高中化学实验（化学实验基本操作）.doc

高中化学实验一 化学实验基本操作知识点1、.药剂取用（1）使用仪器： 固（块状）镊子（粉状）角匙，液 量筒，滴管，滴定管 取用方法：固 一横二放三慢竖 液 倾倒 口对口标签对手心 滴加 滴管洁净，吸液不太多，竖直悬滴 （2）定量取用用 天平量筒 仪器取用，不定量用最少量为 液1-2ml 固铺满试管底 （3）取完后 盖上盖子，放回原处 用剩药品 不可放回原处 （4）特殊试剂取用 白磷 小刀，镊子，水下切割 金属钠、钾 黄豆或绿豆大小，滤纸吸油，小刀切割取用试剂不能 用手接触药品 不能 直闻气味 不能 尝味道 知识点2、仪器洗涤基本方法：先注入少量水，振荡倒掉，几次，冲洗外壁，若仍有污迹，刷洗洗净的标准：内壁均匀附着一层水膜，不聚成水滴，不凝成股特殊污迹的洗涤：（1）内有油脂的试管 NaOH溶液 或洗衣粉或汽油 （2）附有银镜的试管 HNO3溶液 （3）还原新制Cu(OH)2后的试管 盐酸 （4）做过酚醛树脂制取的试管 酒精 （5）久置KMnO4溶液的试剂瓶 浓盐酸 （6）熔化硫的试管 NaOH溶液或CS2 （7）久置石灰水的试剂瓶 盐酸 （8）熔化苯酚的试管 酒精或NaOH溶液 （9）盛放乙酸乙酯的试管 NaOH溶液 酒精 （10）做过Cl，Br检验的试管 氨水知识点3、加热 加热方法有哪些？适用范围？注意点？直接加热（不需严格控制温度，仪器可直接加热）垫石棉网（仪器不可直接加热）水浴加热（需严格控制温度100以下，加热缓和均匀）中学使用水浴加热的化学实验： 1溶解度测定2硝基苯制取3苯磺酸制取4银镜反应5酯、蔗糖水解 知识点4、一般仪器连接和安装仪器连接顺序 从左到右 从下往上 铁夹位置决定于仪器的方向和高低，复杂装置先分别组装后连接检查平稳和气密性。连接：橡皮塞-烧瓶、大试管，导管-橡皮管 橡皮管或导管先用水湿润，再一边用力一边旋转将橡皮管或导管压入橡胶成分 聚异戊二烯 报废的原因： 溶胀（有机溶剂）、 老化（空气）、 氧化（氧化剂）知识点5、装置气密性检查和可燃性气体验纯气密性检查的方法有：加水 加热 如何操作：带长颈漏斗的制气装置，关闭止水夹，往长颈漏斗中加水到满过长颈漏斗末端，继续加水，长颈漏斗中形成一段水柱，证明气密性良好。其他装置将导管一端放入水中，在烧瓶底下加热，导管口有气泡冒出，停止加热，导管口有一段水柱可燃性气体验纯的操作方法：用排水法收集一试管气体，用大拇指堵住试管口，移近酒精灯，大拇指放开，若听到轻的爆鸣声说明气体较纯净，反之不纯，用大拇指堵住试管一会儿，再重新收集，重新检验。知识点6、溶解与稀释一般方法：烧杯加药品，加水，搅拌仪器 烧杯 玻棒 固体加速溶解的方法有 加热 搅拌 振荡 研碎 特殊试剂的溶解与稀释：浓H2SO4稀释 将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中（乙醇 硝酸 乙酸）中，并不断搅拌，切不可把水注入浓硫酸中 气体溶解（吸收）方法:思考：NH4NO3、NH4HCO3、NaOH结块能否研磨？不能易分解或变质 FeCl3、AlCl3、CuSO4、AgNO3、NH4Cl溶解能否加热？不能 易水解知识点7、.过滤（1）仪器 漏斗 烧杯 铁架台 玻棒 （滤纸） （2）注意事项：一贴二低三靠 滤纸紧贴漏斗内壁 滤纸低于漏斗边缘 液面低于滤纸边缘 上烧杯口紧靠玻棒 玻棒末端紧靠三层滤纸处 漏斗末端紧靠下烧杯内壁 知识点8、蒸发结晶（1）仪器 蒸发皿 三脚架或铁架台带铁圈 酒精灯 玻璃棒 （2）操作：倾倒液体，不得超过 2/3 加热过程 不断搅拌 以免局部 过热 ，当多量晶体析出时 停止加热，利用 余热 把剩余水蒸干。知识点9、萃取与分液（1）仪器 分液漏斗 烧杯 （2）萃取操作 在分液漏斗中加溶液和萃取剂，右手堵住漏斗上口塞，左手握活塞，倒转用力振荡，放气，正立放铁圈上静置 萃取剂选择：1与原溶剂互不相溶、互不反应2溶质在其中溶解度比原溶剂大得多（3）分液操作 让分液漏斗下端紧靠烧杯内壁，打开分液漏斗上口玻璃塞，打开活塞，让下层液体从下面流出到分界面，再关闭活塞，上层液体由上口倒入另一烧杯 知识点10、试纸使用常用试纸及用途：红色石蕊试纸：测试碱性试剂或气体；蓝色石蕊试纸：测试酸性试剂或气体；KI淀粉试纸：测试氧化性气体；PH试纸：测试溶液酸碱性。使用方法：检验溶液 取试纸放在表面皿上，玻棒蘸取液体，沾在试纸中心 检验气体 用镊子夹取，先用水湿润，再放在气体中 二 物质组成的检验知识点1、常见阳离子的检验方法：离子检验试剂实验现象离子方程式H+石蕊试液溶液变红Na+焰色反应火焰呈黄色Ba2+先加入稀硫酸溶液，再加入稀硝酸有白色沉淀生成，且沉淀不溶于稀硝酸Ba2+SO42-=BaSO4Mg2+加过量NaOH溶液有白色沉淀生成Mg2+2OH-=Mg(OH)2Al3+NaOH溶液,氨水生成的白色沉淀,继续加NaOH溶液沉淀溶解；继续加氨水沉淀不溶解Al3+3OH-=Al(OH)3Al(OH)3+OH-=Al(OH)4-Fe2+NaOH溶液KSCN溶液、氯水先生成白色沉淀，很快变为灰绿色，最后变为红褐色加KSCN溶液不变色，加氯水后便红色Fe2+2OH-=Fe(OH)24Fe(OH)2+2H2O+O2=4Fe(OH)32Fe2+Cl2=2Fe3+2Cl_Fe3+SCN_=Fe(SCN)2+Fe3+NaOH溶液KSCN溶液出现红褐色沉淀溶液呈血红色Fe3+3OH-=Fe(OH)3 Fe3+SCN_=Fe(SCN)2+Cu2+NaOH溶液蓝色沉淀Cu2+2OH-=Cu(OH)2Ag+HCl溶液白色沉淀 Ag+Cl-=AgClNH4+NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸，加热无色有刺激性气味的气体,试纸变蓝NH4+OH-=NH3+H2O知识点2、常见阴离子的检验方法：离子检验试剂实验现象方程式OH-酚酞石蕊呈红色呈蓝色-Cl-AgNO3，稀HNO3白色沉淀Ag+Cl-=AgClBr-AgNO3，稀HNO3淡黄色沉淀Ag+Br-=AgBrI-AgNO3，稀HNO3黄色沉淀Ag+I-=AgISO42-HCl,BaCl2溶液加HCl无沉淀，再加BaCl2有白色沉淀Ba2+SO42-=BaSO4SO32-稀硫酸，品红溶液无色有刺激性气味的气体,能使品红溶液退色SO32-+2H+=SO2+H2OCO32-HCl,澄清石灰水白色沉淀CO32-+2H+=CO2+H2OCO2+Ca(OH)2=CaCO3+2H2O知识点3、常见气体的检验：H2，无色、无味有还原性。可点燃。火焰呈浅蓝色。（不纯氢气点燃有爆鸣声）O2，无色、无味，用带火星的木条检验，使木条复燃。CO, 无色、无味有还原性。可点燃，火焰呈浅蓝色，产物可使石灰水变浑浊。CO2，无色，燃着的木条放入集气瓶，木条熄灭。气体通入石灰水，石灰水变浑浊。 Cl2，黄绿色、有刺激性气味，溶于水，有漂白性、氧化性，可使湿润的淀粉KI试纸变蓝。HCl，无色、有刺激性气味的气体。可使沾有浓氨水的玻璃棒产生白烟。可使湿润的蓝色石蕊试纸变红。将少量硝酸银和稀硝酸加入集气瓶，产生白色沉淀。SO2，无色有刺激性气味，通入品红溶液红色退去，再加热。又出现红色。NH3，无色有刺激性气味，可使沾有浓盐酸的玻璃棒产生白烟。可使湿润的红色石蕊试纸变蓝。 NO，无色气体，打开瓶口与空气接触，立即变为红棕色气体。 NO2，红棕色、刺激性气味，易溶于水并反应。溶于水，溶液无色但能使紫色石蕊试液变红。可使湿润的淀粉KI试纸变蓝。CH4，无色无味，点燃，为淡蓝色的火焰，产物为H2O和CO2.C2H4, 无色，点燃，火焰明亮，略有黑烟。可使溴水或酸性KMnO4溶液退色。C2H2，无色无味，点燃，火焰明亮，有大量黑烟。可使溴水或酸性KMnO4溶液退色。知识点4、重要有机物的检验物质使用的试剂操作方法和现象化学反应方程式甲苯KMnO4酸性溶液加少量待测物质于KMnO4酸性溶液中，紫红色退去（注意与不饱和烃的区别：不饱和烃能使溴水退色，而甲苯却不能 KMnO4C6H5-CH3 C6H5-COOH卤代烃R-XNaOH溶液，AgNO3，HNO3加入NaOH溶液，加热煮沸，加HNO3酸化后，再滴入AgNO3溶液，观察沉淀颜色 R-X+NaOH R-OH+NaXAg+X-=AgX乙醇C2H5OH螺旋状铜丝将螺旋状铜丝加热至表面有黑色CuO生成，迅速插入乙醇溶液，反复多次，可见铜丝被还原成光亮的红色，并由刺激性气味产生。 Cu2C2H5OH+O2 2CH3CHO+2H2O 苯酚浓溴水FeCl3溶液在试液中加浓溴水，溴水退色，生成白色沉淀在试液中少量FeCl3溶液，溶液变紫色蛋白质浓硝酸加入少量浓硝酸微热蛋白黄色反应淀粉碘水溶液变蓝葡萄糖（醛）银氨溶液新制的氢氧化铜悬浊液有银镜产生加热煮沸，有红色Cu2O沉淀产生 C5H6(OH)5-CHO + 2Cu(OH)2 C5H6(OH)5COOH + Cu2O + 2H2O知识点5、物质检验的一般程序及答题要领实验操作：通常分两步进行，第一部取少量试样（如试样是固体的要先配制成溶液）放入容器（通常用试管）。第二步各取少许溶液，根据要求在试样中加入已知成分和性质的试剂，并根据所发生的现象，进行分析、判断，作出结论。答题要领： 不许用原瓶操作：鉴别的目的是为了以后的使用，若用原瓶操作，污染了原瓶中的试剂。要有“各取少许”字样。 不许“指名道姓”：结论的得出，来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是未知的，应该叙述为“若（现象），则证明有”，叙述时不可出现“取某某物质加入某某试剂”的字样，一般间答顺序为：各取少许溶解加入试剂描述现象得出结论。知识点6、气体检验方法和思路：检验气体的思路一般从以下几个方面考虑：气体的颜色和气味；水溶液的酸碱性；助燃、可燃及燃烧现象和产物；遇空气的变化；其它特性。方法：观察法:对于有特殊颜色的气体如Cl2(黄绿色)、NO2(红棕色)、I2蒸汽(紫色)科举颜色辨别。溶解法：根据溶于水现象不同区分。如NO2和Br2蒸汽均为红棕色，但溶于水后NO2形成无色溶液，Br2形成橙色溶液。退色法：如SO2和CO2克用品红溶液区分。氧化法：被空气氧化看变化，如NO的检验。试纸法：利用各种试纸来检验。星火法：适用于由助燃性或可燃性的气体的检验。如O2使带火星的木条复燃；知识点7、有机物官能团的检验：结构决定性质，官能团体现结构，选取典型试剂检验对应的官能团是有机物检验的关键，常用试剂如下：KMnO4酸性溶液：烯烃、炔烃、苯的同系物、醇、酚、醛、甲酸、等均可使酸性高锰酸钾溶液退色。溴水：烯烃、炔烃等一切不饱和有机物、酚、醛、甲酸均可使溴水退色(加成或氧化反应)银氨溶液：凡含有-CHO的有机物如醛、甲酸、甲酸盐、甲酸酯、葡萄糖均可发生银镜反新制的Cu(OH)2碱性悬浊液：含 -CHO的物质与新制的Cu(OH)2碱性悬浊液加热煮沸有砖红色的Cu2O沉淀生成。FeCl3溶液：与苯酚反应生成紫色溶液。三 物质的分离与提纯1、混合物的通常状态固态:固态混合物又分为组分均不溶于水、均溶于水、部分溶于水三种类型。 液态：液态混合物可分为组分互溶、互不相容等。 气态：组分气体可分为可溶于水、不溶于水或溶于（不溶于）某种液体。 2、混合物里各组分交混的程度 （1）：混合均一。如H2SO4溶液、NaOH溶液;Al(OH)3胶体溶液，酒精的水溶液,HCl和Cl2的混合气体等。（2）混合不均一Fe2O3和铝粉的混合物等。3、对混合物分离、提纯的基本要求：混合物的分离，既使混合物中的各组分各自独立开来。要做到操作正确，操作简便，少用试剂，量不减少，纯度合格。 混合物的提纯，即将混合物中的杂质除去而使主成分（非杂质）达到一定的纯度保留下来，混合物的提纯又叫做物质的净化或除杂。对混合物的提纯要做到：原理正确，操作简便，少用试剂（主要成分）量不减少（或减少很少）， 保护环境。混合物分离、提纯常用的方法（1） 化学方法：通过某种化学实验操作，使混合物中的有关物质发生化学变化实现物质 的分离或提纯的方法（2） 物理方法：通过某种实验操作 ， 未经过化学变化而使混合物中的组分相互分离开来的方法。按实验操作方法分类将有关常用方法及其适应对象列表如下方法名称适用对象装置图操作注意事项实例过滤固体与液体不相溶的混合物（1） 一贴、二低、三靠（2）必要时需 对滤渣进行洗涤除去NaCl溶液中的BaCO3分液互不相溶的液体与液体的混合物（1）上层液体从上口到处、下层液体从下端释放出分离NaCl水溶液和Br2的CCl4溶液蒸馏(含分馏)沸点差较大的物质组成的“固-液”混合物或“液-液”混合物 （1）液体和液体蒸馏需加沸石（2）温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处（2）冷凝水的进出口位置分离CaO与C2H5OH的混合物。从H2SO4和CH3COOH的混合溶液中分离出CH3COOH 加热分解杂质可受热分解成所需物质 或变成气体除去碳酸钠固体中的碳酸氢钠蒸发使溶质从溶液中结晶分离出来（1）蒸发过程中用玻璃棒不断搅拌（2）当有大量固体结晶出时停止加热从NaCl溶液中分离出NaCl升华固体混合物中的某组分受热时易升华分离KI与I2 渗析从胶体溶液中分离出小分子或离子如果含有胶体的混合物放在静止的蒸馏水中要多次渗析除去淀粉溶液中的氯化钠或葡萄糖 洗气瓶洗气法气态混合物中的某种组分易溶于某种液体进气管要插入洗气瓶底部、出气口稍稍探出胶塞即可用饱和NaCl除去Cl2中的HCl,用溴水除去CH4中的乙烯冷凝法气态混合物中的某组分易液化从石油裂化气分离出汽油干燥管转化气体法气态混合物中的某些组分易与某种固体作用进气口和出气口处要各塞一团棉花 用Na2O2除去氧气中的CO2 用热氧化铜除去N2中的O2 加酸转化法 溶液中的杂质遇酸转化为溶液中的主要成分或气体加硝酸除去其中的碳酸钾。通过量CO2除去NaHCO3溶液中的Na2CO3吸附法混合物中的某种组分易被某种吸附剂吸附用木炭使蔗糖溶液脱去有机色素氧化还原剂转化法溶液中的杂质易被氧化或还原为所需 成分.通氯气除去FeCl3溶液中的FeCl2,加铁除去FeCl2 中的FeCl3常见物质除杂方法序号原物所含杂质除杂质试剂主要操作方法1N2O2灼热的铜丝网用固体转化气体2CO2H2SCuSO4溶液洗气3COCO2NaOH溶液洗气4CO2CO灼热CuO用固体转化气体5CO2HCl饱和的NaHCO3洗气6H2SHCl饱和的NaHS洗气7SO2HCl饱和的NaHSO3洗气8Cl2HCl 饱和的食盐水洗气9CO2SO2饱和的NaHCO3洗气10炭粉MnO2浓盐酸（需加热）过滤11MnO2C-加热灼烧12炭粉CuO稀酸（如稀盐酸）过滤13Al2O3Fe2O3NaOH(过量)，CO2 过滤14Fe2O3Al2O3NaOH溶液过滤15Al2O3SiO2盐酸氨水过滤16SiO2ZnO HCl溶液过滤， 17BaSO4BaCO3HCl或稀H2SO4过滤18NaHCO3溶液Na2CO3CO2加酸转化法19NaCl溶液NaHCO3HCl加酸转化法20FeCl3溶液FeCl2Cl2加氧化剂转化法21FeCl3溶液CuCl2Fe 、Cl2过滤22FeCl2溶液FeCl3Fe 加还原剂转化法23CuOFe(磁铁)吸附24Fe(OH)3胶体FeCl3蒸馏水渗析25CuS FeS稀盐酸过滤26I2晶体NaCl-加热升华27NaCl晶体NH4Cl-加热分解28KNO3晶体NaCl蒸馏水重结晶.29乙烯SO2、H2O碱石灰加固体转化法30乙烷C2H4 溴的四氯化碳溶液洗气31溴苯Br2 NaOH稀溶液分液32甲苯苯酚NaOH溶液分液33己醛乙酸饱和Na2CO3蒸馏34乙醇水（少量）新制CaO蒸馏35苯酚 苯NaOH溶液、CO2分液四、仪器与操作一、常用仪器（a:在教师的指导下，学习实验操作。b:在教师的指导下，能够正确地进行实验操作。c:能够独立、正确地进行实验操作。）仪器名称教学要求主要用途使用方法及注意事项试管c1、常温或加热条件下，用做少量试剂的反应容器。2、收集少量气体或气体的验纯。3、盛放少量药品1、可直接加热，用试管夹夹住离试管口1/3处。2、试管内盛放液体时，不加热不超过1/2，加热时不超过1/3。3、加热前，外壁不应有水。加热后不能骤冷，以防试管破裂。4、加热时，试管口不能对着任何人，给固体加热时，试管口要略微向下倾斜。5、不能用试管加热熔融的氢氧化钠等强碱性的物质。试管夹c主要用于夹持试管。1、从试管底部往上夹，夹在距试管口三分之一处或中上部。2、防止腐蚀烧灼，手握长柄，大拇指握短柄。玻璃棒c1、搅拌，加快溶解。2、引流，使溶液顺利转移。在溶解、稀释、过滤、蒸发、物质的量浓度溶液配制等实验中应用广泛。搅拌时避免与器壁接触。酒精灯c化学实验室中的常用热源。盛酒精的量不得超过容积的3/4，也不得少于容积的1/4。绝对禁止向燃着的酒精灯中添加酒精，以免失火。熄灭时用灯帽盖灭，不能用嘴吹灭。需要获得更高的温度，可使用酒精喷灯。烧杯c用作固体物质溶解、液体稀释的容器。用作较大量试剂发生反应的容器。用于过滤、渗析、喷泉等实验，用于气密性检验、尾气吸收装置、水浴加热等。冷的干燥的烧杯可用来检验气体燃烧有无水生成；涂有澄清石灰水的烧杯可用来检验CO2气体。常用规格有50mL、100mL、250mL等，但不用烧杯量取液体。应放在石棉网上加热，使其受热均匀；加热时，烧杯外壁应无水滴。盛液体加热时，不要超过烧杯容积的2/3，一般以烧杯容积的1/2为宜。溶解或稀释过程中，用玻璃棒搅拌时，不要触及杯底或杯壁。烧瓶b可用作试剂量较大而有液体参加的反应容器，常用于各种气体的发生装置中。蒸馏烧瓶用于分离互溶的、沸点相差较大的液体。圆底烧瓶还可用于喷泉实验。应放在石棉网上加热，使其受热均匀；加热时，烧瓶外壁应无水滴。平底烧瓶不能长时间用来加热。不加热时，若用平底烧瓶作反应容器，无需用铁架台固定。量筒c粗略量取液体的体积（其精度可达到0.1mL）。通过量取液体的体积测量固体、气体的体积。有10mL、25mL、50mL、100mL、200mL、500mL等规格的，量筒规格越大，精确度越低。量筒无零刻度。量液时，量筒必须放平，视线要跟量筒内液体的凹液面的最低处保持水平。容量瓶a配制一定体积浓度准确的溶液（如物质的量浓度溶液）。颈部有一环形标线，瓶上标有温度和容积，常用规格有50mL、100mL、250mL、500mL等。使用前要检验是否漏水。不用来量取液体的体积。锥形瓶b可用作中和滴定的反应器。代替试管、烧瓶等作气体发生的反应器。在蒸馏实验中，用作液体接受器，接受馏分。滴定时，只振荡不搅拌。加热时，需垫石棉网。胶头滴管（滴瓶）c用于存放少量液体，其特点是使用方便滴管不能平放或倒立，以防液体流入胶头。盛碱性溶液时改用软木塞或橡胶塞。不能长期存放碱性试剂。铁架台b用于固定和支持多种仪器， 常用于加热、过滤等操作（1）在铁架台上固定仪器时，一般要由下而上的顺序进行。若要用铁夹夹持试管时，应夹持在靠管口的1/3处。固定烧瓶时，应夹松紧适宜。（2）铁夹、铁圈所持方向应保持与铁架台底座一致，以增大稳度。（3）使用中要避免与酸、碱接触。如有不慎、应及时冲洗擦净。螺旋处应常有少量油脂润滑。务必保持旋转灵活，使用方便。坩埚C高温灼烧固体物质（瓷坩埚 铁坩埚 石英坩埚）灼烧时放在泥三角上；灼热的坩埚用坩埚钳夹取，避免骤冷；定量实验的冷却应在干燥器中进行。瓷坩埚、石英坩埚不能盛放强碱性物质。为了避免重复，有些使用仪器的技能列在实验基本操作中。二、实验的基本操作实验操作教学要求仪器或图示操作及注意事项药品的取用c1、固体药品的取用。取用固体药品一般用药匙。往试管里装入固体粉末时，为避免药品沾在管口和管壁上，先使试管倾斜，把盛有药品的药匙（或用小纸条折叠成的纸槽）小心地送入试管底部，然后使试管直立起来，让药品全部落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。2、液体药品的取用。取用很少量液体时可用胶头滴管吸取。取用较多量液体时可用直接倾注法：取用细口瓶里的药液时，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后拿起瓶子（标签应对着手心）瓶口要紧挨着试管口，使液体缓缓地倒入试管。注意防止残留在瓶口的药液流下来，腐蚀标签。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时，应用玻璃棒引流。洗涤玻璃仪器b玻璃仪器洗净的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。连接仪器装置b1、玻璃管插入（带孔）橡皮塞；一手拿塞，一手拿管，一端润湿，转动插入。2、连接玻璃管和胶皮管：一手拿胶管，一手拿玻璃管润湿，插进胶管。3、容器口塞橡皮塞：一手拿容器，一手拿塞子，慢慢转动，塞进容器。切忌将容器或玻璃管放在桌子上用劲塞塞子或套橡皮管。化学仪器装置的连接的基本顺序是自下而上，从左到右检查装置气密性b 1、受热法：将装置只留下1个出口，并先将该出口的导管插入水中，后采用微热（手捂、热毛巾捂、酒精灯微热等），使装置内的气体膨胀。观察插入水中的导管是否有气泡。停止微热后，导管是否出现水柱。2、注水法 适用于检查启普发生器或类似于启普发生器的装置。首先关闭排气导管，从顶部漏斗口注水，当漏斗下端被水封闭后再注水，水面不下降，表明装置气密性好；如果水面下降，表明装置气密性差。注意：观察气体出口数目，若有多个出口，则通过关闭止水夹、分液漏斗活塞或用水封等方法，只装置只剩一个气体出口。排水、排气集气c1、排水集气法适用于难溶于水的气体，如H2、O2、N2、CO、NO、CH4、C2H2、C2H4等。采用排水集气法时注意：1）集气瓶装满水，不要有气泡；2）停止收集时，应先拔出导管或移走水槽后才能移开灯具，以免倒吸。2、排空气集气法适用于比重与空气相差较大的气体，如H2、NH3、CO2、HCl、Cl2、SO2等。比空气轻的气体采用瓶口向下排空气法，比空气重的气体采用瓶口向上排空气法。采用排空气集气法时注意：1）集气导管应尽量接近集气瓶底；2）密度与空气接近或在空气中易氧化的气体不宜用排空气集气法，如CO，NO等。称量c托盘天平。常用的精确度不高的天平，由托盘、指针、横梁标尺、游码、砝码、平衡螺母、分度盘等组成。精确度一般为0.1或0.2克。液体量取：量筒，胶头滴管。一、天平使用注意事项：1.要放置在水平的地方.2.使用前要使天平左右平衡（游码必须归“0”平衡螺母向相反方向调）.3.砝码不能用手拿,要用镊子夹取.千万不能把砝码弄湿、弄脏，游码也要用镊子拨动.4.被测物体的质量不能超过称量或低于感量.5.潮湿的物体和化学药品不能直接放在天平的盘中.6.称量时注意左物右码。7.称量后要把游码归零,砝码用镊子放回砝码盒二、量筒使用前不必用水洗涤，量取后，洗涤液倒入废液缸研磨a研钵（杵）研钵使用时只能用杵研磨粉碎，不能敲击。过滤b漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台（含铁圈）、滤纸一贴：滤纸紧贴漏斗内壁。 二低：1.滤纸边缘低于漏斗边缘。2.液面低于滤纸边缘。 三靠：1.盛混合物的烧杯紧靠玻璃棒。2.玻璃棒下端轻靠三层滤纸处。3.漏斗下端管口紧靠烧杯内壁。注意：过滤器中的沉淀的洗涤方法：用烧瓶或滴管向过滤器中加蒸馏水，使水面盖没沉淀物，待溶液全部滤出后，重复23次。蒸发b铁架台、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、坩埚钳1.蒸发皿中液体的量不得超过容积的2/3.2.蒸发过程中必须用玻璃棒不断搅拌，以防止局部温度过高而使液体飞溅。3.当加热至(大量)固体出现时，应停止加热利用余热蒸干。4.不能把热的蒸发皿直接放在实验台上，应垫上石棉网。5.坩埚钳用于夹持蒸发皿。焰色反应b铂丝(或铁丝）、酒精灯(或煤气灯)、稀盐酸、蓝色钴玻璃(检验钾时用)。将铂丝蘸稀盐酸在无色火焰上灼烧至无色;蘸取试样（固体也可以直接蘸取）在无色火焰上灼烧,观察火焰颜色(若检验钾要透过蓝色钴玻璃观察，因为大多数情况下制钾时需要用到钠，因此钾离子溶液中常含有钠离子，而钠的焰色反应为黄色，黄色与少量的紫色无法分别出来).将铂丝再蘸稀盐酸灼烧至无色，就可以继续做新的实验了。使用指示剂b酸碱指示剂有石蕊试剂、酚酞试剂和甲基橙试剂。1、石蕊试剂：溶解于酒精，用水稀释而制得。变色范围是pH在58之间。酚酞试剂：把酚酞溶解于酒精，用水稀释而制得。变色范围是pH在810之间。甲基橙试剂：把甲基橙溶解于水中制得。变色范围是pH在3.14.4之间。2、试纸的使用方法：(1)pH试纸一般用来粗略测定溶液的pH，使用时剪取一小块pH试纸放在玻璃片或表面皿上，用洁净干燥的玻璃棒蘸取溶液点在pH试纸上，30s后与标准比色卡相比较，确定溶液的pH，使用前一定不能湿润pH试纸。(2)试蕊试纸、酚酞试纸、淀粉KI试纸、醋酸铅试纸和品红试纸既可测定溶液又可检验气体。测定溶液时，剪取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用洁净的玻璃棒蘸取溶液点在试纸上，观察颜色变化。检验气体时，先用蒸馏水将试纸润湿，粘在玻璃棒的一段，靠近气体观察颜色的变化。萃取b铁架台（带铁圈）、烧杯、分液漏斗被萃取的物质在萃取剂中溶解度更大；萃取剂与原溶剂互不相溶；萃取剂与被萃取的物质不反应；萃取剂常为有机溶剂，如四氯化碳、苯、煤油、汽油等。溴碘在各种溶剂中的颜色溶剂溶质 水四氯化碳（下层）苯、煤油、汽油（上层）Br2黄橙橙红橙红I2黄褐紫(红)紫(红)蒸馏B铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、塞子、冷凝管、尾接管、锥形瓶在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同一水平线上。蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。冷凝管中冷却水从下口进，上口出。 五、同种问题归纳总结一.中学化学实验操作中的七原则掌握下列七个有关操作顺序的原则，就可以正确解答“实验程序判断题”。1.“从下往上”原则。以C1=实验室制法为例，装配发生装置顺序是：放好铁架台摆好酒精灯根据酒精灯位置固定好铁圈石棉网固定好圆底烧瓶。2.“从左到右”原则。装配复杂装置应遵循从左到右顺序。如上装置装配顺序为：发生装置集气瓶烧杯。3.先“塞”后“定”原则。带导管的塞子在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器。4.“固体先放”原则。上例中，烧瓶内试剂MnO2应在烧瓶固定前装入，以免固体放入时损坏烧瓶。总之固体试剂应在固定前加入相应容器中。5.“液体后加”原则。液体药品在烧瓶固定后加入。如上例中浓盐酸应在烧瓶固定后在分液漏斗中缓慢加入。6.先验气密性(装入药口前进行)原则。7.后点酒精灯(所有装置装完后再点酒精灯)原则。二.中学化学实验中温度计的使用分哪三种情况以及哪些实验需要温度计1.测反应混合物的温度：这种类型的实验需要测出反应混合物的准确温度，因此，应将温度计插入混合物中间。测物质溶解度。实验室制乙烯。2.测蒸气的温度：这种类型的实验，多用于测量物质的沸点，由于液体在沸腾时，液体和蒸气的温度相同，所以只要测蒸气的温度。实验室蒸馏石油。测定乙醇的沸点。3.测水浴温度：这种类型的实验，往往只要使反应物的温度保持相对稳定，所以利用水浴加热，温度计则插入水浴中。温度对反应速率影响的反应。苯的硝化反应。三.常见的需要塞入棉花的实验有哪些热KMnO4制氧气制乙炔和收集NH3其作用分别是：防止KMnO4粉末进入导管；防止实验中产生的泡沫涌入导管；防止氨气与空气对流，以缩短收集NH3的时间。四.常见物质分离提纯的10种方法1.结晶和重结晶：利用物质在溶液中溶解度随温度变化较大，如NaCl，KNO3。2.蒸馏冷却法：在沸点上差值大。乙醇中(水)：加入新制的CaO吸收大部分水再蒸馏。3.过滤法：溶与不溶。4.升华法：SiO2(I2)。5.萃取法：如用CCl4来萃取I2水中的I2。6.溶解法：Fe粉(A1粉)：溶解在过量的NaOH溶液里过滤分离。7.增加法：把杂质转化成所需要的物质：CO2(CO)：通过热的CuO；CO2(SO2)：通过NaHCO3溶液。8.吸收法：用做除去混合气体中的气体杂质，气体杂质必须被药品吸收：N2(O2)：将混合气体通过铜网吸收O2。9.转化法：两种物质难以直接分离，加药品变得容易分离，然后再还原回去：Al(OH)3，Fe(OH)3：先加NaOH溶液把Al(OH)3溶解，过滤，除去Fe(OH)3，再加酸让NaAlO2转化成A1(OH)3。10.纸上层析（不作要求）五.常用的去除杂质的方法10种1.杂质转化法:欲除去苯中的苯酚，可加入氢氧化钠，使苯酚转化为酚钠，利用酚钠易溶于水，使之与苯分开。欲除去Na2CO3中的NaHCO3可用加热的方法。2.吸收洗涤法:欲除去二氧化碳中混有的少量氯化氢和水，可使混合气体先通过饱和碳酸氢钠的溶液后，再通过浓硫酸。3.沉淀过滤法:欲除去硫酸亚铁溶液中混有的少量硫酸铜，加入过量铁粉，待充分反应后，过滤除去不溶物，达到目的。4.加热升华法:欲除去碘中的沙子，可采用此法。5.溶剂萃取法:欲除去水中含有的少量溴，可采用此法。6.溶液结晶法(结晶和重结晶):欲除去硝酸钠溶液中少量的氯化钠，可利用二者的溶解度不同，降低溶液温度，使硝酸钠结晶析出，得到硝酸钠纯晶。7.分馏蒸馏法:欲除去乙醚中少量的酒精，可采用多次蒸馏的方法。8.分液法:欲将密度不同且又互不相溶的液体混合物分离，可采用此法，如将苯和水分离。9.渗析法:欲除去胶体中的离子，可采用此法。如除去氢氧化铁胶体中的氯离子。10.综合法:欲除去某物质中的杂质，可采用以上各种方法或多种方法综合运用。六.化学实验基本操作中的“不”15例1.实验室里的药品，不能用手接触；不要鼻子凑到容器口去闻气体的气味，更不能尝结晶的味道。2.做完实验，用剩的药品不得抛弃，也不要放回原瓶（活泼金属钠、钾等例外）。3.取用液体药品时，把瓶塞打开不要正放在桌面上；瓶上的标签应向着手心，不应向下；放回原处时标签不应向里。4.如果皮肤上不慎洒上浓H2SO4，不得先用水洗，应根据情况迅速用布擦去，再用水冲洗；若眼睛里溅进了酸或碱，切不可用手揉眼，应及时想办法处理。5.称量药品时，不能把称量物直接放在托盘上；也不能把称量物放在右盘上；加法码时不要用手去拿。6.用滴管添加液体时，不要把滴管伸入量筒(试管)或接触筒壁(试管壁)。7.向酒精灯里添加酒精时，不得超过酒精灯容积的2/3，也不得少于容积的1/3。8.不得用燃着的酒精灯去对点另一只酒精灯；熄灭时不得用嘴去吹。9.给物质加热时不得用酒精灯的内焰和焰心。10.给试管加热时，不要把拇指按在短柄上；切不可使试管口对着自己或旁人；液体的体积一般不要超过试管容积的1/3。11.给烧瓶加热时不要忘了垫上石棉网。12.用坩埚或蒸发皿加热完后，不要直接用手拿回，应用坩埚钳夹取。13.使用玻璃容器加热时，不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触，以免容器破裂。烧得很热的玻璃容器，不要用冷水冲洗或放在桌面上，以免破裂。14.过滤液体时，漏斗里的液体的液面不要高于滤纸的边缘，以免杂质进入滤液。15.在烧瓶口塞橡皮塞时，切不可把烧瓶放在桌上再使劲塞进塞子，以免压破烧瓶。七.化学实验中的先与后22例1.加热试管时，应先均匀加热后局部加热。2.用排水法收集气体时，先拿出导管后撤酒精灯。3.制取气体时，先检验气密性后装药品。4.收集气体时，先排净装置中的空气后再收集。5.稀释浓硫酸时，烧杯中先装一定量蒸馏水后再沿器壁缓慢注入浓硫酸。6.点燃H2、CH4、C2H4、C2H2等可燃气体时，先检验纯度再点燃。7.检验卤化烃分子的卤元素时，在水解后的溶液中先加稀HNO3再加AgNO3溶液。8.检验NH3(用红色石蕊试纸)、Cl2(用淀粉KI试纸)、H2S用Pb(Ac)2试纸等气体时，先用蒸馏水润湿试纸后再与气体接触。9.做固体药品之间的反应实验时，先单独研碎后再混合。10.配制FeCl3，SnCl2等易水解的盐溶液时，先溶于少量浓盐酸中，再稀释。11.中和滴定实验时，用蒸馏水洗过的滴定管先用标准液润洗后再装标准掖；先用待测液润洗后再移取液体；滴定管读数时先等一二分钟后再读数；观察锥形瓶中溶液颜色的改变时，先等半分钟颜色不变后即为滴定终点。12.焰色反应实验时，每做一次，铂丝应先沾上稀盐酸放在火焰上灼烧到无色时，再做下一次实验。13.用H2还原CuO时，先通H2流，后加热CuO，反应完毕后先撤酒精灯，冷却后再停止通H2。14.配制物质的量浓度溶液时，先用烧杯加蒸馏水至容量瓶刻度线1cm2cm后，再改用胶头滴管加水至刻度线。15.安装发生装置时，遵循的原则是：自下而上，先左后右或先下后上，先左后右。16.浓H2SO4不慎洒到皮肤上，先迅速用布擦干，再用水冲洗，最后再涂上3一5%的 NaHCO3溶液。沾上其他酸时，先水洗，后涂 NaHCO3溶液。17.碱液沾到皮肤上，先水洗后涂硼酸溶液。18.酸(或碱)流到桌子上，先加 NaHCO3溶液(或醋酸)中和，再水洗，最后用布擦。19.检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水解时，先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加银氨溶液或Cu(OH)2悬浊液。20.用pH试纸时，先用玻璃棒沾取待测溶液涂到试纸上，再把试纸显示的颜色跟标准比色卡对比，定出pH。21.配制和保存Fe2+，Sn2+等易水解、易被空气氧化的盐溶液时；先把蒸馏水煮沸赶走O2，再溶解，并加入少量的相应金属粉末和相应酸。22.称量药品时，先在盘上各放二张大小，重量相等的纸(腐蚀药品放在烧杯等玻璃器皿)，再放药品。加热后的药品，先冷却，后称量。八.实验中导管和漏斗的位置的放置方法在许多化学实验中都要用到导管和漏斗，因此，它们在实验装置中的位置正确与否均直接影响到实验的效果，而且在不同的实验中具体要求也不尽相同。下面拟结合实验和化学课本中的实验图，作一简要的分析和归纳。1.气体发生装置中的导管；在容器内的部分都只能露出橡皮塞少许或与其平行，不然将不利于排气。2.用排空气法(包括向上和向下)收集气体时，导管都必领伸到集气瓶或试管的底部附近。这样利于排尽集气瓶或试管内的空气，而收集到较纯净的气体。3.用排水法收集气体时，导管只需要伸到集气瓶或试管的口部。原因是“导管伸入集气瓶和试管的多少都不影响气体的收集”，但两者比较，前者操作方便。4.进行气体与溶液反应的实验时，导管应伸到所盛溶液容器的中下部。这样利于两者接触，充分发生反应。5.点燃H2、CH4等并证明有水生成时，不仅要用大而冷的烧杯，而且导管以伸入烧杯的1/3为宜。若导管伸入烧杯过多，产生的雾滴则会很快气化，结果观察不到水滴。6.进行一种气体在另一种气体中燃烧的实验时，被点燃的气体的导管应放在盛有另一种气体的集气瓶的中央。不然，若与瓶壁相碰或离得太近，燃烧产生的高温会使集气瓶炸裂。7.用加热方法制得的物质蒸气，在试管中冷凝并收集时，导管口都必须与试管中液体的液面始终保持一定的距离，以防止液体经导管倒吸到反应器中。8.若需将HCl、NH3等易溶于水的气体直接通入水中溶解，都必须在导管上倒接一漏斗并使漏斗边沿稍许浸入水面，以避免水被吸入反应器而导致实验失败。9.洗气瓶中供进气的导管务必插到所盛溶液的中下部，以利杂质气体与溶液充分反应而除尽。供出气的导管则又务必与塞子齐平或稍长一点，以利排气。11.制H2、CO2、H2S和C2H2等气体时，为方便添加酸液或水，可在容器的塞子上装一长颈漏斗，且务必使漏斗颈插到液面以下，以免漏气。12.制Cl2、HCl、C2H4气体时，为方便添加酸液，也可以在反应器的塞子上装一漏斗。但由于这些反应都需要加热，所以漏斗颈都必须置于反应液之上，因而都选用分液漏斗。九.特殊试剂的存放和取用10例1.Na、K：隔绝空气；防氧化，保存在煤油中(或液态烷烃中)，(Li用石蜡密封保存)。用镊子取，玻片上切，滤纸吸煤油，剩余部分随即放人煤油中。2.白磷：保存在水中，防氧化，放冷暗处。镊子取，并立即放入水中用长柄小刀切取，滤纸吸干水分。3.液Br2：有毒易挥发，盛于磨口的细口瓶中，并用水封。瓶盖严密。4.I2：易升华，且具有强烈刺激性气味，应保存在用蜡封好的瓶中，放置低温处。5.浓HNO3，AgNO3：见光易分解，应保存在棕色瓶中，放在低温避光处。6.固体烧碱：易潮解，应用易于密封的干燥大口瓶保存。瓶口用橡胶塞塞严或用塑料盖盖紧。7.NH3H2O：易挥发，应密封放低温处。8.C6H6、C6H5CH3、CH3CH2OH、CH3CH2OCH2CH3：易挥发、易燃，应密封存放低温处，并远离火源。9.Fe2+盐溶液、H2SO3及其盐溶液、氢硫酸及其盐溶液：因易被空气氧化，不宜长期放置，应现用现配。10.卤水、石灰水、银氨溶液、Cu(OH)2悬浊液等，都要随配随用，不能长时间放置。十.与“0”有关的4例实验1.滴定管最上面的刻度是0。2.量筒最下面的刻度是0。3.温度计中间刻度是0。4.托盘天平的标尺中央数值是0。十一.能够做喷泉实验的气体NH3、HCl、HBr、HI等极易溶于水的气体均可做喷泉实验。当以其它溶剂作溶剂时还要考虑气体与溶剂之间的反应。十二.主要实验操作和实验现象的具体实验80例1镁条在空气中燃烧：发出耀眼强光，放出大量的热，生成白烟同时生成一种白色物质。2木炭在氧气中燃烧：发出白光，放出热量。3硫在氧气中燃烧：发出明亮的蓝紫色火焰，放出热量，生成一种有刺激性气味的气体。4铁丝在氧气中燃烧：剧烈燃烧，火星四射，放出热量，生成黑色固体物质。5加热试管中碳酸氢铵：有刺激性气味气体生成，试管上有液滴生成。6氢气在空气中燃烧：火焰呈现淡蓝色。7氢气在氯气中燃烧：发出苍白色火焰，产生大量的热。8在试管中用氢气还原氧化铜：黑色氧化铜变为红色物质，试管口有液滴生成。9用木