环境化学四组阳离子混合液分析PPT课件.ppt

第四组阳离子混合液分析 一 实验目的1 掌握第四组阳离子分组的依据和反应条件 2 掌握本组阳离子的鉴定方法 熟记本组离子鉴定反应及其特征 3 应用第四组阳离子分析特性分析鉴定含第四阳离子的未知溶液并报告分析结果 1 Ba2 Sr2 Ca2 K Na NH4 Mg2 混合液分析 Ba2 Sr2 Ca2 K Na NH4 Mg2 NH4 的鉴定 气室法 NaOH NH3 湿pH试纸呈碱色 示有NH4 NH4Cl NH3 H2O 2min60 70 pH 9 2mol L 1 NH4 2CO3 BaCO3 CaCO3 SrCO3K Na NH4 Mg2 1mol L 1 NH4 2CO3洗涤沉6mol L 1HAc Ba2 Sr2 Ca2 液 弃 2 或 mol L 1HCl3mol L 1NaAcKMnO4玫瑰红酸钠H2SO4 红棕色沉淀红色结晶示有Ba2 3mol L 1NaAc调pH 4 5 mol L 1K2CrO4 BaCrO4沉淀Sr2 Ca2 CrO4 颜色 用热水洗涤沉淀离心液合并 NaOH 6mol L 1 沉淀不溶解 示有Ba2 Ba2 Sr2 Ca2 液 弃 3 Sr2 Ca2 CrO4 6mol L 1NH3 H2ONa2CO3 S CaCO3 SrCO3液CrO4 弃 1mol L 1 NH4 2CO3洗涤沉淀 mol L 1HAc溶解沉淀 Sr2 的检出 玫瑰红酸钠 pH 6 7 红棕色沉淀HCl沉淀溶解示有Sr2 Sr2 Ca2 饱和 NH4 2SO4 SrSO4 白Ca SO4 22 示有Ca2 CaC2O4 白 示有Sr2 4 2 K Na Mg2 分析 K Na NH4 Mg2 混合液 坩埚 6mol L 1HNO310滴 至近干 利用余热蒸干 强火灼烧至不在有白烟 将NH3除尽 冷却 6mol L 1HAc2滴 水6 7滴 温热 离心试管 离心分离 除NH4 Mg2 的鉴定 滴混合液 点滴板 滴镁试剂 6mol L 1生成蓝色沉淀或溶液变蓝示有Mg2 Mg2 的鉴定 滴混合液 点滴板 氨性缓冲液 铬黑 溶液呈紫红色示有Mg2 Na 的鉴定 3滴试液 试管 浓HAc呈酸性 醋酸铀酰数滴 95 乙醇示有Na 5 K Na Mg2 K 的鉴定 滴混合液 试管Na3Co NO2 6生成黄色沉淀示有K K 的鉴定 滴混合液 试管四苯硼化钠生成白色沉淀示有K NH4 与Na3Co NO2 6也生成橙色 NH4 3Co NO2 6沉淀 但它在热溶液中分解 6 第四组阳离子的分析 一 本组离子的分析特性钙钠组 Ba2 Ca2 Mg2 K Na NH4 均无色 第四组 可溶组1 离子价态的稳定性每种离子只有一种价态 且稳定 K Ca2 Ba2 Na 激发 发射光谱 可见光区 焰色反应 Ba2 黄绿色Ca2 砖红色K 紫色Na2 黄色 2 难溶化合物 碳酸盐 铬酸盐 硫酸盐 磷酸盐见下表 第四组离子与常用试剂的反应 7 离子 试剂 第四组离子与常用试剂的反应 8 3 络合物 形成氨羧类螯合物 Ca2 Ca SO4 22 组内分离 Ba2 玫瑰红酸钠 红色螯合物 二 本组离子的分别鉴定 IV组离心液 浓HAC 煮沸 S 除去H2S 离心液 蒸干灼烧 除铵盐 稀HCl 溶液 原试液 氨性 或HAC 锌粉 金属 消除共存离子的干扰 溶液 10 1 Ba2 的鉴定 K2CrO4试法 溶液 HAC NaAC pH 4 5 K2CrO4 BaCrO4 黄 浓HCl 铂丝 火焰 黄绿色 BaCrO4 不溶于HAC 与SrCrO4区别 BaCrO4 不溶于NaOH 与PbCrO4区别 BaCrO4 不溶于氨水 与Ag2CrO4区别 m 3 5 g B 70 g mL 1 玫瑰红酸钠试法 溶液 中性 玫瑰红酸钠 红棕色 稀HCl 鲜红色 滤纸上 m 0 25 g B 5 g mL 1 11 2 Ca2 的鉴定 CaC2O4试法 IV组离心液 ONa ONa Ba2 OO Ba 饱和 NH4 2SO4 BaSO4 NH4 2Ca SO4 2 NH4 2C2O4 pH 4 CaC2O4 白色结晶形 m 1 g B 20 g mL 1 GBHA试法 砖红色 浓HCl 铂丝 火焰 试液 碱性 乙二醛双缩 2 羟基苯胺 Na2CO3 CHCl3 红色螯合物 12 OH N C CHH N HO N O C CHH N O Ca m 0 05 g B 1 g mL 1 3 Mg2 的鉴定 除氨盐的溶液 碱性 对硝基偶氮间苯二酚 镁试剂 天蓝色 消除干扰离子 微酸性试液 锌粉 除去大部分二组阳离子 NH3 NH4Cl TAA 除去剩余干扰离子 加碱煮沸除铵盐 m 0 5 g B 10 g mL 1 镁试剂 H 黄色 OH 紫红色 Mg OH 2 13 4 NH4 的鉴定 气室法 取原试液 碱 试纸 试纸变色 试纸 红色石蕊试纸 变蓝 pH试纸 变碱色 奈氏试纸 K2HgI4的KOH溶液 斑点变为红棕色 NH4 OH NH3 H2ONH3 2HgI42 OH I Hg I Hg NH2 I 5I H2O 注 防止过度检出 做空白试验 m 0 05 g B 1 g mL 1 原试液NaOH 14 5 K 的鉴定 Na3Co NO2 6试法 除氨盐的溶液 中性 或HAC Na3Co NO2 6 黄色结晶形 2K Na Co NO2 63 K2Na Co NO2 6 组成随条件而变 强酸强碱破坏试剂 Co NO2 63 3OH Co OH 3 6NO2 2Co NO2 63 10H 2Co2 5NO 7NO2 5H2O 主要干扰 NH4 NH4 2Na Co NO2 6 黄色 m 4 g B 80 g mL 1 四苯硼化钠试法 除氨盐的溶液 中性 碱性 或HAC 四苯硼化钠 白色 K B C6H5 4 K B C6H5 4 白 m 1 g B 20 g mL 1 15 6 Na 的鉴定 醋酸铀酰锌试法 除氨盐的溶液 中性或HAC酸性 醋酸铀酰锌 1 8 乙醇 玻棒磨擦器壁 柠檬黄色结晶形 Na Zn2 3UO22 9AC 9H2O NaAC Zn AC 2 3UO2 AC 2 9H2O 原试液 饱和Ba OH 2至碱性 除去在部分阳离子 PO43 AsO43 等阴离子 NH4 2CO3 除Ba2 灼烧 除铵盐 m 12 5 g B 250 g mL 1 16 六 阳离子I IV组系统分析简表 I IV组 分别鉴定NH4 Fe3 和Fe2 室温 HCl Cl 0 5mol L 1 H 2 0 2 4mol L 1 II IV组 AgCl 白 Hg2Cl2 白 PbCl2 白 0 3mol L 1HCl H2S 或0 6 0 2mol L 1HCl TAA III IV组 PbS 黑 Bi2S3 黑褐 CuS 黑 CdS 亮黄 HgS 黑 As2S3