己二酸二甲酯的制备.doc

己二酸二甲酯的制备设计实验方案姓名： 班级： 学号:（一）己二酸的制备：实验目的：1、通过设计由环己醇经二酸制备己二酸二甲酯的方案，训练学生综合实验能力。2、巩固回流、蒸馏、洗涤等操作。实验原理：实验仪器：250ml三颈烧瓶、温度计、滴液漏斗、球形冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、量筒（10ml、100ml）、玻璃漏斗、烧杯实验药品：HNO3，NH4VO3，环己醇，稀NaOH吸收液实验装置图： 实验步骤：1、 用100ml量筒量取 16mLHNO3加入到250ml三颈烧瓶中，再加入少许偏钒酸铵，12粒沸石，按图示搭好实验装置；2、 用10ml量筒量取5.4 ml环己醇加入到滴液漏斗中，并用1.5ml水洗涤量筒的水一并倒入漏斗中；3、 水浴加热三颈烧瓶至5060左右，然后移去，先滴加56d环己醇，同时摇动，然后慢慢滴加剩下的环己醇。加完后用少许水洗涤滴液漏斗，并保持温度在6065之间，使反应处于微沸，当温度过高时，冷水冷却，过低时，用水浴加热；4、 加完后继续振摇，并用电热套加热，使温度上升到8090，加热约10min,直至无红棕色气体（NO2）生成为止；5、 趁热将反应液倒入100ml烧杯中，冷却后抽滤，用少许水洗涤，干燥后称重，计算产率。实验数据记录与处理：理论产量：7.4g实际产量 : 产率= 参考文献：、徐明波; 高耀初; 两种己二酸制备方法的改进J.湖北师范学院学报(自然科学版)2003年04期、黄宇芳; 谢建刚; 张建州; 己二酸的合成J.化学教育2005年03期3、张红; 李阳; 制备己二酸的几种方法的比较J.中国科技信息2008年11期、张晶晶，黄武，易清风等，环己醇电解氧化制备己二酸J.期刊论文（应用化学）2008年10期5、杨秀英等；己二酸制备方法的改进J.山东师范大学学报(自然科学版)2003年02期（二）己二酸二甲酯的制备：实验目的;1、学习酯化反应的原理和己二酸二甲酯的制备方法2、巩固蒸馏、洗涤等操作技术实验原理: HOOC（CH2）4COOH+2CH3OHCH3OOC（CH2）4COOCH3+2H2O实验仪器：100ml圆底烧瓶、球形冷凝管、干燥管、蒸馏头、直形冷凝管、接液管、锥形瓶、温度计、分液漏斗、烧杯、量筒（10ml、100ml），电热套实验药品：5g己二酸、23ml甲醇、浓硫酸4ml、碎冰、乙醚、饱和Na2CO3溶液、饱和NaCl溶液、无水MgSO4实验装置图： 实验步骤：1、 称取5.0g己二酸加入到圆底烧瓶中，用量筒量取23ml甲醇倒入烧瓶中。量取4ml浓硫酸分多次加入（且边冷却边加入），再加入12粒沸石，按图搭好回流装置。回流冷凝管的上端连一个干燥管，然后加热回流2h；2、 稍冷后，搭好常压蒸馏装置。常压蒸馏出大部分的甲醇后，再加入20g碎冰，用乙醚萃取（15ml3）。3、 合并乙醚萃取液（上层），依次用饱和碳酸钠溶液2洗涤、饱和NaCl溶液(103)洗涤三次，再用无水MgSO4干燥20min（当MgSO4随着水流流动方向流动且不粘壁，则干燥完全）。4、 用热水浴加热装有干燥后的萃取液的锥形瓶，蒸掉乙醚和少量甲醇，得一浅黄色液体，称量并计算产率。实验数据记录和处理：参考文献：1、林进,王兰芝,韩敬华;磷钨酸催化合成己二酸二甲酯J;河北师范大学学报(自然科学版);2001年02期2、李凤鸣，来克立，许丹;己二酸二甲酯的绿色合成工艺J;环境保护与循环经济;2008年01期3、樊丽华;韩利华;已二酸二甲酯的合成研究J;河北理工学院学报;2006年02期4、毛治博;孙晓波;任珂;刘国际;己二酸二甲酯合成动力学研究