择等 它包括以下 4 种配置 1 单火焰 2 单石墨炉 3 火焰 石墨炉手动切换 4 火焰 石墨炉自动切换 用户除了可以在以上 4 种配置里面自由选择仪器之外 还可以随时选择对应的火焰自 动进样器和石墨炉自动进样器 注意 以下的使用说明书 用户可根据使用的具体仪器配置选择对应的章节和段落进注意 以下的使用说明书 用户可根据使用的具体仪器配置选择对应的章节和段落进 行相应的操作 行相应的操作 1 1 用途用途 原子吸收分光光度计主要用于分析微量到痕量级的无机元素 可以完成定性和定量分 析 它广泛应用于环保 医药卫生 冶金 地质 食品 石油化工和工农业等行业 1 2 工作原理工作原理 利用空心阴极灯光源发出被测元素的特征辐射光 待测元素通过原子化后对特征辐射 光产生吸收 通过测定此吸收的大小 来计算出待测元素的含量 1 3 主要特点主要特点 1 功能 本仪器包含火焰原子吸收 石墨炉原子吸收分析 由用户选配的机型确定 2 仪器设有自吸和氘灯两种扣背景方式 3 仪器由计算机控制 运行专用软件 实现全自动运转 同时能显示各种数据和分析曲 线 对数据和曲线的打印 储存 调出等再处理功能 软件还包含专家系统 为用户 TAS 990 原子吸收分光光度计操作手册 普析通用 1 2 提供测定的参考条件 脱机时 微机可独立使用 4 全自动化功能 通过微机键盘操作 可实现 1 自动设置燃气 C2H2流量的大小 选择最佳助燃比 2 自动设定最佳火焰高度位置 选择最佳分析条件 3 采用八只灯的旋转灯架 自动选择各灯位置 可同时点亮两只灯 其中一只预热灯 4 可自动切换火焰和石墨炉原子化器 5 使用氘灯扣背景时 自动切入半透半反镜装置 6 自动控制波长扫描 自动寻峰定位 7 自动设置光谱带宽 五档可选择 8 自动调整负高压 灯电流 能量平衡 自动点火和熄火自动保护等 9 可对仪器的多项功能实现微调 1 4 规格规格 规规 格格 分分 类类性性 能能 指指 标标 波 长 范 围190 900nm 种 类空心阴极灯 氘灯 调制方式方波脉冲 光 源调制频率100Hz 自吸扣背景 400Hz D2 扣背景 型 式C T 色散元件平面衍射光栅 刻线密度1200 条 mm 闪耀波长250nm 焦 距300mm 光谱带宽0 1 0 2 0 4 1 0 2 0nm 分 光 系 统 扫描方式自动 光 度 型 式单光束 原子化系统 金属钛燃烧头 单缝 100mm x 0 6mm 耐腐蚀材料 雾化室 高效玻璃雾化器 燃烧器高度可自动调节 测量方式吸光度 浓度 透过率 发射强度 读出方式连续 峰值 峰面积值 显示方式 屏幕显示仪器状态和测量数值 校正曲线 信号曲 线 打印机打印仪器参数和测量数值和图形 数 据 处 理 系 统 数据处理功能 标准曲线法 标准添加法 内插法 积分 0 1 20 秒 采样延时 0 20 秒 标样数 1 8 个 样品数 0 100 个 斜率 平均值 标准偏差 相对标准偏差等 相关 系数 浓度值 TAS 990 原子吸收分光光度计操作手册 普析通用 1 3 信息存储方式分析结果 参数 曲线可存入硬盘 功率消耗 主机 220 50Hz 200W 石墨炉电源 220V 最大瞬时功率 8KW 主机尺寸 110cm 50cm 45cm 重 75Kg 1 5 主要技术指标主要技术指标 1 波长范围和波长精度 1 波长范围 190 900nm 2 装置 消象差 C T 型 3 波长准确度 0 25nm 4 分辨率 优于 0 3nm 5 光谱带宽 0 1 0 2 0 4 1 0 和 2 0nm 五档自动切换 2 仪器稳定性 30 分钟内基线漂移 0 005A 1 6 关键配置关键配置 1 主机 一套 2 专用软件 AAWin一套 3 标准附件 1 元素灯 Hg Cu Mn Cd Cd 灯随石墨炉配置 各一只 2 无油低噪音空气压缩机一台 3 备用高效雾化器一个 4 部分选购件 火焰自动进样器 石墨炉自动进样器 自动水循环装置 注 标准配置以装箱单为准 选购件可随时与生产厂家联系确认 注 标准配置以装箱单为准 选购件可随时与生产厂家联系确认 TAS 990 原子吸收分光光度计操作手册 普析通用 2 1 第第 2 章章 仪器的安装与验收仪器的安装与验收 2 1 实验室要求实验室要求 2 1 1 实验室环境条件实验室环境条件 用于安装仪器的实验室应设置在附近无强电磁场 强热辐射和强光照射的 地方 附近不应有能产生剧烈振动的设备 应避免烟尘 污浊气流及水蒸气的影 响 实验室必须和化学处理室及发射光谱实验室分开 以防腐蚀和强磁场干扰 实验室的内部环境应经常保持清洁和温度 湿度适宜 室内空气相对湿度 应小于 70 室内温度应控制在 10 30 2 1 2 实验室装备条件实验室装备条件 仪器主机尺寸 1100mm X 500mm X 450mm 石墨炉电源尺寸 700 X 500mm X 450mm 实验台必须保证足够的空间安装仪器和计算机等设备 实验台 最好是 水泥台 应该坚固稳定 台面平整 建议高度在 0 75 米左右 实验台四周留出不 小于 0 5 米宽的操作与维修空间 具有火焰分析功能的仪器上方必须安装排风设备排风量的大小应能把附 在抽风口下的一张比抽风口稍大的报纸轻轻吸住 具体安装位置见图 2 1 可以 采用家用抽油烟机 2 1 3 实验室配电要求实验室配电要求 实验室应具备交流 50HZ 的三相四线电源 同时具有可靠的接地线 如果电源 进线没有地线 建议由专业的电工采用就近埋设地线的方法引入地线 仪器及附 属设备采用标准插头的方式使用 220V 电源 因此 建议采用配电盘的方式 分相引 出各相电源 可参考图 2 具体配线 具体配线要求 在使用过程中原子吸收主机的电源应与空压机 石墨炉的电 源分相使用 以避免互相干扰 具体要求如下 原子吸收主机使用一相 要求 220V 10 5A 当电压变化超过规定要 求时 应配有净化稳压器 功率要求大于 1 5KW 空压机等附属设备使用一相 要求 220V 10A 当配有石墨炉电源时 使用另外一相电源 要求大于 220V 40A 同时 注意 为了保证可靠连接 石墨炉电源采用 380V 25A 的长方 4 孔电源插座引出 见图 2 2 2 1 4 气源要求气源要求 无油空压机 建议与仪器一起订购 TAS 990 原子吸收分光光度计操作手册 普析通用 2 2 乙炔气 纯度不小于 99 9 乙炔钢瓶必须采用专用的乙炔减压阀 同 时为了安全需要 需要采用专门的气瓶储藏室 但仪器室内必须设有气路开关阀 氩气 当配有石墨炉系统时 需用氩气作为保护气体 纯度不小于 99 99 同时必须采用专用的气体减压阀 2 1 5 水源要求水源要求 当配有石墨炉系统时 必须具有可开关的流动水 比如自来水 流量应大于 1 5L min 在配置有石墨炉自动进样器时 建议配备自动循环冷却水装置 2 1 6 溶液要求溶液要求 去离子水 铜标液 镉标液 石墨炉用 分析实验室必备的量具和容器 图 2 1 排风设备的安装示意图 TAS 990 原子吸收分光光度计操作手册 普析通用 2 3 图 2 2 配电盘的连接示意图 注意注意 必须选用合适的空气开关或者相同规格的开关和保护设备必须选用合适的空气开关或者相同规格的开关和保护设备 另外另外 配电盘的设计配电盘的设计 使用专业的电工进行设计安装使用专业的电工进行设计安装 2 2 安装前的准备工作安装前的准备工作 1 拆箱验收 仪器拆箱后应对照装箱单逐一核对主机 附件 零配件和使用说明书等是 否齐全 同时要检查仪器表观是否有损伤 如发现问题应及时向厂家提出 以便找出 原因 2 请仔细阅读仪器使用说明书 熟悉仪器的原理 结构 安装步骤和使用方法 3 按照 2 1 实验室要求准备 4 安装时间等具体事宜 请提前通知厂方 以便安排人员前往安装调试 TAS 990 原子吸收分光光度计操作手册 普析通用 2 4 2 3 安装安装 2 3 1 连接连接 此章节供安装工程师使用 用户可以参考 1 计算机系统的联接 计算机系统由主机 显示器 键盘及打印机组成 按照不同的插头规格 分别将键盘 显示器 打印机与主机相应的接口联接起来 打印机后面固定的电源线接到 220 伏供电电 源上 计算机主机的电源线一端接主机后面的电源插孔 另一端接 220 伏供电电源 计算 机等设备的外形图随具体配置可能有所变化 由安装工程师根据具体情况连接 图 2 3 计算机接线图 2 原子吸收主机系统的安装 小心地把主机放置在实验台上面 进行电源及气管路的联接 如图 2 4 所示 1 主机与电源的连接 主机后面右下方有一个电源插座 见图 2 4 用配带的主机电 源线的一端接此插座 另一端接电源插座 2 气路的连接 a 空气气路的连接 把仪器自带的空气管 黑色 一端接入并固定在空压机出口 另一端接入并固定在 仪器的空气入口端 如图 2 4 所示 b 乙炔气路的连接 将仪器自带的乙炔气管 黄 红色 分别插入乙炔气钢瓶减压阀出口端和原子吸收主 机乙炔气的入口端 c 废液液位检测系统连接 固定液位检测装置 把雾化系统的下端透明软管安装并固定在液位检测装置的下部接头 用喉箍固定 TAS 990 原子吸收分光光度计操作手册 普析通用 2 5 将仪器自带的透明软管一端接入液位检测装置的上部接头 用喉箍固定 软管的 另一端接入用户配备的废液容器 给液位检测装置加满干净的水溶液 注意液位检测装置必须加满水溶液 在每一次使用火焰分析时 请检查注意液位检测装置必须加满水溶液 在每一次使用火焰分析时 请检查 此装置的液位 此装置的液位 液位过低会引起点不着火或火焰异常熄灭 液位过低会引起点不着火或火焰异常熄灭 图 2 4 原子吸收主机后面版示意图 3 石墨炉原子吸收主机系统的安装 1 主机与石墨炉电源的连接 参见图 2 4 2 5 所示 2 保护气路的连接 参见图 2 4 2 5 3 冷却水管路的连接 参见图 2 4 2 5 图 2 5 石墨炉电源连接示意图 4 其他连接 TAS 990 原子吸收分光光度计操作手册 普析通用 2 6 连接通讯线和石墨炉控制信号线 检查供电系统 合格后连接各电源线 5 安装空心阴极灯 8 只灯自动回转灯架 位于仪器左上方的光源室内 开始测量前 根据测定需要 选择 相应的元素灯安装到灯架上 一次最多可安放 8 只灯 安装灯时 只需将灯依次插入空心 阴极灯座上 然后将标有编号 1 8 的灯电源插座 依次固定到灯架相同编号的安装孔内 2 3 2 软件安装和介绍软件安装和介绍 2 3 2 1 系统配置系统配置 AAWin 软件的运行环境为 Windows98 2000 XP 最低配置 IBM PC 兼容计算机 400HZ 处理器 32 存 10G 盘空间 推荐配置 IBM PC 兼容计算机 80MHZ 以上处理器 64M 以上内存 10G 硬盘空间 2 3 2 2 安装安装 AAWin 软件的安装盘为 3 张 3 5 英寸的软盘 或 1 张光盘 将标有 1 号盘 的软盘 插入驱动器 X X 为您的软盘驱动器的代称 可为 A B 等 或光盘驱动器 依次选择 开始 运行 在 打开 处输入 X Setup 单击 确定 即可运行安装程序 也可在资源管理器中打开驱动器 X 双击 Setup exe 文件 图 2 6 安装程序画面 TAS 990 原子吸收分光光度计操作手册 普析通用 2 7 安装程序运行后的画面如图 2 6 所示 您可根据系统提示的步骤进行安装 在安装过程 中 系统会提示您选择仪器的类型 此时您需要根据您的仪器型号进行相应的选择 如图 2 7 所示 安装完成后 您会在 程序 菜单中找到 AAWin 控制软件 v2 0 字样的文件 夹 单击文件夹中的 AAWin 控制软件 v2 0 即可运行 AAWin 软件 同时 安装程序 同样会在桌面和开始菜单上创建 AAWin 的快捷方式 运行快捷方式也可启动软件 如果 您需要将 AAWin 软件从您的系统中删除 可运行程序菜单中的 删除程序 即可 图 2 7 选择仪器类型 2 3 2 3 文件系统文件系统 1 AAWin 系统规定了一些自定义文件 说明如下 AMD 文件 测量数据文件 此文件中保存了所有的测量数据以及校正曲线 SGL 文件 信号曲线文件 此文件中保存了信号曲线的数据 2 除自定义文件外 还有一些系统已定义的文件 说明如下 DOC 文件 使用 输出表格 功能输出的 Word 文档 XLS 文件 使用 输出表格 功能输出的 Excel 工作簿 TXT 文件 使用 输出表格 功能输出的文本文件 TAS 990 原子吸收分光光度计操作手册 普析通用 2 8 2 4 仪器验收仪器验收 仪器安装完毕之后 可进行调试和验收 在验收之前 操作者必须仔细阅读仪器 使用说明书 熟悉仪器的使用方法和验收方法 按照仪器自带的安装验收单 逐项检 验和填写 以下提供的是部分性能指标的测试方法 1 1 波长准确度与重复性波长准确度与重复性 1 1 试验工具 空心阴极灯 汞 Hg 1 2 试验方法 对仪器首先采用汞 Hg 进行波长校正 然后仪器选取光谱带宽为 0 2 nm 分别对汞 Hg 253 7 nm 546 1 nm 871 6 nm 谱线分别进行三次寻峰 从谱图上读取并记录最高峰点的 波长值 波长测量结果的平均值按 1 式计算 1 n i i n 1 1 式中 i 波长测量值 n 测量次数 此处 n 3 三次测量的平均值与标称值之差 为波长准确度 三次测量的最大值与最小值之差 为波长重复性 2 2 分辨率 分辨率 2 1 试验工具 空心阴极灯 锰 Mn 2 2 试验方法 仪器选取光谱带宽为 0 2 nm 锰灯电流为 2mA 在 279 5 nm 处寻峰 从寻峰的谱图中 应该能够观察到 279 5 nm 和 279 8 nm 以及 280 1 nm 三个波峰 且 279 5 nm 和 279 8 nm 间的波谷能量值应当小于规定值 3 3 基线稳定性 基线稳定性 3 1 试验工具 空心阴极灯 铜 Cu 3 2 试验方法 在仪器与铜灯同时预热 30 分钟后 仪器选取光谱带宽为 0 2 nm 铜灯电流为 3 mA 在 324 7 nm 处寻峰 在火焰工作方式进入样品测试状态 设定显示范围 0 006Abs 0 006 Abs 测试静态曲线显示在屏幕上 其最大与最小吸光度之差为基线稳定性 4 4 特征浓度 特征浓度 4 1 试验工具 a 空心阴极灯 铜 Cu TAS 990 原子吸收分光光度计操作手册 普析通用 2 9 b 铜标准溶液 0 5 g ml c 空白溶液 0 5 硝酸水溶液 d 空压机 乙炔钢瓶 4 2 试验方法 将仪器的各项参数调试到最佳状态 对铜标准溶液和空白溶液进行三次交替测定 并 且按 2 式计算特征浓度 1 0044 0 mlg A C Cc 2 式中 标准溶液浓度 三次平均吸光度 A 5 5 检出极限 检出极限 5 1 试验工具 a 空心阴极灯 铜 Cu b 空白溶液 0 5 硝酸水溶液 c 空压机 d 乙炔钢瓶 5 2 试验方法 将仪器的各项参数调试到最佳状态 吸光度显示设定为 4 位小数精度 积分时间 3 s 对空白溶液进行连续 20 次测量 并且按 3 式计算检出极限 3 3 mlg A C Cl 式中 特征浓度测试溶液浓度 特征浓度测定平均吸光度值 A 空白溶液二十次测定的标准偏差 6 6 特征量特征量 6 1 试验工具 a 空心阴极灯 铜 Cu 镉 Cd b 标准溶液 镉 0 001 g ml 铜 0 1 g ml c 石墨炉 d 微量注射器 6 2 试验方法 将仪器的各项参数调试到最佳状态 设置好石墨炉升温程序 用微量注射器将测定溶 液注入石墨炉 连续测定三次 并且按 4 式计算特征量 TAS 990 原子吸收分光光度计操作手册 普析通用 2 10 4 0044 0 g A HC Qc 式中 H 进样量 C 标准溶液浓度 三次测定平均吸光度值 A 7 7 精密度精密度 7 1 试验工具 a 空心阴极灯 铜 Cu 镉 Cd b 能产生 0 3 Abs 0 5 Abs 吸光度的溶液 c 空白溶液 0 5 硝酸水溶液 d 空压机 e 乙炔钢瓶 f 石墨炉 g 微量注射器 7 2 试验方法 7 2 1 火焰法火焰法 将仪器的各项参数调试到最佳状态 量程扩展为 1 积分时间 3 s 在吸光度 0 3 Abs 0 5 Abs 范围内 对样品溶液和空白溶液交替进行连续 11 次测定 并且按 5 式计算 精密度 公式 100 A S RSD 5 式中 S 测定的标准偏差 平均吸光度值 A 7 2 27 2 2石墨炉法石墨炉法 设置好升温程序 选用峰高方式 用微量注射器将能够产生 0 3 Abs 0 5 Abs 范围内 的溶液注入石墨炉 连续测定七次 并且按 5 式计算 精密度的值可以直接读取仪器计算后的精密度的值可以直接读取仪器计算后的 RSDRSD 值 值 以上验收方法参考以上验收方法参考 JB T6780 93JB T6780 93 原子吸收分光光度计行业标准制订 详细内容 原子吸收分光光度计行业标准制订 详细内容 请具体参考请具体参考 JB T6780 93JB T6780 93 仪器的安装验收以实际安装验收单的性能指标为准 仪器的安装验收以实际安装验收单的性能指标为准 TAS 990 原子吸收分光光度计操作手册 普析通用 3 1 第第 3 章章 仪器的调整仪器的调整 在对仪器进行调整前 请仔细阅读并熟悉随机配带的 AAWIN 使用指南 本章将逐 一向大家介绍如何将仪器调整到最佳状态 以供测量 注意 注意 AAWIN 软件在一定条件下会进行兼容性升级 因此 以下提供的显示图可能软件在一定条件下会进行兼容性升级 因此 以下提供的显示图可能 会与使用中的软件界面有一定差别 会与使用中的软件界面有一定差别 3 1 运行模式的选择运行模式的选择 当您启动 AAWin 系统时 将会看到一个标题画面 如图 3 1 所示 这时 您可将仪 器的电源打开 如果通讯线路畅通的话 标题画面会很快消失 如果您的通讯线路没有接 通 则经过几秒种 系统会弹出信息 提示您查看线路 当您认定无误后 单击 重试 按钮 标题画面会很快消失 表示已经与仪器联接 也可以单击 取消 按钮 则会脱机 进入系统 图 3 1 标题画面 接下来 将弹出运行模式选择对话框 如图 3 2 所示 您可以在运行模式下拉框中选 择 联机 或 脱机 运行 联机 当您需要联机运行时 可选择 联机 后 单击 确定 按钮 系统立刻 会转到初始化状态 将仪器的所有参数进行初始化 脱机 如果您需要脱机进入系统 可选择 脱机 后 单击 确定 按钮 系统 便会以脱机的形式进入 在脱机状态下 您无法对仪器进行操作 TAS 990 原子吸收分光光度计操作手册 普析通用 3 2 退出 如果您此时不想进入 AAWin 系统 可单击 退出 按钮 关闭 AAWin 系 统 图 3 2 运行模式选择对话框 3 2 初始化初始化 如果您选择了联机运行模式 则系统将对仪器进行初始化 如图 3 3 所示 初始化主 要是对氘灯电机 元素灯电机 原子化器电机 燃烧头电机 光谱带宽电机以及波长电机 进行初始化 初始化成功的项目将标记为 否则标记为 如果有一项失败 系统则认 为初始化的整个过程没有成功 会在初始化完成后提示您是否继续 回答 是 则继续往 下进行 回答 否 则退出系统 注意 此提示只在您选择联机时才会出现 当您使用菜 单 应用 初始化 功能时 此提示将不会出现 图 3 3 初始化窗口 TAS 990 原子吸收分光光度计操作手册 普析通用 3 3 3 3 元素灯的设置元素灯的设置 当您成功的进行完初始化 系统将出现元素灯选择窗口 此窗口以使用向导的方式提 供您对元素灯及元素相关参数的设置 向导共分为四页 首先是选择工作灯及预热灯 如 图 3 4 所示 您可以在工作灯和预热灯下拉框中选择需要的灯 也可以使用交换按钮来交 换工作灯与预热灯 图 3 4 选择工作灯及预热灯页 当您需要更改元素灯的元素标记时 可以使用鼠标双击元素灯 即可进入元素选择对 话框 如图 3 5 所示 图 3 5 元素周期表 TAS 990 原子吸收分光光度计操作手册 普析通用 3 4 窗口共分为两页 第一页是以元素周期表的显示进行选择 其中 标有 标记的 元素为火焰法元素 标有 标记的元素为石墨炉法元素 标有 标记的元素为 氢化物法元素 例如 钨元素的标记为 说明钨是火焰法元素 铜元素的标记为 说明铜既是火焰法元素 也是石墨炉法元素 汞元素的标记为 说明汞元素 既是火焰法元素也是石墨炉法元素 还是氢化物法元素 而氢 H 元素却无任何标记 其颜色与背景颜色相同 说明氢元素既不是火焰法元素也不是石墨炉法元素 更不是氢化 物法元素 元素以标记分类 主要是给您提供一个方便 便于您在测量时针对当前的测量元素进 行方法的选择 元素选择对话的第二页为详细信息页 是用列表的方式显示元素的详细信息 并将您 选择的元素的专家数据 特征波长 光谱带宽 灯电流 燃气流量等数据 一一罗列 方 便您在测量时作出正确的选择 如图 3 6 所示 图 3 6 元素的详细信息 在此页中 左侧的列表为所有可测元素的罗列 您可以在此列表中看到元素的符号 序号 名称 原子量和适用的测量方法 其中 方法 栏中标有 F 的为火焰法 标有 G 的为石墨炉法 标有 H 的为氢化物法 您可以单击列表的标题对当前列进行升序 排列 如图 3 7 所示 或降序排列 如图 3 8 所示 TAS 990 原子吸收分光光度计操作手册 普析通用 3 5 图 3 7 按符号升序排列 图 3 8 按符号降序排列 在元素列表的下方 是针对于列表中被选择的元素的描述 例如 当您选择了铜 Cu 元素时 描述中将会显示 火焰 空气 乙炔 氧化性 兰色 的字样 在元素 列表的右侧 为列表中选择的元素的特征谱线 由于数据量比较大 所以我们使用滚动的 方式进行显示 您可以拖动右侧的滚动条进行浏览 如图 3 9 所示 图 3 9 元素特征谱线 当您选择好元素以后 可单击 确定 按钮 则当前的元素灯上的元素符号将改为您 所选择的元素符号 这时 您可以单击 下一步 按钮 进行元素测量参数的设置 如图 3 10 所示 TAS 990 原子吸收分光光度计操作手册 普析通用 3 6 图 3 10 设置元素测量参数 在此页中 您可以对您选择的元素灯进行设置 设置内容包括 工作灯电流 预热灯 电流 光谱带宽和负高压值 其中 工作灯电流和光谱带宽为专家数据库中的数据 如果 您不想使用此数据 可手工将其更改为需要的值 单击 下一步 系统会使用指令发送窗 口将您以上设置的数据发送给仪器 如图 3 11 所示 图 3 11 正在调整元素参数 注意 在 AAWin 系统中 在对仪器发送指令时 都会使用此窗口 如果您需要终止指令 的执行 可单击 取消 按钮 当执行完指令后 您便可以进入波长设置页 在此页中 您可以对选定元素灯的特征 波长进行寻峰操作 如图 3 12 所示 图 3 12 设置特征波长 TAS 990 原子吸收分光光度计操作手册 普析通用 3 7 您可以在波长下拉框中选择元素的特征波长 单击 寻峰 按钮 系统会对选择的波 长进行寻峰操作 有关寻峰的内容见 3 4 寻峰与波长扫描 寻峰结束后 对元素灯的设置 便告结束了 您可以单击 完成 按钮来关闭向导 如果您没有进行寻峰操作 当您单击 下一步 按钮时 系统将提示您是否需要进行寻峰 因为 当您改变了元素灯的条件以 后 系统就会认为当前仪器的状态已经不在最佳点了 所以对您进行提示 如果您选择 是 则转入寻峰操作 选择 否 则跳过寻峰 选择取消将取消提问 3 4 寻峰与波长扫描寻峰与波长扫描 当您完成了元素灯设置后 可进行寻峰操作 除了 3 3 介绍的方法外 您可以依次选择 菜单的 应用 波长扫描 寻峰 或单击工具栏的 按钮 便可打开波长扫描与 寻峰对话框 如图 3 13 所示 图 3 13 波长扫描与寻峰对话框 在此对话框中 在 特征谱线 下拉框中选择相应的波长 然后单击 寻峰 按钮 对当前的工作波长进行寻峰 寻峰的扫描过程会以动态图形的方式显示在谱图中 并且在 寻峰结束后 系统会对能量最大点的峰值进行标记 如图 3 14 所示 如果您需要查看当 前的能量状态 可以单击 能量 按钮打开能量调试对话框 有关能量调整的方法见 3 6 能量调试 TAS 990 原子吸收分光光度计操作手册 普析通用 3 8 图 3 14 寻峰 有些情况下 需要对波段进行扫描 您可以在 扫描起点 和 扫描终点 输入框内 输入需要扫描的波段 并在 能量起点 和 能量终点 输入框内输入能量轴 纵向坐标 轴 的坐标范围 单击 扫描 按钮 即可对所选的波段进行扫描 注意 扫描波段的范 围只能在 190 900nm 之间 当您输入的数值超出了这个范围 系统将会给予提示 扫描结 束后 您还可以对扫描的谱图进行坐标读取 使用鼠标右键单击谱图 在弹出菜单中选择 读取坐标 即可 如果需要锁定当前读取的坐标 可锁定点使用鼠标右键 在弹出菜单 中选择 锁定 即可 当您再次选择 锁定 时 将恢复到未锁定的状态 如图 3 15 所 示 图 3 15 已被锁定的坐标 TAS 990 原子吸收分光光度计操作手册 普析通用 3 9 在扫描或者寻峰过程中 如果您需要终止操作 可单击 停止 按钮 系统将终止当 前的操作 注意 意外终止会对测量的准确度造成一定的影响 所以我们不提倡您这么做 系统将不清除寻峰或扫描的谱图 您可以随时打开此对话框进行浏览 并可单击 打 印 按钮将谱图打印输出 只有您再次进行寻峰或扫描时 旧谱图才被清除 并被新谱图 所代替 3 5 波长校正波长校正 仪器在第一次安装 重新安装过软件 使用过程中波长的理论值和实际值偏差过大 比如超过 0 3nm 必须首先利用系统提供的波长校正功能对仪器的波长进行校正 依 次选择主菜单 应用 波长校正 即可打开波长校正对话框 如图 5 16 所示 您可以在元素灯列表中选择波长校正使用的灯号 注意 您只能使用汞灯 Hg 来对 波长进行校正 所以 在元素灯列表中对汞灯进行了特殊标记 当您选择带有标记 的元素灯时 才可以进行校正 否则无法进行校正 如果需要设置元素灯的灯元素 可使 用 元素灯设置向导 来进行设置 见 3 3 元素灯的设置 当您选择好元素灯后 单击 开始 按钮 将开始对波长进行校正 如图 5 17 所示 在校正过程中 如果需要终止校正 可单击 停止 按钮 如果出现 波长偏差过大 校 正过程无法继续 的 提示 则证明仪器的波长偏差超出限定的范围或仪器处于非正常状态 您可以检查燃烧头或原子化器是否挡住了光路 如果确实挡光 须将燃烧头位置或原子化 器位置进行调整 直至使光路能够正常通过 然后单击 复位 按钮 将波长校正值至于 初始状态 重新执行校正工作 如果仍然出现此提示 则需要重新调整仪器的光路 请立 即与经销商联系 进行维修 在一般情况下 不用频繁地进行波长校正工作 只需在仪器安装结束后或仪器的物理 位置和工作环境发生了变化时 对波长进行校正 TAS 990 原子吸收分光光度计操作手册 普析通用 3 10 图 3 16 波长校正对话框 图 3 17 正在进行波长校正 TAS 990 原子吸收分光光度计操作手册 普析通用 3 11 3 6 能量调试能量调试 当您需要查看仪器当前能量状态或需要对能量进行调整时 可依次选择主菜单的 应 用 能量调试 或单击工具栏上的 按钮 即可打开能量调整对话框 如图 3 18 所示 此对话框中 使用能量表的方式显示当前的能量状态 绿色能量为吸收值的能 量 红色能量为背景值的能量 如果当前没有使用扣背景方式 则只显示绿色能量 您可 以在 负高压 输入框内输入负高压值 范围 0 1000V 按回车键 即可调整仪器的负 高压值 也可以单击其右侧的 或 按钮对负高压值进行增减 增减幅度为 0 25V 如果您需要调整元素灯的电流值 可以在 元素灯电流 输入框内输入电流值 范 围 0 20mA 按回车键 即可调整灯电流值 也可以使用增减按钮进行幅度为 0 1mA 的 细微调整 如果您当前的扣背景方式为氘灯或自吸法 则使用同样的方法也可以对氘灯电 流 宽窄脉冲电流进行调整 如图 3 19 图 3 20 所示 图 3 18 能量调试对话框 图 3 19 氘灯能量调整 TAS 990 原子吸收分光光度计操作手册 普析通用 3 12 图 3 20 自吸能量调整 如果您无法手工将能量调整到平衡的状态 可单击 自动能量平衡 按钮 系统会自 动将能量调整到平衡的状态 为您提供了很大的方便 在能量调试对话框中 您还可以对仪器的各个部件进行高级调试 单击 高级调试 按钮 将打开高级调试功能 如图 3 21 所示 您可以在 高级调试项 中选择需要调试 的部件 利用右侧的四个按钮进行单步调试 其中 燃烧器电机 和 狭缝电机 没有回 零操作 而 寻零级光谱 操作是波长电机独有的操作 如果您正在使用氘灯扣背景方式 那么在 高级调试项 中会出现 氘灯电机 您可以利用 正转 和 反转 按钮对氘灯 的光路进行调整 使氘灯光斑与元素灯光斑重合即可 注意 在实际测量过程中 如果没有特殊的情况 请尽量不要使用 高级调试 功能 以免将仪器的参数调乱 从而影响测量 图 3 21 高级调试 TAS 990 原子吸收分光光度计操作手册 普析通用 3 13 3 7 仪器参数的设置仪器参数的设置 本节我们将向您介绍如何对仪器的参数进行设置 当您对仪器的参数进行了设置 仪 器便会进行相应的硬件动作 如果在设置过程中出现了意外错误 可能引起操作混乱 带 来误差 希望能够认真阅读以下内容 3 7 1 光学系统光学系统 当您需要对工作波长 光谱带宽和负高压进行设置时 可依次选择主菜单 仪器 光学系统 系统将打开常规参数设置对话框 如图 3 22 所示 您可以在 工作波长 下拉框中选择或输入当前的工作波长 工作波长的范围需控制在 190 900nm 如果超出范 围 系统将给予提示 在 光谱带宽 下拉框中 您可以选择当前使用的光谱带宽 可供选择的光谱带宽有 2 0nm 1 0nm 0 4nm 0 2nm 和 0 1nm 在 负高压 输入框中 您可以输入当前所需的负高压值 负高压的范围需控制在 0 1000V 如果超出范围 系统将给予提示 当您对常规参数设置完毕后 单击 确定 按钮 系统将把您设置的参数发送给仪器 同时 仪器也会作出相应的调整 调整完毕后 将关闭此对话框 如果您不希望关闭对话 框 可单击 执行 按钮 也会将您设置的参数发送给仪器 但不关闭对话框 这样 您 就可以继续进行调整 图 3 22 光学系统设置对话框 TAS 990 原子吸收分光光度计操作手册 普析通用 3 14 3 7 2 测量方法的设置测量方法的设置 当您需要改变当前的测量方法时 可依次选择主菜单 仪器 测量方法 即可打 开测量方法设置对话框 如图 3 23 所示 在打开对话框之前 如果测量表格中存有测量 数据 系统将把数据清除 请您在更换测量方法之前 及时的将测量数据进行保存 以免 数据丢失 在此对话框中 您可以根据测量的需要 进行方法的选择 可供选择的方法有 火焰 吸收法 火焰发射法 石墨炉法和氢化物法 如果您需要从火焰法切换到石墨炉法 并在 切换完成后更换石墨管 可在 测量方法 列表中选择 石墨炉 单击 执行 待仪器 切换完成后 如果您使用的仪器为自动切换型的仪器 仪器会自动完成切换过程 如果您如果您 使用的是手动切换型的仪器 只需要采用手动的方式把仪器从火焰法切换到石墨炉即可 使用的是手动切换型的仪器 只需要采用手动的方式把仪器从火焰法切换到石墨炉即可 正确的方法是把切换平台向外拉到底 正确的方法是把切换平台向外拉到底 从石墨炉切换到火焰法时平台的运动方向相反 从石墨炉切换到火焰法时平台的运动方向相反 单击 更换石墨管 按钮 即可将石墨炉炉体的汽缸打开 这时 用手把汽缸顺时针转动 到偏离石墨炉炉体 安装好石墨管后 用手把汽缸反时针转动到石墨炉炉体下面 然后单 击 确定 按钮 关闭汽缸 注意 在从火焰法切换到石墨炉法之前 请将仪器的燃烧头与石墨炉炉体之间的挡板注意 在从火焰法切换到石墨炉法之前 请将仪器的燃烧头与石墨炉炉体之间的挡板 移开 并将样品托盘和燃烧室门掀起 以免在切换过程中造成仪器的损坏 移开 并将样品托盘和燃烧室门掀起 以免在切换过程中造成仪器的损坏 图 3 23 测量方法选择对话框 3 7 3 扣背景方式的设置扣背景方式的设置 在测量过程中 当您所测的样品如果比较复杂 使用普通法无法进行测量时 您可以 TAS 990 原子吸收分光光度计操作手册 普析通用 3 15 选择扣背景方式 可供选择的扣背景方式有氘灯扣背景和自吸扣背景 您可以依次选择主 菜单 仪器 扣背景方式 即可打开扣背景方式选择对话框 如图 3 24 所示 图 3 24 扣背景方式选择对话框 您可以在 扣背景方式 列表中选择所需的扣背景方式 单击 确定 或 执行 按 钮 系统立刻会切换当前的扣背景方式为您所选择的扣背景方式 如果您选择了氘灯扣背 景方式 那么 在 扣背景方式 列表的右侧将出现 氘灯电流 输入框