硒加标实验2.doc

东西电子A7003原子吸收仪氢化物检测器检测硒含量检测方法对比试验检测Se含量：GB/T5009.932003第一法检测为氢化物原子荧光光度法，我所购置的原子吸收仪不具备该项功能。我所购置的原子吸收仪配备了一台氢化物检测器，由于氢化物检测器和氢化物原子荧光检测器在原理上的差异，GB/T5009.112003第一法的检测方法不能在新仪器上使用。根据工作经验和氢化物检测器的使用条件，将Se检测的方法变更如下：1. 试剂：（1） 氢氧化钠：优级纯；（2） 载液：1盐酸；（3） 硝酸高氯酸消解液：1+4；（4） 浓盐酸：优级；（5） 硒标准储备液（含硒200mg/L）：称取0.1000g高纯硒, 加入8.0mL 1+1HNO3，缓慢加热使其全部溶解后，加3.00mL浓盐酸（优级）继续加热10min。冷却到室温后加纯水定容至500mL，保存在聚乙烯瓶中；（6） 硒标准溶液（含硒1.00mg/L）：吸取砷硒标准储备液5.00mL置于1000mL容量瓶中加纯水定容混匀即可；（7） 硒标准使用溶液（含硒100g/L）：吸取砷硒标准溶液（含硒1.00mg/L）10.00mL置于100mL容量瓶中加纯水定容混匀即可；（8） 硼氢化钾溶液（1.5）：称取0.20gNaOH用少量水溶解，再加入1.50g硼氢化钾，溶解后稀释至100mL。2. 仪器：原子吸收仪、氢化物检测器。3. 分析步骤：(1) 样品消解：液体试样称样0.502.00g，置入100mL高筒烧杯中，加入10.00mL硝酸高氯酸（4+1）消解液，摇匀后放置过夜。置于电热板上加热至有机物质分解或色泽加深，补加消解液10.0mL继续消化，如此反复两三次至消化完全，消化液澄清（带黄绿色或无色）有高氯酸白烟冒出，再继续加热至剩余体积1mL左右，切不可蒸干。冷却，再加入2.0mL盐酸，继续加热约2min，以完全将六价硒还原成四价硒。冷却转移定容至50mL。同时做空白试验。(2) 样品测试液的制备：量取 10.00mL浓盐酸加入到50mL容量瓶中将消化后的样品及空白试样分别转移到50mL容量瓶中，冷却后定容，备测。(3) 标准系列制备：取50mL容量瓶9个，吸取100g/L硒标准使用液0；2.50；5.00；7.50；10.00；12.50；15.00；17.50；20.00 mL分别加入到容量瓶中，加适量的水，加入10.00mL盐酸冷却后定容,则得到0.00；5.00；10.00；15.00；20.00；25.00；30.00；35.00；40.00g/ L标准系列，备测。4. 测定：仪器参考条件，原子化温度：900；波长：196.0nm；灯电流：5mA,狭缝：0.4nm；积分时间：3S时间常数：2 。5. .结果计算：试样硒含量：X= 式中：X试样的硒含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C1试样被测液的浓度，单位为微克每升（g/ L）；C2试剂空白液的浓度，单位为微克每升（g/ L）；M试样的质量，单位为克（g）。计算结果保留三位有效数字。 该方法与GB/T5009.932003第一法比较不同之处在于：1样品处理过程不同： GB/T5009.932003第一法在样品消解结束后，样品测试液的制备时使用了铁氰化钾，而我所购置的原子吸收仪氢化物检测器则不需要。2仪器检测范围不同： 原子荧光检测器的检测范围是：0g/L100g/L 原子氢化物检测器的检测范围是：0g/L40g/L3该方法的使用范围： 使用于适合湿法消解样品的硒检测。加标试验：为了应正该检验方法的准确性，我同时进行茶叶标准物质的对比实验和样品的加标实验。前加标样在称量样品后直接吸取5.00mL100g/ L硒标准使用液加入到样品中；后加标样在消解后转移到容量瓶中时加入，加入量为5.00mL100g/ L硒标准使用液。茶叶标准物质为地质矿产部地球物理地球化学勘查验究所定值，该茶叶标准物质的标准号为GBW07605（GSV4），批号为：06919。该标准物质的证书标明其硒含量为：0.072 mg/L。（一）标准物质对比试验：在进行茶叶样品检测时，称取1.04g茶叶标准物质同时进行比对检测。 检测结果如下：（1）茶叶标准物质 ：C1=1.6702g/ L；（2）试剂空白：C0=0.1649g/ L；计算：（1） 茶叶标准物质的测试含量：X= =0.0724mg/L证明该方法能够准确再现茶叶标准物质的含量。 （二）样品加标对比试验：样品称样量分别为：2005-SP077（茶叶）：1.01g；2005-SP077前加标样（1）：0.98g；2005-SP077前加标样（2）：1.02g；2005-SP077后加标样（1）：1.05g；2005-SP077后加标样（2）：1.01g；2005-SP079（茶叶）：1.05g；2005-SP079前加标样：1.03g；2005-SP079后加标样：1.00g检测结果如下：（1） 样品2005-SP077：C1=5.9698g/ L；（2） 样品2005-SP077前加标样（1）：C2=15.6521g/ L；（3） 样品2005-SP077前加标样（2）：C3=15.5429g/ L；（4） 样品2005-SP077后加标样（1）：C4=15.5531g/ L；（5） 样品2005-SP077后加标样（2）：C5=15.5531g/ L；（6） 样品2005-SP079：C6=8.5673g/ L；（7） 样品2005-SP079前加标样：C7=19.5954g/ L；（8） 样品2005-SP079后加标样：C8=20.2060g/ L；（9） 试剂空白：C9=0.1649g/ L。计算：（2） 样品2005-SP077（茶叶）硒含量：=0.2874mg/kg（3） 2005-SP077前加标（1）收率： 100=98.54%（4） 2005-SP077前加标（2）收率： 100=95.15%（5） 2005-SP077后加标（1）收率：100=93.53%（6） 2005-SP077后加标（2）收率： 100=96.12%（6） 样品2005-SP079（茶叶）硒含量： =0.4001 mg/kg（7） 2005-SP079前加标收率：100=111.88%（8） 2005-SP079后加标收率：100=120.39%该方法检测值的精密度在GB/T5009.932003第一法要求之内。该检测方法经多次试验证明数据稳定可靠，再现性较强。试验参数后附。该