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文档简介
水中钙镁含量的测定实验报告试验时间:2014.04.11 报告人:武伟一、 目的要求1. 掌握配位滴定的基本原理,方法和计算。2. 掌握铬黑T、钙指示剂的使用条件和终点变化。二、 实验原理 用EDTA测定水中钙镁含量时,通常在两个等分溶液中分别测定钙及钙镁的总量,镁的含量则从两者所用EDTA的差值求出。(详细原理见预习报告)三、 实验用品6 mol/L氢氧化钠,NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液,铬黑T试剂,钙指示剂,滴定管,25 mL移液管,锥形瓶6个四、 实验内容i. 实验步骤1. 取6个锥形瓶,洗净,用蒸馏水润洗,向每个锥形瓶里加入100 mL蒸馏水。2. 取其中三个用来测定钙含量,向其中加入2 mL 6 mol/L氢氧化钠和5滴钙指示剂,溶液变成酒红色,用EDTA滴定至溶液变成纯蓝色,记下EDTA的用量。3. 剩余三个用来测定钙镁的总含量,向其中加入5 mL NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液,三滴,铬黑T试剂,也是用EDTA滴定至溶液由酒红色变成纯蓝色。ii. 数据处理测定钙的含量测定钙镁总量组别用去EDTA体积V1(mL)组别用去EDTA体积V2(mL)12.5813.5022.6723.4732.5833.47EDTA浓度为c=0.01073 mol/L对数据进行离群检验得QV1=0.090.09=10.94,所以应该舍去V1=2.67和V2=3.50Ca2+含量=cV1M(Ca)1001000 =0.010732.5840.0781001000 mg/L=11.09 mg/LMg2+含量=c(V2-V1)M(Mg)1001000 =0.010730.8924.30501001000 mg/L=2.3211 mg/LCaCO3含量=cV2M(CaCO3)1001000=0.010733.47100.08691001000 mg/L=37.27 mg/L五、 思考题1. 如果只有铬黑T指示剂,能不能测定钙离子的含量?如何测定?答:能;先调节溶液的pH使镁离子沉淀,然后过滤除去,这样溶液中就只剩下钙离子,就可以去测定了。2. 钙离子、镁离子与EDTA的配合物,那个更稳定?为什么滴定镁离子时要控制pH=10,而钙离子要控制pH=1213?答:钙离子和EDTA的配合物更稳定;前者是因为铬黑T只有在这个pH范围是才有作用,后者是为了先使溶液中的镁离子生成沉淀。3. 测定的水样中若含有少量铁离子,铜离子时,对终点有什么影响?如何消除其影响?答:使到达终点时,EDTA的用量偏大;先通过调节pH的方法将其除去。六、 心得体会我能吐槽那个用25 mL连续取用4*6=24次自来水的操作吗?为什么不生产一个大一点的移液管?取到我头晕,取着取着我就忘了取了几次,就和其它的比一比,感觉差不多,行了。有的瓶壁厚一点,就取的液面高一点。不过我已经准备好了对付万一出现差错的办法啦,办法如下:及时忘记了到底取了几次,我也可以确定答案肯定在3、4、5之中,因为一次两次是很容易记得的,即使不记得,也可以用这种方法处理。然后用正确的滴定方法进行滴定,每次用去的EDTA去和确定的有100 mL蒸馏水的试样进行对比,接近 34 是滴入75 mL蒸馏水的,54 是滴入125 mL的。因为各个锥形瓶中的蒸
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