植物全氮磷钾的测定.doc

植物全氮、磷、钾含量测定待测液制备（ H2SO4+H2O2消煮法）本方法不包括硝态氮的植物全氮测定，适合于含硝态氮低的植物样品的测定。试剂：浓硫酸(化学钝，比重1.84)； 30H2O2 (分析纯)300g/L操作步骤:称取磨细烘干植物样品(0.5mm筛)01000 g 02000g，装入100mL开氏瓶或消煮管的底部，先用水湿润样品，然后加浓H2SO4 5mL，摇匀，放置过夜。第二天，在瓶口放弯颈漏斗，在消煮炉上先小火加热，待H2SO4发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加10滴H2O2，并充分摇动消煮管。再加热至微沸，消煮约1020min，稍冷后重复加H2O25-10滴，再消煮。如此重复数次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热约10min，除去剩余的H2O2。取下冷却。用水将消煮液无损地转移入100mL容量瓶中，冷却至室温后定容。用无磷钾的干滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。 植物全氮测定半微量蒸馏法试剂：NaOH溶液：10molL、H3BO3指示剂溶液：20g L、酸标准溶液(c(HCI或12 H2SO4)：0.01molL。H3BO3指示剂溶液：20g H3BO3溶于1L水中，每升H3BO3溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂5ml，调ph至微紫色。甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100ml乙醇中。仪器设备：蒸馏装置或半自动蒸馏仪。蒸馏:1、 检查蒸馏装置是否漏气，并通过水的馏出液将管道洗净。2、 打开蒸馏仪开关，空蒸30分钟。准确吸取定容后的消煮液10.00mL，注入半微量蒸馏器的消化管内。3、 另取150mL三角瓶，内加5mL H3BO3指示剂溶液，放在冷凝管下端，管口置于H3BO3液面以上34cm处，然后向蒸馏器内慢慢加入20mL NaOH溶液，通入蒸气蒸馏(注意开放冷凝水，勿使馏出液的温度超过40C)。待馏出液体积约达5060mL时，停止蒸馏，用少量已调节至P4.5的水冲洗冷凝管末端。4、 用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色(终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同)。与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定，以校正试剂和滴定误差。空白所用标准酸体积一般不超过0.4ml结果计算 全(N)，g/kg=c (HCl) (VV0) 0.014Dl00m； 式中：c (HCl)酸标准溶液的浓度，molL； V滴定试样所用的酸标准液体积，mL； V0滴定空白所用的酸标准液，mL： 0.014N的摩尔质量，kgmol； m称样量，g： D分取倍数(即消煮液定容体积V1吸取测定的体积V2)。植物全磷的测定（钼锑抗吸光光度法）适用范围：适合于含磷量较低的植物样品的测定(如茎秆样品等)。试剂：4 molL NaOH溶液、二硝基酚指示剂、2 molL (12 H2SO4)硫酸溶液、钼锑抗试剂。二硝基酚指示剂：溶解二硝基酚0.25g于100ml水中。4 molL NaOH溶液：溶解NaOH 16g于100ml水中。2 molL (12 H2SO4)硫酸溶液：吸取浓硫酸6ml，缓缓加入80ml水中，边加边搅动，冷却后加水至100ml。钼锑抗试剂：A：称取0.5g 酒石酸锑钾，溶解于100ml水中。B：称取10.0g钼酸铵溶于450m水中，缓慢加入153ml浓H2SO4，边加边搅。将A溶液加入到B溶液中，最后加水至1L。充分摇匀，储存于棕色瓶内。此为钼锑混合液。临用当天，称取左旋抗坏血酸1.5g，溶于100ml钼锑混合液中，混匀，此为钼锑抗试剂。有效期24h。主要仪器设备：分光光度计。分析步骤：吸取消煮液5.00mL于50 mL容量瓶中，用水稀释至约30mL，加2滴二硝基酚指示剂，滴加4molL NaOH溶液中和至刚呈黄色，再加入1滴2molL(12 H2SO4)溶液，使溶液的黄色刚刚褪去。然后加入钼锑抗试剂 5.00mL，用水定容50ml，摇匀。在室温高于15的条件下放置30min后，用lcm光径比色槽在波长700nm处测定吸光度，以空白溶液为参比调节仪器零点。校准曲线或直线回归方程：准确吸取 (P) =5 ug/mL标准工作溶液0，1，2，4，6，8 ，10mL，分别放入50 mL容量瓶中，加水至30 mL，同上步骤显色并定容，即得0，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0ugmL P标准系列溶液，与待测液同时测定，读取吸光度。然后绘制校准曲线或直线回归方程。结果计算：全 ()，g/kg= P V （V3V2）) 10-3m； 式中： P从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度，ugmL： V消煮液定容体积，mL； V2吸取测定的消煮液体积，mL； ， V3显色的溶液体积，mL： m称样量，： 10-3换算因数。植物全钾的测定一火焰光度法主要仪器设备：火焰光度计。试剂：100ug/ml K标准溶液。准确称取KCl 0.1907g溶解于水中，在容量瓶中定容至1L,储存于塑料瓶中准确吸取100ugmL K标准溶液2，5，10，20，40，60mL，分别放入100mL容量瓶中，加入定容后的空白消煮液5或10mL(使标准溶液中的离子成分和待测液相近)，加水定容。即得2，5，10，20，40，60ug/mL K的标准系列溶液。分析步骤：吸取定容后的消煮液5.0010.00mL(V2)放入50mL容量瓶中，用水定容(V3)。直接在火焰光度计上测定，读取检流计读数。校准曲线或直线回归方程：以浓度最高的标准溶液定火焰光度计检流计的满度，然后从稀到浓依次进行测定，记录检流计读数。以检计读数为纵坐标，钾浓度ug/ml为横坐标绘制校准曲线或求直线回归方程。7 结果计算 全 (K)，g/kg= K V （V3V2）l0-3m 式中： K从校准曲线或回归方程求得的测读液中K的浓度，ugmL； V消煮液定容体积，mL； V2吸取体积，mL V3测读液定容体积，mL： m干样质量，g 10-3换算因数。植物中铜锌的测定AAS法主要仪器设备：高温电炉，石英坩埚，原子吸收分光光度计试剂：（1）100ug/ml Cu标准溶液。溶解纯铜0.1000g于1:1HNO350ml溶液中，用去离子水稀释定容至1L。（2）Cu标准系列溶液。将100ug/ml Cu标准溶液用去离子水稀释10倍，即为10ug/ml Cu标准溶液。准确吸取10ugmL Cu标准溶液0、2、4、6、8、10、15、20mL，分别放入100mL容量瓶中，用去离子水定容，即得0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5、2.0ug/mL Cu的标准系列溶液。（3）100ug/ml Zn标准溶液。溶解纯Zn 0.1000g于1:1HCl 50ml溶液中，用去离子水稀释定容至1L。（2）Zn标准系列溶液。将100ug/ml Zn标准溶液用去离子水稀释10倍，即为10ug/ml Zn标准溶液。准确吸取10ugmL Zn标准溶液0、2、4、6、8、10mL，分别放入100mL容量瓶中，用去离子水定容，即得0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ug/mL Zn的标准系列溶液。分析步骤：称取过0.5mm筛孔的烘干植物样品0.51.0000g置于石英坩埚中，在电炉上加热炭化，再移入高温电炉中500 23h，灰化后冷却。准确加入1:1硝酸溶液5ml溶解灰分，溶解后无损的移入50或100ml容量瓶中，用水定容。用干滤纸过滤，滤液收集在干塑料瓶内。可直接用原子吸收分光光度计进行