材料科学基础实验指导书.doc

材料科学基础课程实验指导书实验一 金属塑性变形与再结晶一、实验目的1、认识金属冷变形加工后及经过再结晶退火后的组织性能和特征变化；2、研究变形程度对再结晶退火前后组织和性能的影响。3讨论冷加工变形度对再结晶后晶粒大小的影响。二、概述 1显微镜下的滑移线与变形孪晶金属受力超过弹性极限后，在金属中将产生塑性变形。金属单晶体变形机理指出，塑性变形的基本方式为：滑移和孪晶两种。所谓滑移，是晶体在切应力作用下借助于金属薄层沿滑移面相对移动（实质为位错沿滑移面运动）的结果。滑移后在滑移面两侧的晶体位向保持不变。把抛光的纯铝试样拉伸，试样表面会有变形台阶出现，一组细小的台阶在显微镜下只能观察到一条黑线，即称为滑移带。变形后的显微组织是由许多滑移带（平行的黑线）所组成。在显微镜下能清楚地看到多晶体变形的特点：各晶粒内滑移带的方向不同（因晶粒方位各不相同）；各晶粒之间形变程度不均匀，有的晶粒内滑移带多（即变形量大），有的晶粒内滑移带少（即变形量小）；在同一晶粒内，晶粒中心与晶粒边界变形量也不相同，晶粒中心滑移带密，而边界滑移带稀，并可发现在一些变形量大的晶粒内，滑移沿几个系统进行，经常看见双滑移现象（在面心立方晶格情况下很易发现），即两组平行的黑线在晶粒内部交错起来，将晶粒分成许多小块。（注：此类样品制备困难，需要先将样品进行抛光，再进行拉伸，拉伸后立即直接在显微镜下观察；若此时再进行样品的磨光、抛光，滑移带将消失，观察不到。原因是：滑移带是位错滑移现象在金属表面造成的不平整台阶，不是材料内部晶体结构的变化，样品制备过程会造成滑移带的消失。）另一种变形的方式为孪晶。不易产生滑移的金属，如六方晶系的镉、镁、铍、锌等，或某些金属当其滑移发生困难的时候，在切应力的作用下将发生的另一形式的变形，即晶体的一部分以一定的晶面（孪晶面或双晶面）为对称面，与晶体的另一部分发生对称移动，这种变形方式称为孪晶或双晶。孪晶的结果是：孪晶面两侧晶体的位向发生变化，呈镜面对称。所以孪晶变形后，由于对光的反射能力不同，在显微镜下能看到较宽的变形痕迹孪晶带或双晶带。在密排六方结构的锌中，由于其滑移系少，则易以孪晶方式变形，在显微镜下看到变形孪晶呈发亮的竹叶状特征。（注：孪晶是材料内部晶体结构上的变化，样品制备过程不会造成孪晶的消失。）对体心立方结构的，在常温时变形以滑移方式进行；而在0以下受冲击载荷时，则以孪晶方式变形；而面心立方结构大多是以滑移方式变形的。2变形程度对金属组织和性能的影响若变形前金属为等轴晶粒，则，经微量变形后晶粒内即有滑移带出现，经过较大的变形后即发现晶粒被拉长，变形程度愈大，晶粒被拉得愈长；当变形程度很大时，则加剧了晶粒沿一定方向伸长，晶粒内部被许多的滑移带分割成细小的小块，晶界与滑移带分辨不清，呈纤维状组织。（注：实验中观察的、单相黄铜形变组织中看不到滑移带）由于变形的结果，滑移带附近晶粒破碎，产生较严重的晶格歪扭，造成临界切应力提高，使继续变形发生困难，即产生了所谓加工硬化现象。随变形程度的增加，金属的硬度、强度、矫顽力、电阻增加，而塑性和韧性下降。3形变金属在加热后组织和性能的影响 加工硬化后的金属，由于晶粒破碎，晶格歪扭、位错密度、空位和间隙原子等缺陷的增加，使其内能增加，金属处于不稳定状态，有力求恢复到稳定状态的趋势，加热则为之创造了条件，促进这一过程的进行。变形后的金属在较低温度加热时，金属内部的应力部分消除，歪曲的晶格恢复正常但显微组织没有变化，原来拉长的晶粒仍然是伸长的。这个过程是靠原子在一个晶粒范围内的移动来实现的，称为回复。这时金属可部分地恢复机械性能，而物理性能，如导电性，几乎全部恢复。 变形后金属加热到再结晶温度以上时，发生再结晶过程，显微组织发生显著变化。再结晶使金属中被拉长的晶粒消失，生成新的无内应力的等轴晶粒，机械性能完全恢复。如变形60%的-黄铜经270再结晶退火后，其组织是由许多细小的等轴晶粒及原来纤维状组织组成；温度继续升高，纤维状组织全部消失为等轴晶粒。此后温度再升高，就发生积聚再结晶；温度愈高，晶粒愈大。 在组织内，经再结晶退火后能看到明显的退火孪晶，它是与基体颜色不同、边很直的小块。退火孪晶的产生是再结晶过程中，面心立方结构的新晶粒界面在推移过程中发生层错现象所致。对于立方晶系的金属，当变形度达到7080%以上时，最低（开始）的再结晶温度与熔点有如下关系：金属中有杂质存在时，最低的再结晶温度显著变化。在大多数情况下，杂质均使再结晶温度升高。为了消除加工硬化现象，通常退火温度要比其最低再结晶温度高出100200。 变形金属经过再结晶后的晶粒度，不仅会影响其强度和塑性，而且还会显著影响动载下的冲击韧性值。再结晶后晶粒的大小，不仅与再结晶退火的温度有关，而且与再结晶退火前的变形度有关。在同一再结晶退火温度下，晶粒度的大小与预先变形程度的关系，如下图所示： 预先变形程度晶粒大小 临界变形度 当变形度很小时，由于晶格歪扭程度很小，不足以引起再结晶，故晶粒大小不变；当变形度在210%范围内时，金属中变形极不均匀，再结晶时形核数量很少，再结晶后晶粒度很不均匀，晶粒极易相互吞并长大，这样的变形度称“临界变形度”。大于临界变形度后，随着变形度的增加，变形愈均匀，再结晶时的形核率愈大，再结晶后的晶粒便愈细。在进行冷塑性变形时，应尽量避免在临界变形度下变形，而采用较大的变形度，以获得较细小的晶粒。临界变形度，因金属的本性及纯度而异，铁为715%，铝为24%。三、实验设备和材料 金相显微镜； 常温下，变形度为10%的锌变形孪晶试样； 变形度为60%的-黄铜，经过270、350、550、750退火30min的一组金相试样； 变形度为0%、20%、40%、60%的工业纯铁金相试样一组；工业纯铁低温冲击试样； 纯铝片不同变形度对再结晶晶粒大小影响组样。四、实验内容和步骤 测定纯铝再结晶后晶粒大小与变形度的关系； 测量、记录工业纯铁不同变形度（0、20、40、60%）试样的硬度（HRB）； 观察工业纯铁不同变形度（0%、20%、40%、60%）试样的显微组织；观察锌的变形孪晶、60%变形度的-黄铜的纤维组织； 观察-黄铜经60%形变后，不同再结晶温度对再结晶晶粒大小的影响及退火孪晶的特征。五、实验过程 根据实际观察、图片，简述单相多晶体材料在变形情况下，等轴晶晶粒的形貌变化：（ ）由本组试样，希望建立明确的感性认识：等轴晶粒在不断加大的变形度的条件下形貌的变化；不同晶粒在变形时参与形变的程度的差异。 工业纯铁20%形变 工业纯铁40%形变 工业纯铁60%形变 工业纯铁60%形变750度再结晶 工业纯铁20%形变后不同晶粒内部显微硬度测试 观察变形度为60%的-黄铜，经过270、350、550、750退火30min的一组金相试样。根据观察、图片，了解再结晶温度对再结晶晶粒大小的影响效果。 黄铜60%形变 黄铜60%形变270度再结晶 黄铜60%形变350度再结晶 黄铜60%形变550度再结晶 黄铜60%形变750度再结晶270退火与未退火时的区别在于：（ ）。350退火与550退火的区别在于：（ ）。由750退火组织，说明退火孪晶的特点是：（ ）。 根据Zn孪晶样品观察、图片，了解形变的另一种方式是：（ ）。纯锌形变孪晶 Zn出现孪晶现象的原因是：（ ）。 工业纯铁在0以下接受冲击时，会出现与常规条件下的不同形变方式：（ ）。工业纯铁低温冲击其孪晶形貌是：（ ）；与划痕如何区别：（ ）。根据工业纯铁低温冲击样品与常规条件下变形样品的比较，同学们可以知道：同样的材料，在不同的变形条件下，变形的方式会（ ）。 记录不同变形度的工业纯铁的硬度值（HRB）：（ ）。 根据教师提供的样品组，建立纯铝片“变形度与再结晶后晶粒大小”的关系曲线，讨论变形度对纯铝片再结晶晶粒大小的影响。 请记录下列组织的金相组织形貌：工业纯铁的不同变形度的连续组织形貌；单相黄铜60%形变550或750再结晶退火的组织；锌的形变孪晶、工业纯铁低温冲击孪晶形貌。工业纯铁0% 工业纯铁20% 工业纯铁40% 工业纯铁60%工业纯铁低温冲击 锌的形变孪晶 黄铜60%形变再结晶退火（退火温度： ）实验二 晶体结晶过程观察及铸锭组织的影响一、实验目的观察盐类的结晶过程： 分析凝固条件对铸锭组织的影响。二、概述盐和金属均为晶体。由液态凝固形成晶体的过程叫结晶。不论盐的结晶，金属的结晶以及金属在固态下的重结晶都遵循生核和长大的规律。结晶的长大过程可以观察到，可是晶核的大小不能用肉眼看到，因为临界晶核的尺寸很小，而在试验中只能见到正在长大的晶粒，此刻已经不再是临界尺寸的晶核。金属和盐类晶体最常见到的是树枝状晶体。通过直接观察透明盐类（如氯化铵等）的结晶过程可以了解树枝状晶体（枝晶）的形成过程。 在玻璃片上滴上一滴接近饱和的氯化铵溶液，观察它的结晶过程。随着液体的蒸发，溶液逐渐变浓，达到饱和，由于液滴边缘最薄，因此蒸发最快，结晶过程将从边缘开始向内扩展。结晶的第一阶段是在最外层形成一圈细小的等轴晶体，结晶的第二阶段是形成较为粗大的柱状晶体，其成长的方向是伸向液滴的中心，这是由于此时液滴的蒸发已比较慢，而且液滴的饱和顺序也是由外向里，最外层的细小等轴晶只有少数的位向有利于向中心生长，因此形成了比较粗大的、带有方向性的柱状晶。结晶的第三阶段是在液滴的中心部分形成不同位向的等轴枝晶。这是由于液滴的中心此时也变的较薄，蒸发也较快，同时溶液的补给也不足，因此可以看到明显的枝晶组织。 细小的等轴晶与粗大的柱状晶体 液体中间部分的粗大等轴树枝晶 盐液滴由于蒸发而进行的结晶过程及所得的结晶组织与铸锭的结晶过程和组织很相似。 铸锭的表层为细等轴晶粒区，晶粒细小，组织致密，成分均匀。当液态金属到入铸模以后，结晶首先从靠近模壁处开始。模壁温度低，在该处因过冷度极大，晶核产生多，这些核心长大时很快接触，形成细小的等轴晶粒，称为细等轴区。 紧接表层的是柱状晶区，由垂直于模壁的彼此平行的柱状晶粒组成，组织致密。这是因为，在细等轴区形成的同时，模壁温度已升高，过冷度减小，与液体接触的小枝晶要长大，但在长大过程中很快地与上下左右的枝晶相撞，长大受到了限制。这时只有晶轴与模壁垂直的小枝晶向液体内伸展不受阻碍，而这时散热有了方向性，垂直模壁的方向散热最快，这样，这部分晶粒一致向液体内伸展，结果就形成了与模壁垂直的粗大柱状晶体，称为柱状晶区。如果模壁的散热较快，已结晶的金属的导热性较好，液态金属始终能保持较大的内外温度梯度和方向性散热，柱状晶能一直长大到铸锭中心，形成所谓穿晶组织。一般情况下随着柱状晶的发展，模壁温度继续上升，方向性散热条件逐渐消失，剩余液体的温差越来越小，趋于均匀缓冷状态，柱状晶长大的趋势也渐趋减小。这时仍为液体的中心区域的温度也逐渐降低，并趋于均匀，加上杂质的作用会在这部分液体中同时形核。因为该区过冷度小，核心产生得少，且因散热无方向性，各方向的成长速度相同，于是在铸锭内部形成许多位向不同的粗大的等轴晶粒，形成晶粒粗大的等轴晶区，组织疏松。1、 细等轴晶粒区2、 柱状晶粒区3、粗大等轴晶粒区金属铸锭的结构 铸锭的这三个晶区是的不同的条件下形成的，若改变液体金属的冷却条件（如模壁材料，模壁温度，模壁厚度）和浇注温度以及变质处理等凝固条件，则将改变三个晶区，特别是柱状晶区和等轴晶区的相对面积以及各自的晶粒大小。 冷却速度越快或铸模内外温差越大，则均有利于柱状晶的发展。例如改变模壁材料，就改变了金属的冷却条件。金属模可以比砂模获得更大的柱状晶区。如果将模子预热，其实质是降低了冷却速度。预热温度越高等轴晶区越大。浇注温度愈高，浇注后沿铸锭截面的温差也越大，方向性散热时间越长，有利于柱状晶发展。同时液态金属过热程度愈大，非自发晶核的数目就愈少，这也减少了液体中成核的可能性，因此也促进了柱状晶的发展。通过加入一定的变质剂进行变质处理，增加结晶时的核心，可得到细小的晶粒。不同纯度的金属，由于其非自发核心数目的不同，结晶后的晶粒粗细也不同。从铸锭组织结构看到，纯金属只在铸锭的表面、缩孔处，可以清楚地看到枝晶组织，而在铸锭内只能看到外形不规矩的晶粒。在铸态合金的组织中，由于晶内偏析或结晶顺序不同，合金内部可以用显微镜看到枝晶组织（即枝晶偏析）。从性能角度出发，外层细等轴晶区很薄，对铸锭机械性能影响不大。柱状晶粒由于彼此互相纺碍，树枝的分枝较少，结晶后显微缩孔少，组织致密。但是柱状晶方向一致，使铸件的性能有方向性，且从相临模壁长出的柱状晶粒的交界面处容易聚集杂质而形成弱面，压力加工时易沿脆弱面开裂。粗大等轴晶长大时彼此交叉，不存在脆弱面，但树枝状晶体发达，分枝较多，因而显微缩孔多，结晶后组织不致密，铸锭热压力加工时显微缩孔一般可焊合。三、实验方法实验设备及材料坩埚电阻炉；石墨坩埚；热电偶温度计；钢模；干沙模；手钳；打字头；锯锉；砂纸；工业纯铝锭；0.20.3%Ti粉（变质剂）；侵蚀剂；氯化铵饱和液；清洁的玻璃片和玻璃棒；实验内容和步骤观察氯化铵溶液的结晶过程用玻璃棒或毛笔引一小滴已配好的氯化铵水溶液到玻璃片上；仔细观察枝晶的形成过程。注意：液滴不应太大，否则蒸发太慢，不容易结晶。（或，将玻璃片浸入溶液中，利用液体的表面吸附作用消除大的液滴，将一侧及两边的溶液擦干，在一侧的表面保留一层极薄的溶液，结晶速度较快，便于在生物显微镜下即时观察。）分析凝固条件对铸锭组织的影响实验方案如下表，根据提供的样品，结合理论，研究冷却速度和浇注温度对铸锭粗视组织的影响。试样号123456浇注温度（）700700700700850850铸型室温的沙模（壁厚10mm）室温铸铁模（壁厚10mm）室温铸铁模（壁厚3mm）500预热铸铁模（壁厚10mm）室温铸铁模（壁厚10mm）室温铸铁模（壁厚10mm）其他条件无无无无无加钛铸锭的试验步骤：（根据实际情况确定是否实际开设）将熔融的液态金属铝锭铸入模内。一组浇注一个铸锭。冷却后将铝锭取出，分别在两端打上记号，以便识别。将铝锭用虎钳夹住，一个离锭底25mm处锯开（注意，锯断面尽量与锭的长轴垂直），一个沿纵轴锯开，锯时防止偏斜。 锯断面用锉刀锉平，然后用200号砂纸磨平（方法与磨光方法相同） 磨好后不必抛光，即用水洗，再用酒精洗净吹干。将磨面侵入1：1的硝酸盐酸溶液中，在溶液内来回移动，约两分钟，组织清楚显现后，取出洗净，吹干。 观察、分析比较各种凝固条件下的剖面组织，画下粗视组织示意图。如果进行实际浇注，需要强调的实验注意事项：浇注时注意安全，防止烫伤。熔化金属的坩埚内浮有溶渣时，倾注时须用铁板 挡住；液体金属注入模子时须连续，不能断续或停歇。向铝液中加变质剂钛铁粉（0.20.3%Ti）时，首先，待金属熔化并达到浇注温度后，将表面的渣拨开，放入少量变质剂，搅动，然后再待温度升至浇注温度即可浇注。侵蚀时，注意防止酸溅到身上。四、本次实验的总结要求画出六种铸锭的纵面粗视组织示意图，注明浇注条件。比较它们的柱状晶区和粗等轴晶区的相对面积和晶粒的大小；分析原因，说明模壁材料、模子预热温度、浇注温度、变质处理对铸锭组织的影响。 10mm铸铁模具+800-穿晶，柱状晶区发达 10mm铸铁模