细 辛2010版药典.doc

细 辛XixinASARI RADIX ET RHIZOMA本品为马兜铃科植物北细辛Asarum heterotropoides Fr.Schmidt valMandshuricum(Maxim)Kitag、汉城细辛Asarum sieboldii Miqvarseoulense Nakai或华细辛Asarum sieboldii Miq的干燥根和根茎。前二种习称“辽细辛”。夏季果熟期或初秋采挖，除净地上部分和泥沙，阴干。 【性状】 北细辛 常卷曲成团。根茎横生呈不规则圆柱状，具短分枝，长110cm，直径O.2O.4cm；表面灰棕色，粗糙，有环形的节，节间长O.2O.3cm，分枝顶端有碗状的茎痕。根细长，密生节上，长1020cm，直径O.1cm；表面灰黄色，平滑或具纵皱纹；有须根和须根痕；质脆，易折断，断面平坦，黄白色或白色。气辛香，味辛辣、麻舌。 汉城细辛 根茎直径O.1O.5cm，节间长O.11cm。 华细辛 根茎长520cm，直径O.1O.2cm，节间长0.2lcm。气味较弱。 【鉴别】 (1)根横切面：表皮细胞1列，部分残存。皮层宽，有众多油细胞散在；外皮层细胞1列，类长方形，木栓化并微木化；内皮层明显，可见凯氏点。中柱鞘细胞12层，初生木质部24原型。韧皮部束中央可见13个明显较其周围韧皮部细胞大的薄壁细胞，但其长径显著小于最大导管直径，或者韧皮部中无明显的大型薄壁细胞。薄壁细胞含淀粉粒。 (2)取本品粉末O.5g，加甲醇20mI，超声处理45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液，另取细辛对照药材O.5g，同法制成对照药材溶液。再取细辛脂素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述三种溶液各10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(6090)-乙酸乙酯(3：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 水分 不得过10.O(附录H 第三法)。 总灰分 不得过12.O(附录K)。 酸不溶性灰分 不得过5.O(附录K)。 马兜铃酸I限量 照高效液相色谱法（附录VI D）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以O.05磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为260nm。理论板数按马兜铃酸I峰计算应不低于5000。时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 010 3034 7066 1018 3435 66651820 3545 65552030 45 553031 4553 55473135 53 473540 53100 470 对照品溶液的制备 取马兜铃酸I对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含O.2g的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品中粉约O.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率500W，频率40kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用70甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含马兜铃酸I(C17H1107N)不得过O.001。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（附录X A）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于9.O。 【含量测定】 挥发油 照挥发油测定法(附录X D)测定。 本品含挥发油不得少于2.O(mlg)。 细辛脂素 照高效液相色谱法（附录VI D）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温40，检测波长为287nm。理论板数按细辛脂素峰计算应不低于lO000。时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 020 50 50 2026 50100 500 对照品溶液的制备取细辛脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50g的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约O.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15ml，密塞，称定重量，超声处理(功率500W，频率40kHz)45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含细辛脂素(C17H1107)不得少于O.050。 饮片 【炮制】 除去杂质，喷淋清水，稍润，切段，阴干。本品呈不规则的段。根茎呈不规则圆形，外表皮灰棕色，有时可见环形的节。根细，表面灰黄色，平滑或具纵皱纹。切面黄白色或白色。气辛香，味辛辣、麻舌。 【检查】 总灰分 同药材，不得过8.O。 【鉴别】(除根横切面外) 【检查】(马兜铃酸I限量) 【浸出物】 【含量测定】 同药材。 【性味与归经】 辛，温。归心、肺、肾经。 【功能与主治