研究有机小分子氧化剂结构的主要方法.docx

研究有机小分子氧化剂结构的主要方法X光电子能谱（XPS）（X-ray photoelectron spectroscopy）又被称为ESCA(ElectronSpectroscopyforChemicalAnalysis)它是以X射线为探针检测由表面出射的光电子,来获取表面信息的。这些光电子主要来自表面原子的内壳层，携带有表面丰富的物理和化学信息。各种原子和分子的不同轨道的电子结合能是一定的，具有标识性。当一束能量为hv的入射光子与样品中的原子相互作用时，单个原子把全部能量交给原子中某能级上一个受束缚的电子。如果光子的能量大于电子的结合能Eb,电子将脱离原来受束缚的能级，剩余的能量转化为该电子的动能。这个电子最后以一定的动能从原子中发射出去，成为自由电子，原子本身则成为激发态的离子。基本原理：是光电效应（photoelectric effect），是利用单色射线照射样品，使样品中原子或分子中的电子受激发射，然后测量这些电子的能量分布。通过与已知元素的原子或者离子的不同壳层的电子的能量相比较，就可以确定未知样品中原子或者离子的组成或状态。基态原子:处于最低能级的原子。激发态原子：当基态原子的电子吸收能量后，电子会跃迁到较高的能级，变成激发态原子。X射线衍射（XRD）（X-ray diffraction）当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有X射线衍射分析相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关，每种晶体所产生的衍射花样都反映出该晶体内部的原子分配规律，这就是X射线衍射的基本原理。X射线衍射在金属学中的应用 X射线衍射现象发现后，很快被用于研究金属和合金的晶体结构。布拉格方程：2d sin=n式中为X射线的波长，n为任何正整数。当X射线以掠角(入射角的余角)入射到某一点阵晶格间距为d的晶面上时,在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布拉格方程简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 X射线波长已知时(选用固定波长的特征X射线)，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中，从每一角符合布拉格方程条件的反射面得到反射,测出后，利用布拉格方程即可确定点阵晶面间距、晶胞大小和类型;根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。扫描电子显微镜（SEM）（scanning electron microscope）扫描电子显微镜的制造依据是电子与物质的相互作用。是1965年发明的较现代的细胞生物学研究工具。扫描电镜在生物、医学领域应用，还有材料研究方面的应用。电子显微镜也可结合各种制样技术观察病毒、细菌、支原体、生物大分子等的超微结构。当一束高能的入射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动（声子)、电子振荡（等离子体）。原则上讲，利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理，采用不同的信息检测器，使选择检测得以实现。如对二次电子、背散射电子的采集，可得到有关物质微观形貌的信息；对x射线的采集，可得到物质化学成分的信息。正因如此，根据不同需求，可制造出功能配置不同的扫描电子显微镜。二次电子:是指被入射电子轰击出来的核外电子俄歇电子:是由于原子中的电子被激发而产生的次级电子。当原子内壳层的电子被激发形成一个空洞时，电子从外壳层跃迁到内壳层的空洞并释放出能量；虽然能量有时以光子的形式被释放出来；这种能量可以被转移到另一个电子，导致其从原子激发出来。这个被激发的电子就是俄歇电子。这个过程被称为俄歇效应，以发现此过程的法国物理学家P.V.俄歇命名。特征x射线：当原子内层电子打到外层或者使原子电离，外层电子落到内层发生跃迁，使原子多余能量作为x射线发射出来的叫做特征x射线背散射电子是被样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子透射电镜，即透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）通常称作电子显微镜或电镜（EM）。透射电镜，即透射电子显微镜是电子显微镜的一种。电子显微镜是一种高精密度的电子光学仪器，它具有较高分辨本领和放大倍数，透射电镜的分辨率为0.10.2nm，放大倍数为几万几十万倍。是观察和研究物质微观结构的重要工具。 (人眼的分辨本领约为0.1毫米)。现在电子显微镜最大放大倍率超过300万倍，而光学显微镜的最大放大倍率约为2000倍，所以通过电子显微镜就能直接观察到某些重金属的原子和晶体中排列整齐的原子点阵早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌，后来发展到可以通过电子衍射原位分析样品的晶