氧化槽夜化验方法.doc

氧化槽夜化验方法一、除油槽化验方法标准：除油槽的工作点：150-200分析方法：取工作槽液20ml,放入250ml 锥形瓶中，加水约50ml,再加入酚酞指示剂2-3滴，用1N（1mol/l）氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色为终点，记下消耗氢氧化钠体积数（ml）. 计算槽液工作点：w=10N(NAON)V(NAON) N(NAON):氢氧化钠的浓度V(NAON) ：消耗氢氧化钠的体积数控制：当槽液的工作点低于150时，就要按配比添加除油剂和硫酸。一、 碱蚀槽化验方法碱槽控制标准：NAOH:45-6g/l,AL3+：120g/l.测试项目：游离碱、铝离子试剂：葡萄糖酸钠、氟化钾、酚酞1%、1N盐酸标准溶液分析方法：准确移取槽液25ml于250ml的锥形瓶中，加水50ml,加葡萄糖酸钠3g，酚酞1%4滴，用1N盐酸标准溶液滴至红色消失（V1），再加入3g氟化钾溶解完全，用1N盐酸标准溶液滴至红色消失（V2）。计算：游离碱：NAOH（g/l）=20(V1V33)N铝离子：AL3+(g/l)=4.5（V2- V1）N注：V3= V2 V1；N(HCL):盐酸的浓度；V(HCL) ：消耗盐酸的体积数二、 酸砂槽化验方法控制标准：工作点在911试剂：1%酚酞指示剂、1N NaOH标准溶液测试项目：工作点、氟化氢铵含量方法：用移液管吸取槽液10ml于250ml锥形瓶中，加纯水50100ml摇匀，加1%酚酞指示剂34滴，用1N NaOH 标准溶液滴定，出现粉红色为终点。计算槽液工作点：W=N(NAON)V(NAON) N(NAON):氢氧化钠的浓度V(NAON) ：消耗氢氧化钠的体积数NV57.04控制：当槽液的工作点低于9.5时，就要按配比添加氟化氢铵和酸蚀剂。V计算：C(NH4HF2)=(g/l)四、氧化槽化验方法：测试项目：游离酸、总酸、铝离子使用试剂：氟化钾、酚酞1%、1N氢氧化钠标准溶液方法：准确移取槽液5mL于250mL锥形瓶中，加水50mL,滴加酚酞4滴，用1N氢氧化钠滴至粉红色，记下氢氧化钠消耗的毫升数V1.准确移取槽液5mL于250mL于锥形瓶中，加水50mL，加氟化钾3g,，滴加酚酞4滴，用1N氢氧化钠滴至粉红色，记下氢氧化钠消耗的毫升数V2.计算：游离酸浓度（g / L）=9.8V2N总酸浓度：（g / L）= 9.8V1N铝离子浓度（g / L）= 1.8（V1V2）N注：N(NAON):氢氧化钠的浓度V(NAON) ：消耗氢氧化钠的体积数五、常温封闭槽化验方法：测定项目：PH值，镍，氟，PH值于酸度计测得镍含量：准确移取槽液5ml,加水50mL,缓冲溶液（PH=10）10mL，紫脲酸氨指示剂少许，用0.01N EDTA标准溶液滴至紫红色为终点V.计算： 镍含量（g / L）=注：NEDTA当量浓度氟含量：移取槽液25mL，加入TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）25mL,于酸度计测得mV，再曲线图查得含量。曲线图绘制：配好含氟量（g/L） 0.10.9一系列棒标准溶液，各加入25mL TISAB(总离子强度调节缓冲溶液)，于酸度计测得 mv,绘制曲线图。六、出光槽和活化槽化验方法：测定项目：硝酸浓度试剂：氟化钾、酚酞1%、1N NaOH标准溶液化验方法：准确移取槽液5ml于250ml瓶中，加50ml水，加3g氟化钾溶解，滴加酚酞1% 4D，用1N NaOH 标准溶液滴定至粉红色为终点，记下V。计算：硝酸浓度（g/l）12.6N(NAON)V(NAON)注：N(NAON):氢氧化钠的浓度V(NAON) ：消耗氢氧化钠的体积数l 标准试剂配制方法1. 1N HCl标准溶液的配制和标定方法如下：（1） 配制方法：量取90mL的浓HCl，注入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。（2） 标定方法：准确量取2025mL HCl标准溶液，加50mL无CO2的水及2滴酚酞指示液（10g/L）,用浓度相当的NaOH标准溶液滴定，近终点时加热至80，继续滴定至溶液呈粉红色。计算：NaOH溶液的浓度式中： C(NaOH) NaOH标准溶液之浓度 V(NaOH) NaOH溶液之用量 V(HCl) 量取HCl溶液之用量2. 1N NaOH标准溶液的配制和标定方法如下：（1）配制方法：称取100g NaOH溶于100mL水中，摇匀。注入聚乙烯容瓶中，密闭放置溶液清亮，用塑料管虹吸取52mL上层清液，注入1000mL无CO2的水中摇匀。（2）标定方法：称取于105110烘干质量恒定的基准邻苯二甲酸氢钾4-5g，称准至0.0001g,溶于80mL无CO2的水中，加2滴酚酞指示液（10g/L）,用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色为终点，同时作空白试验。计算：NaOH溶液的浓度 式中： 之质量，g NaOH溶液之用量 空白试验NaOH溶液之用量，mL 之摩尔质量，204.22g/mol3. 配制N=0.01的EDTA将基准物EDTA于80烘干23天，除去多余水份，取出放在干燥器中30分钟，称取3.7224g EDTA(称准至0.0002g)溶解于1000mL容量瓶中，稀至刻度，摇匀。此标准液当量为0.01。4. 指示剂的配制（1） 1%酚酞指示剂称取1g酚酞溶于100mL无水乙醇中（2） 紫脲酸氨指示剂称取1g紫尿酸氨与99g Nacl研细混匀，放在干燥器里保存。注：Nacl要在500650干燥4050min. (3) 1%淀粉：称1g淀粉加50mL水煮沸溶解，冷却后用水稀释至100mL. 5. 缓冲溶液：（1） TISAB（总离子强度调节缓冲溶液）取500mL去离子水于1L烧杯中，加57mL冰乙酸，58.5gNacl,12g柠檬酸钠，以6mol/L氢氧化钠溶液调节至PH 5.05.5用去离子水稀至1L.注：PH值在酸度计上调节（2） PH=10 氨氯化铵缓冲溶液。称取54.0g NH4Cl溶于适量水