线性扫描伏安法实验.doc

实验 线性伏安法研究硫酸体系极化行为一实验目的1. 掌握线性伏安法的基本原理；2. 了解上述方法的实验操作和极化曲线的含义。3. 评估析氧和析氢极化的特性。二、实验内容线性伏安法是以一线性变化电位施加于电解池上，以所得的电流-电极电位曲线为基础的分析和研究方法。所施加扫描电位与时间的关系为：E=Ei-vt，电流与被测物质浓度c、扫描速度v等因素有关。本实验是在电解池中注入0.05MH2SO4溶液，插入两个电极（工作电极与辅助电极），阴极将发生还原反应：2H+2e=H2，阳极将发生氧化反应：H2O=1/2O2+2H+2e。为了测量工作电极的电极电势，需在电解池中加入一个参比电极（通常用甘汞电极），工作电极和参比电极连上电位计可测出电极电势，由于参比电极的电极电势是已知的，故可得到工作电极的电极电势。实验中以较慢速率连续改变电位（扫描），记录相应的电流值，绘制成图即得极化曲线图，由图可求得极化电极电势。 E 电流电势图 三、 实验主要仪器设备和材料 1仪器： ZHDY智能恒电位仪，铂、石墨为工作电极（研究电极），可根据不同需要选用不同工作电极，铂电极为对电极（辅助电极），饱和甘汞电极为参比电极。2. 试剂：硫酸水溶液，试剂为分析纯，使用二次重蒸水。 四、 实验方法、步骤1. 在电解池中放入适量硫酸水溶液，插入工作电极、辅助电极和饱和甘汞电极。然后将恒电位仪的接线分别与相应的电极连接，打开恒电位仪。 2. 测阴极极化曲线：打开电脑“ZHDY智能恒电位仪”程序，点击“设置”菜单中“实验设置”，选择“线性伏安法”，设定初始电位0V，终止电位-0.50V，静止时间为1秒，扫描速度0.002 Vs-1,采样间隔为1mv，灵敏度为1mA/v，点击“确定”。再点击“联机”，点“确定”，再点击“开始”菜单，即开始记录线性扫描伏安图，结束后，点“停止”。保存图形。 然后在“实验设置”中改变扫描速度为0.005 Vs-1,重复测定一次。注意：（1）每次测定前要充分摇动电极，以除去电极表面的气泡；（2）“联机” 菜单只需要第一次测定时点击一次即可。3. 测阳极极化曲线：方法同上，在“实验设置”中改变初始电位为0.6V，终止电位为1.80V，分别以0.002 Vs-1、0.005 Vs-1的扫描速度测定两次。4. 点击“图形处理”，分别将两次阴极极化曲线、阳极极化曲线进行“波形对比”，打印图形。五.数据处理1. 计算氢电极反应和氧电极反应的平衡电极电位，分别从阴极极化曲线求析氢电位、阳极极化曲线求析氧电位，比较析氢和析氧超电势。2. 求水的分解电压。3. 比较三电极法和二电极法的特点。附录：线性伏安法Linear Sweep Voltammetry(LSV)控制极化电位由“初始电位”开始，以特定的“扫描速度” 随时间向“终止电位”线性变化，同时记录扫描过程中电流与电位（i-E）关系曲线的方法，称为线性扫描伏安法。极化电位波形如下图所示。终止电位初始电位时间（s）静止时间扫描速度（V/s）电位（V）线性伏安法线性伏安法的参数设置对话框如下图所示。实验参数设置范围及说明：参数单位范围参数描述初始电位伏-10 10扫描起始时的电极电位终止电位伏-10 10扫描结束时的电极电位静止时间秒11000电位扫描前静止时间扫描速度伏/秒10-6103电位变化的速率灵敏度1安/伏10-100.1电流电压转换灵敏度1.仪器可测量的最大电流为当前电流灵敏度设置值的10倍。例如当电流灵敏度设置为1mA时，仪器可记录的最大电流值为10mA，超出此范围将导致电流量程溢出，严重时