梅特勒-托利多FE-20-pH计使用标准操作规程.doc

文件名称梅特勒-托利多FE-20 pH计使用标准操作规程文件编号共 5页1 目的制定梅特勒-托利多FE-20 pH计使用标准操作规程，使操作达到规范化、标准化，确保数据的准确性。2 范围本规程适用于梅特勒-托利多FE-20 pH计的操作。3内容3.1 校准梅特勒-托利多 FE-20 pH计可以使用4种不同的缓冲液组进行校准，我公司现使用的是第4组，pH值为6.86、4.01、9.18的标准缓冲液组。3.1.1 准备标准缓冲液3.1.1.1可以购买雷磁袋装pH标准缓冲液（粉剂）4.00、6.86、9.18 三包一套,按说明书使用，注意多次洗涤包装袋，保证袋中所有粉末转移到容量瓶中，新配制的3个标准缓冲液应放在冰箱中保存（4左右），有效期为3个月。（实际使用时可以用新配制的标准缓冲液校准仪器后，测定过期的标准缓冲液，如果pH值没有变化，可以延长有效期，一般不超过半年）。3.1.1.2 校准前，选3个约20mL的小烧杯分别取约15mL标准缓冲液（溶液的高度要能浸泡电极的玻璃探头），预热到251，此溶液一次性使用。3.1.2 校准前设置3.1.2.1开机：短按【退出】键，等待35秒，预热30min。3.1.2.2 短按【设置】键，当前MTC温度值开始闪烁，按【上】或【下】键，调节温度至25。3.1.2.3 按【读数】键确认。3.1.2.4 随后仪器预置的缓冲液组开始闪烁，使用【上】或【下】键，选择pH值为6.86、4.01、9.18的标准缓冲液组。3.1.2.4 按【读数】键确认，仪器随后返回测量状态。3.1.2.5长按【读数】键，使显示屏上显示自动终点【】或手动终点【】，通常选用自动判定终点模式【】。3.1.3 校准（三点校准）3.1.3.1 零点校准（定位）a. 将pH电极从保存液（3mol/L KCl）中取出，用纯水仔细冲洗电极的敏感膜和电极杆，再用滤纸轻轻吸水分，不要用滤纸摩擦玻璃膜。放入PH6.86的缓冲液中，搅拌1min。b. 短按【校准】键，开始零电位校准，显示屏显示校准图标、测量图标和【cal 1】。c. 读数稳定时，显示屏上小数点停止闪烁，显示屏同时显示【】。此时读数已经稳定，可以进行下一个pH点的校准。 3.1.3.2 酸校准（斜率）a. 将电极清洗干净，吸干水分，放入PH4.01的缓冲液中,搅拌30s。b. 再次短按【校准】键，开始第二点的校准，显示屏显示校准图标、测量图标和【cal 2】。c. 读数稳定时，显示屏上小数点停止闪烁，同时显示【】。此时读数已经稳定，可以进行下一个pH点的校准。3.1.3.3 碱校准（斜率）a. 将电极清洗干净，吸干水分，放入PH 9.18的缓冲液中, 搅拌30s。b. 再次短按【校准】键，开始第三点的校准，显示屏显示校准图标、测量图标和【cal 3】。c. 读数稳定时，显示屏上小数点停止闪烁，同时显示【】。3.1.3.4 短按【读数】键后，仪器显示零点和斜率，然后自动退回测量画面。此时校准完成。将pH电极，用纯水仔细冲洗电极的敏感膜和电极杆，再用滤纸轻轻吸，放入保存液（3mol/L KCl）中保养。3.1.4 二点校准，跳过3.1.3.3 碱校准或3.1.3.2 酸校准，其他同三点校准。3.1.5 校准要求3.1.5.1 校准后的pH计，斜率：95-105%，零电位：（0-15）mV；仪器显示电极状态“优良”时（显示屏左上角“信号”为三格），才算校正成功，在这个状态下进行测量才能确保pH测量的准确性。3.1.5.2 如果校准后的“信号”不是三格，请检查所用的标准缓冲液，进行再次校准。4.4.3 一般情况下，ph计仪器在连续使用时，每天要标定一次；一般在24小时内仪器不需再标定。3.2 样品测量3.2.1样品预处理3.2.1.1稀释法 （膏、霜、粉等固体及半固体样品）称取样品 1 份（约5g，精确至 0.1g），加不含 CO2 的去离子水10 份放入100mL的烧杯中，不断搅拌至均匀（磁力搅拌器,约3min），必要时可加温到40，使样品混合均匀。如为含油量较高的产品，可加热至7080，冷却后去油块待用；粉状产品可沉淀过滤后待用。恒温至251（作为待测溶液）。 3.2.1.2直测法（适用溶液样品，不适用于粉类、油膏类化妆品及油包水型乳化体） 取适量水溶液样品放入烧杯中（溶液的高度要能浸泡电极的玻璃探头）,恒温至251（作为待测溶液）。3.2.2测定3.2.2.1 将pH电极从保存液（3mol/L KCl）中取出，用纯水仔细冲洗电极的敏感膜和电极杆，再用滤纸轻轻吸干水分，不要用滤纸摩擦玻璃膜；3.2.2.2 将电极放入待测溶液中，搅拌1min,短按【读数】键，读数稳定时，仪器显示【】图标，记录此时的pH值；测定两次，误差范围应在0.02，取其平均读数值。3.2.2.3 将电极从测量溶液中取出，用纯水仔细冲洗电极的敏感膜和电极杆，再用滤纸轻轻吸。将pH电极放入保存液（3mol/L KCl）中保养。3.2.2.4长按【退出】键，仪器显示【off】图标，随后自动关机。3.3 注意事项 3.3.1 电极的维护3.3.1.1 pH电极经蒸馏水清洗后，应浸泡在3mol/L氯化钾溶液中，以保持电极球泡的湿润，如果电极使用前发现保护液已流失，则应在3mol/L氯化钾溶液中浸泡数小时，以使电极达到最好的测量状态。在实际使用时，发现有的分析人员把复合电极当作玻璃电极来处理，放在蒸馏水中长时间浸泡，这是不正确的，这会使复合电极内的氯化钾溶液浓度大大降低，导致在测量时电极反应不灵敏，最终导致测量数据不准确，因此不应把复合电极长时间浸泡在蒸馏水中。复合电极内的氯化钾溶液作为传导介质，复合电极浸泡在3mol/L氯化钾溶液中，目的保证参比电极电位的稳定性，保护电极。3.3.1.2 任何附着或凝固在电极外部的填充液均应用蒸馏水及时除去，电极的引出端必须保持清洁干燥。3.3.1.3 不要用滤纸摩擦pH电极的敏感膜，以防产生静电影响电极的响应时间。3.3.1.4 pH电极清洗干净并吸干残留水分后，方可进行测量或校准。3.3.1.5使用pH电极时应轻拿轻放，保持竖直，最大倾斜度不能超过45，使用时按照对待玻璃易碎品的标准来使用pH电极。3.3.1.6 pH电极内部有一个内参比电极，平时必须完全浸没在内参比溶液中（敏感膜内的液体）。平放、倒置或剧烈晃动pH电极时，易造成参比电极不能完全接触参比液，引起电位异常，从而造成pH测量时读数变动较大或显示值异常。3.3.1.7 如果电极斜率迅速下降，或者响应速度缓慢，则可用下列步骤解决。根据样品的不同，请尝试下列方法：a 对于油脂类，请用蘸有丙酮或肥皂水的原棉除去电极膜表面的污垢；b 如果电极膜干涸，将电极头浸入0.1MHCl溶液中，放置一夜；c 如果在隔膜中有蛋白质积聚，请将电极浸入HCl/胃蛋白酶溶液中除去沉积物（订货号51340068）。3.3.2 温度的影响3.3.2.1温补的作用3.3.2.1.1酸度计仪表只能补偿温度对电极的影响，不补偿温度对样品的影响。即如果样品温度为10,使用温补功能，电极斜率补偿到25与校准时仪器状态一致，测定的pH是样品当前温度下氢离子浓度。3.3.2.1.2 校准时，建议不采用温补，即标准溶液恒温至25时校准，会更准确，减少误差。3.3.2.1.3 对于没有温补的pH计，使用时，把标准溶液与待测溶液同时恒温至相同温度，校准后测定待测溶液，可减少误差。3.3.2.2 温度对溶液pH的影响3.3.2.2.1 pH= -lgKw +lgOH-,水的离子积常数（Kw）随温度变化情况如下表：表1 水的离子积常数随温度变化的情况温度102030405060708090100 -lgKw14.5414.1713.8313.5513.2613.0212.812.612.4212.26从此点出发，温度升高后，只要不发生化学反应或溶液中溶质的挥发，大部分产品水溶液的pH值都要下降。3.3.2.2.2 待测溶液不同温度的pH值是有差异的，为了降低测量误差以及实现样品pH值的复现性，有必要统一样品测定时的温度，规定待测样品的温度需恒温至251。3.3.3 使用过程可能遇到的难题3.3.3.1新换的电极校准时读数难以稳定，或校准第一点出错。原因：可能是电极敏感膜或凝胶内有气泡（此现象多发于凝胶电极LE438和LE407）。纠正：用力向下甩电极赶走气泡（象甩体温计一样），平时将电极竖直放置 。3.3.3.2用pH6.86缓冲液校准后显示7.00。原因：选择错误的缓冲液组别。纠正：重新设置正确的缓冲液组即可。3.3.3.3 在不同的样品中，显示几乎没有变化。原因：电极与仪表接触不良；或电极已坏。 纠正：关机后，重新连接电极和仪表；或更换电极。3.3.3.4校准得出的斜率高于100%。原因：缓冲液过期或被污染。 纠正：更换新的缓冲液。 3.3.3.5为什么同一样品，同时在两台酸度计上测量，读数不一样。原因：校准条件不一样。纠正：用同一缓冲液在同一时间里对酸度计进行校准，然后再同时测定。3.3.3.6为什么同一样品，两次测量的值不一样。原因：（1）温度变化或样品本身有化学变化 ；（2）两次测量间隔时间较长，电极状态发生变化；（3）样品为离子浓度低，没有选择正确电极。纠正：（1）保持同样温度；避免化学变化；（2）重新校准电极后测量；（3）改用LE420/Inlab420电极。 3.3.3.7电极需多久校准一次？电极的校准频率，取决于使用、保养、样品性质以及测量精度。至少每周校准一次。如果每天使用，建议每天校准一次。 更换电极或电极长久未使用，在使用前必须先校准。3.3.3.8为什么