混合液中各组分含量测定.doc

_（1）方案选择：H2SO4,H2C2O4混合液中各组分含量测定（2）测定原理： 根据酸碱中和反应，测定硫酸和草酸的总和，滴定总酸度采用酸碱滴定法，滴定剂选用NaOH标准溶液。硫酸的pKb1为12.01，草酸的pKb1 为9.81，可以酚酞（pH变化范围8.210.0）为指示剂,当溶液由无色变为粉红色时，达到滴定终点.记下用去体积V1H2C2O4浓度采用KMnO4滴定法测定，总酸浓度减去H2C2O4浓度后，可以求得H2SO4的浓度。记下用去体积V滴定反应如下：H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + H2OH2C2O4 + 2NaOH = Na2C2O4 + H2O 2MnO4- +5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2+ 8H2O（3）测定条件及干扰因素: 室温常压（4）仪器试剂： 仪器：分析天平，10ml碱式滴定管，5ml移液管，100ml容量瓶，100ml锥形瓶，50ml烧杯，滴管，吸耳球，玻璃棒，洗瓶等 试剂：0.04%酚酞试剂，混合酸式样，0.1000mol/LNaOH标准溶液，领苯二甲酸氢钾（在100125干燥后备用）,0.1000mol/LKMnO4标准溶液（5）测定步骤： (1)领苯二甲酸氢钾标准溶液的配制 用差量法准确称取2.0左右的领苯二甲酸氢钾，放入50ml烧杯中，加约20ml热蒸馏水溶解，待溶液冷却后，转入100ml容量瓶中，用蒸馏水冲洗烧杯内壁3到4次，洗液全部转入容量瓶中，劲初混，定容，摇匀，备用。 (2）0.1mol/LNaOH标准溶液的标定 用洁净干燥的移液管（或用吸取的溶液润洗3次的移液管）移取领苯二甲酸氢钾溶液5.00ml于100ml锥形瓶中，加1到两滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，30s内颜色不退净，即为终点。将碱式滴定管的NaOH溶液再充满，按上述描述重复测定3到5次，记录每次消耗的NaOH的体积。选择两次所用体积相差不超过0.02ml的NaOH的体积，计算结果和相对偏差。 （3）准确移取25.00mL混和液于250mL锥形瓶中，加入12滴酚酞指示剂，用标准NaOH溶液滴定，当溶液由无色变为微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。测定结果为总酸的浓度。平行测定3份。 （4）准确移取25.00mL混和液于锥形瓶中， 在水浴中加热到7585。趁热用KMnO4标准溶液滴定。开始滴定时速率较慢，待溶液中产生了Mn2+后滴定速度可加快，直至溶液呈现微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。平行测定3份。测定的结果为H2C2O4的浓度。（6）计算公式： m 为称取邻苯二甲酸氢钾的质量 M( KHC8H4O4)=204.22g/mol （7）注意事项： 1.碱式滴定管滴定前要赶走管内的气泡,滴定过程中要防止产生气泡。 2.滴定时每次要从零刻度开始,以消除滴定管刻度不均所产生的系统误差。 3.用热蒸馏水溶解的邻苯二甲酸氢钾要冷却至室温后,才能转移到容量瓶中。 4.滴定速度要均匀,适当快些,滴定过程中不能剧烈摇动,以防止 CO2 对滴定的影响 5.此实验中 CO2 的影响严重，注意除去所用碱标准溶液和蒸馏水中的 CO2。 6.滴定近终点时，要用洗瓶冲洗锥形瓶颈内壁，使滴入的 NaOH 溶液全部反应。 7.用酚酞和甲基红的混合液作为指示剂时，终点为金黄色，30 s 内颜色不退净，如果经较 长时间慢慢退去，是由于溶液吸收了空气中 CO2 的生成 H2CO3 所致. （8）误差分析： 1.如果碱式滴定管在滴定前内部存有气泡,则测量结果会偏大。 2.滴定时若每次滴定管中的标准液不从零刻度开始滴,则会产生系统误差。 3.如果邻苯二甲酸氢钾溶液没有冷却至室温就转移到容量瓶中,则测量结果偏大。 4.在进行混合物各组分含量的测定的过程中如果剧烈摇动,空气中的 CO2 影响测定结果，使 测量结果偏大。 5.如果不除去标准溶液和蒸镏水中的 CO2,测量结果偏大。 （9）参考文献： 王芬 王艳芳 分析化学实验 中国农业出版社 王芬 沈勇 分析化学 中国农业出版社 沈阳农业大学第七届大学生化学实验竞赛 姓名：姚源 战昊 学号：151340025 151340026 专业：园