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文档简介
水中硝酸盐氮的测定紫外分光光度法一、实验目的1、熟悉并掌握紫外分光光度计的原理及使用方法2、学习运用紫外分光光度法测定水中的NO3-N。二、实验原理硝酸盐中的氮称为硝酸盐氮,水中的有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮等几项指标的相对含量,在一定程度上反映了含氮有机物存在于水体的时间长短,从而对探讨水体污染历史、它们的分解趋势和水体自净情况有一定的参考价值。在紫外光谱区,硝酸根有强烈的吸收,其吸收值与硝酸根的浓度成正比。在波长210-220nm处,可测定其吸光度。水中溶解的有机物,在波长220及275nm下均有吸收,而硝酸根在275nm时没有吸收。这样,需在275nm处作一次测定,以校正硝酸根的吸光度。三、主要仪器紫外分光光度计;石英比色皿。四、主要试剂(1)盐酸溶液(c(HCl)=l mol/L):量取浓盐酸83mL,用蒸馏水稀释至1000mL;(2)硝酸根标准贮备溶液(100mg/L):准确称取在105110烘干1h的硝酸钾0.1631g,溶于蒸馏水中,定容至1000mL。(3)硝酸根标准溶液(10mg/L):取硝酸根标准贮备溶液(2)10.0mL于100mL容量瓶中,用蒸馏水定容。五、实验步骤(1)待测水样前处理:取25ml待测水样加入到50ml容量瓶中,加入盐酸溶液(l mol/L)1mL,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。(2) 空白样前处理:取25ml无氨水加入到50ml容量瓶中,加入盐酸溶液 1mL,用蒸馏水稀释至刻度。(3) 标准液前处理:向7支50ml容量瓶中分别加入硝酸根标准溶液(10mg/L)1.0,2.0,4.0,10.0,15.0,20.0,40.0mL,各加入盐酸溶液1mL,用蒸馏水稀释至刻度。7支容量瓶中的NO3-N的质量分别为10,30,40,100,150,200,400 g。(4)分光光度计测定: 标准液吸光度的测定,分别在220nm与275nm波长处测定7支装有不同浓度标准液和空白样溶液的吸光度,并且按照下列式进行校正: As=As2202As275 Ab=Ab2202Ab275 Ar=AsAb 其中As220为标准溶液在220nm的吸光度,As275为标准溶液在275nm的吸光度,Ab220为空白液在220nm的吸光度,Ab275为空白液在275nm的吸光度。(s-standard,b-blank) 按照每支标准溶液比色管中溶液的吸光度 Ar和所含NO3-N质量绘制标准曲线。 按照同样方法测定水样的吸光度Ax。(5)水样硝酸盐氮的计算:得到水样的吸光度Ax,根据标准曲线找到Ax所对应的硝酸盐氮质量m,然后按下式计算水样硝酸盐氮: CN = m/V其中,C 为水样中的硝酸
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