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文档简介
7. 2 阿司匹林的合成教学目标:1学会设计用化学方法合成阿司匹林的实验方案设计及制备,能根据实验条件比较方案的优劣。2学会阿司匹林的制备方法。情感目标:培养学生积极探究的精神和通过实验学习化学的方法。教学重点难点:实验方案的设计和实验步骤的确定。教学方法:实验探究法、对比法、讨论法。实验原理:m=138.12 m=102.09 m=180.15(酸催化)利用阿斯匹林的钠盐溶于水来分离少量不溶性聚合物(乙酐)=1.0820。实验试剂:水杨酸2.00g(0.015mol),乙酸酐5ml(0.053mol)问题:两反应物的比例为何如此悬殊,饱和nahco3(aq) 4mol/l盐酸,浓流酸,冰块。实验仪器:150ml锥形瓶,5ml吸量管(干燥,附洗耳球),100ml、250ml、500ml烧杯各一只,加热器,橡胶塞,温度计,玻棒,布氏漏斗,表面皿,药匙, 50ml量筒,烘箱。教学过程:阿斯匹林(乙酰水杨酸)是由水杨酸和乙酸酐合成的:在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子间也能发生缩合反应,生成少量聚合物(副产物)。主反应:副反应:合成乙酰水杨酸的实验步骤如下: 向150 ml干燥锥形瓶中加入2 g水杨酸、5 ml乙酸酐和 5滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,控制温度在8590条件下反应510 min。然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出。 减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干。然后将粗产品转移至表面皿上,在空气中风干。 将粗产品置于100 ml烧杯中,搅拌并缓慢加入25 ml饱和碳酸氢钠溶液,加完后继续搅拌23分钟,直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤,用510ml蒸馏水洗涤沉淀,合并滤液于烧杯中,不断搅拌,慢慢加入15 ml4 moll1盐酸,将烧杯置于冷水中冷却,即有晶体析出。抽滤,用冷水洗涤晶体12次,再抽干水分,即得产品。请回答下列问题:(1)第步中,要控制反应温度在8590,应采用_ 加热方法。用这种加热方法需要的玻璃仪器有_ _(2)在第步中,用冷水洗涤晶体,其目的是_ _。(3)第步中,加入碳酸氢钠的作用是_ _,加入盐酸的作用是_ _。(4)如何检验产品中是否混有水杨酸? _ _ 。课题1答案:(1)除去铁屑表面的油污 (2)fe + 2fe3 = 3fe2 (3)加热蒸发、冷却结晶、过滤。(4)利用乙醇的挥发,除去晶体表面附着的水分。操作对比:1、三个步骤中都含有加热的操作:步骤1中:小火加热的目的是:升温,溶液碱性增强,去油污能力增强 步骤2中:水浴加热的优点是:受热均匀、便于控制温度;水浴加热是为了加速铁的溶解;步骤3中:加热是为了蒸发溶剂,浓缩结晶。思考:该实验中,要得到摩尔盐晶体,应加热到溶液表面出现晶膜时,停止加热。为什么不能蒸干?蒸干时溶液中的杂质离子会被带入晶体中;蒸干时晶体会受热分解或氧化。那么蒸发下列溶液呢?从cuso4溶液得到胆矾晶体:加热到溶液表面出现晶膜时,停止加热。从nacl溶液得到nacl固体:加热到大量晶体析出时,停止加热,用余热蒸干 2、三个步骤中都含有固液分离的操作:步骤1中采用倾析法分离出铁屑,下列适合用倾析法的有: a、沉淀的颗粒较大 b、沉淀容易沉降 c、沉淀呈胶状 d、沉淀呈絮状步骤2中溶液趁热过滤的原因是防止溶液冷却时,硫酸亚铁因析出而损失 。步骤3中可以用如下装置进行过滤:(1)这种过滤方式称为:减压过滤(也称抽滤或吸滤)(2)这种过滤跟普通过滤相比,除了过滤速度快外,还有一个优点是:得到较干燥的沉淀。(3)你能讲出仪器a、b、c的名称么?摩尔盐产品中离子的检验:例:为检验硫酸亚铁铵晶体中的nh4、fe2+、so42,(1)甲同学提出可以用湿润的红色石蕊试纸、稀盐酸和ba(oh)2溶液检验出这三种离子。(2)乙同学提出检验产品中的fe2+ 、可以用kscn溶液和另一种试剂氯水来检验,试简述操作和现象:先加kscn溶液,无明显变化,再加氯水,溶液呈血红色 。但是实际操作中,乙加入kscn溶液后发现溶液变为浅红色,于是对自己提出的方法产生怀疑。丙同学仔细思考后认为,可以从另一现象证明产品中的fe2+,该现象是:继续滴加氯水后,溶液的红色明显加深。产品中fe2的定量分析:(1)请完成滴定过程中发生的离子方程式:5 fe2 1 mno4( 8h+ ) = 1 mn2 5 fe3 4 h2o(2) d 。(3) 酸式 (4)终点颜色的变化: 溶液由无色变为浅红色,半分钟内不褪色。(5)产品中fe2+的质量分数为 14% 。课题2答案:(1)水浴、酒精灯、烧杯、温度计;(2)洗涤晶体表面附着的杂质、减少阿斯匹林因溶解而引起的损耗;(3)使阿斯匹林转化为可溶性盐,
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