氟——离子选择电极法.doc

氧化锌烟尘中氟量的测定方法氟离子选择电极法一、范围本方法规定了锌烟尘中氟含量的侧定方法。本方法适用于锌烟尘中氟含量的测定。测定围：0.010%0.50%。二、方法提要试样以稀硝酸分解，以溴甲酚绿为指示剂，然后用硝酸和氢氧化钠溶液调节溶液的酸度，加入总离子强度剂（TISAB缓冲溶液），采用pH计，以饱和甘汞电极为参比电极、氟离子选择性电极为指示电极测定氟。三、试剂1. 硝酸(1+1)，硝酸(5+95)。2. 氢氧化钠溶液200g/L，20g/L。2. TISAB缓冲溶液：分别称取100 g柠檬酸钠、60 g氯化钠、35 g氢氧化钠移于1000ml烧杯中，用蒸馏水溶解，加入60mL冰乙酸，并调节pH值至6.0左右，用水稀释到1000 ml，混匀。3. 溴甲酚绿指示剂：称取0.1g溴甲酚绿，溶于20ml无水乙醇中，用水稀释至100 ml，混匀。4. 氟标准贮存溶液：称取2.2110g预先在120干燥2h的氟化钠(优级纯)，溶于水并稀释至1000 ml，混匀，移入干燥塑料瓶中保存。此溶液含氟1mg /ml。5. 氟标准溶液：移取50. 00ml氟标准贮存溶液(4)于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入干燥的塑料瓶中，此溶液含氟0.1 mg/ml。6. 氟标准溶液：移取50.00ml氟标准溶液(5)于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入干燥的塑料瓶中，此溶液含0.01 mg/ml氟。四、仪器1. 氟离子选择电极：要求氟含量在10-110-5mol/L内，电极电位与浓度的负对数呈良好线性关系。电极在使用前，应在10-3mol/L的氟化钠溶液中浸泡1h进行活化，然后以蒸馏水洗至电位大于370mV后方能进行测定。2. 饱和甘汞电极。3. pHSJ-4A型pH计：电位精度0.1mv。4. 磁力搅拌器。五、试样1. 样品应通过150目标准筛。2. 样品预先在105士5烘1h，置于干燥器中冷至室温。六、分析步骤1. 测定称取2g（精确至0.0001g）氧化锌烟尘试样于250ml烧杯中，加入蒸馏水80ml和（1+1）硝酸20ml，盖上盖玻片，置于中温电炉上微沸溶解2030min，冷却后将溶液连同沉淀一起移人100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤于100ml比色管中。准确移取1020ml滤液，置于50 ml容量瓶中，加1滴溴甲酚绿指示剂，此时溶液呈黄色，用氢氧化钠溶液调至蓝色，再用硝酸溶液调至呈稳定的黄色，加20 ml TISAB缓冲溶液，此时溶液呈蓝色，然后用蒸馏水稀释至刻度，混匀。将溶液全部移人干燥的50 ml烧杯中，放进搅拌子，插人氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在电磁搅拌下，测量平衡电位值(平衡电位是指电极电位每分钟的变化不大于0.2 mV)。2. 工作曲线的绘制分别移取质量浓度为0.001mg/ml氟标准溶液的5.0m、0.01mg/ml氟标准溶液2ml和10ml、0.1mg/ml氟标准溶液2ml、5ml、10ml于一组50 ml容量瓶中，加1滴溴甲酚绿指示剂，用硝酸（5+95）中和至溶液呈稳定黄色，加20ml TISAB缓冲溶液，用蒸馏水稀释至刻度。按氟浓度由低到高的次序与试样同时进行测定。以氟离子浓度对数值为横坐标，电位值为纵坐标绘制工作曲线，用计算机软件进行回归计算。七 分析结果的表述按下式计算氟的百分含量:式中：C 自工作曲线上查得的氟浓度，mg/ml；V0 试液的总体积，ml;V1 分取试液的体积，ml;V2 测定溶液的体积，ml;m0 试样的质量，g。所得结果表示至二位小数；若氟含量小于0.10%时，表示至三位小数。八、使用维护及注意事项1. 测量时，氟电极的单晶片应充分浸没在被测溶液中。2. 为保证测量准确度，进行电极标定和测样时，温度、离子强度、搅拌速度等条件应一致。3. 更换样品测量时，氟电极和参比电极应先用去离子水充分清洗，然后用滤纸轻轻吸干电极上的残留水迹，再将