岛津GC2010-MS操作规程.doc

一.目的 规范仪器的操纵，以保证气质联用仪的寿命及正常使用。二.概述2.1.设备简介 气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。 质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。 接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是气质联用系统的关键。2.2 设备主要技术参数略。2.3.设备工作环境要求 氦气钢瓶压力及容量 99.999% 以上15Mpa (150kg/cm2)，47L. 减压阀 氦气或氧气减压阀（输出使用范围为600-900Kpa，无漏气）. MS使用专用柱，通常在柱子的型号后面带有“MS”或“ms”.三.操作流程说明3.1 安装3.1.1柱子的安装MS使用专用柱，通常在柱子的型号后面带有“MS”或“ms”可以使用ID 0.25mm，ID 0.32mm，ID 0.53mm的柱子。极性柱子使用时，要严格控制温度，避免固定相的大量流失。固定相的流失会对离子源以及lens系统，甚至pre-rod造成严重的污染。柱流量 15mL/min。(注意：CI/NCI时,检测组-选择水、空气-点击灯丝后观察峰图，28峰（即N2峰）2倍18峰（即H2O峰），同时用棉签沾石油醚涂于可能漏的地方，如扫描图上出现43峰，则说明有漏气，反之说明没有漏气。2h后方可进行调谐。3.2.2.3调谐A当仪器运转一段时间（如一周）或仪器已经一段时间没有开机后重新开机时，应进行调谐，建议使用自动调谐。调谐液已装于仪器上。B检查调谐结果，有关调谐结果评述如下：基峰不开叉；半高峰宽在0.50.7amu范围之内并且尽可能一致；检测器电压1.5kv； 质谱基峰不应为28峰；502峰的数量应大于2%， 各峰数值相对标准数值误差不大于0.1.3.2.3 样品分析3.2.3.1 将需要检测的样品放入自动进样器1-15号槽内，准备好后进入样品分析平台。3.2.3.2调入数据采集程序，设置参数。或经方法菜单进行样品分析程序的编辑。AOC参数的设定：洗针次数，高速/中速/低速的选择，进样方式的选择。GC参数的设定：分流/不分流，柱流量的设定，分流比的设定，高压进样的选择，柱子的选择。MS参数的设定：离子源温度的设定，溶剂切除时间/开始时间的关系，SCAN/SIM的区别，MS检测器电压的选择方式，扫描范围的选择。3.2.3.3点击样品登陆图标，输入样品数据文件名称，点击待机后仪器开始按设定程序进行样品分析。3.2.3.4如使用自动进样器进行批量进样：输入样品数据文件名称、所用方法、样品瓶序、每瓶进样次数、进样量等内容后保存，即可开始进样。3.2.3.5 溶剂延迟时间设定，因为大量溶剂离子会对检测器损耗较大，所以在检测时要提前将溶剂时间去除。在溶剂延迟时间栏内填写溶剂大致大于出峰时间即可。3.2.4关机：进入真空控制栏点击自动关机，待完成并出现提示后，方可关工作站，关质谱仪、关气相主机、关计算机、关氦气。注意：自动关机执行完成之前，绝对不允许直接关机。软件左下角绿色ECO按钮为省气方法，当机器暂时不用而又不关主机时，选择运行此方法可省氦气，同时关闭显示器电源以保护显示器。3.3数据分析3.3.1选择再解析窗口分析，调入数据文件。3.3.2定性分析：3.3.2.1対TIC/MC图的积分，选择某个峰的质谱图。3.3.2.2选择全部TIC峰积分，选择自动峰面积再点击定性表在TIC表内右键选择数据注入质谱表。3.3.2.3自动谱库检索：点击检索栏，选择相似检索后，可选择你所需要谱库。3.3.2.4 在质谱图表中可以看到最后一栏有相似的产物，双击可以查看。3.3.3定量分析3.3.3.1制作化合物表，各个环节当中参数的定义（特别是参考离子的选择）。3.3.3.2计算标准曲线.3.3.3.3未知数据分析。3.3.3.4报告输出。（详细参考GCMS-QP2010定量分析）四 操作安全要求4.1仪器必须安全接地。4.2必须按规定使用钢瓶。4.3必须严格按照关机程序关机，严禁在未执行完vent之前关机。五保养与维护要求5.1GC部分的的维护和保养维护部位维护周期描述备注载气压力：每天净化器：根据需要清洗铜管，定期更换脱氧肼使用 99.999% (或更纯) 的氦气，使用金属净化器进样口根据进样体积更换隔垫、衬管、橡胶O形环、分流板、密封圈使用低流失隔垫，使用适当的衬管、清洗或更换分流板色谱柱根据需要更换柱接头螺帽、柱接头螺帽使用低流失交联柱，柱子接MS前老化垫圈进样口：根据需要GC/MS接口： 更换柱子时进样口、GC/MS接口不要在GC/MS接口使用石墨垫圈！不要过度拧紧！5.2MSD部分的的维护和保养维护部位检查周期描述标准谱图调谐每周建立系统档案以检查性能PFTBA每月必要时加，不要过满，注意做校正阀排气机械泵油每周： 检查液面和外观定期更换离子源根据需要需要时清洗.保持在真空下灯丝根据需要使用时每月互换一次应用溶剂延迟延长其寿命5.3故障处理A 气相色谱的故障：载气流量问题，载气压力问题，进样口温度/柱箱温度问题，分流/不分流故障，色谱柱污染和老化，气相色谱的配置（piping，position等）。B 质谱部分的故障：1.真空启动不良。检查抽气管连接，色谱柱连接，柱流量设定。2.漏气。大的漏气将导致真空度发生明显的变化，甚至发生真空系统自动关闭。小的漏气，不会在真空度上有明显的反应，应该使用peak monitor来检查。确认m/z18与m/z28的强度，m/z18 m/z28表明无漏气，2 * m/z18 m/z