材料显微分析实践难点.docx

2016年秋季学期研究生课程考核（读书报告、研究报告）考核科目:材料显微分析实践 学生所在院（系）:材料科学与工程学院学生所在学科:材料工程学 生 姓 名:常涛学 号:16S109229学 生 类 别:应用型考核结果：阅卷人透射电镜的明暗场成像技术一、 工作原理透射电镜和光学显微镜最基本的原理是相同的，显微放大过程基本相似。不同的是，电镜的照明源不是可见光而是电子束；透镜也不是玻璃而是轴对称的电场或磁场，电镜的总体结构、成像原理、操作方式等与光学显微镜有着本质上的区别。透射电镜的原理是用具有一定孔径角和强度的电子束平行地投影到样品上，通过样品电子束在物镜后焦面上形成衍射振幅极大值，即第一幅衍射谱。这些衍射束在物镜的像平面上相互干涉形成反映试样微区特征的电子图像。通过聚焦（调节物镜激磁电流），调节物镜背焦面与像平面和中间镜的物平面之间的关系，如果使物镜的像平面与中间镜的物平面相一致，这样在荧光屏上就察观到一幅有一定衬度和放大倍数的电子图像，即TEM的成像操作；如果使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，即TEM电子衍射操作。由于试样各微区的厚度、原子序数、晶体结构或晶体取向不同，通过试样和物镜的电子束强度产生差异，因而在荧光屏上显现出由暗亮差别所反映出的试样微区特征的显微电子图像。电子图像的放大倍数为物镜、中间镜和投影镜的放大倍数之乘积。非晶态复型样品是依据“质量厚度衬度”的原理成像的。而晶体薄膜样品的厚度大致均匀，并且平均原子序数也无差别，不能够利用“质量厚度衬度”的原理成像。薄膜样品是利用另一种成像原理“衍射衬度成像”。衍射衬度成像是由于各处晶体取向不同或晶体结构不同，满足布拉格条件的程度不同，使得对应试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布，这样形成的衬度，称为衍射衬度。这种衬度对晶体结构和取向十分敏感，当试样中某处含有晶体缺陷时，意味着该处相对于周围完整晶体发生了微小的取向变化，导致了缺陷处和周围完整晶体具有不同的衍射条件，将缺陷显示出来。根据成像中是衍射束成像还是透射束成像，可以将衍射程度成像分为“明场像”和“暗场像”。“明场像”是利用光阑使透射束透过成像，“暗场像”是使用光阑使衍射束透过成像。二、操作规程1 在低倍观察的情况下，寻找试样的边缘较薄的区域；2 用intensity按钮，调试入射光的强度，使显示屏上的亮斑收缩为一点，观察亮斑的形态，如果有发散的状况，调节Z轴的位置使得亮斑为唯一的点；3 增加入射束强度，然后进入衍射模式，获得衍射斑点；4 加入物镜光阑，使其只套住透射斑点，然后转换回成像模式；5 调节放大倍数，观察明场像；6 插入选区光阑围住所选择的视场；7 进入衍射操作方式，取出物镜光阑，获得衍射花样；8 倾斜入射电子束的方向，使用于成像的衍射束与电子显微镜的光轴平行，此时衍射斑点位于荧光屏中心；9 插入物镜光阑套住中心的衍射斑点，转入成像模式，取出选区光阑，得到暗场像。三、适用范围TEM在材料科学、生物学上应用较多。由于透射电镜具有高分辨率、 高性能，可应用于材料科学如物理、化学、化工、冶金、材料、半导体等方面的成分和结构分析；在生命科学如生物学、医学、药学等方面进行生化物质定位等许多方面得到了广泛的应用。近些年来逐渐发展出原位透射电子显微分析方法，该方法在继承常规TEM所具有的高空间分辨率和高能量分辨率优点的同时，在电子显微镜内部引入力、热、电、磁以及化学反应等外部激励，实现了物质在外部激励下的微结构响应行为的动态、原位实时观测，大大拓展了TEM的应用范围，解决了大量在传统TEM下不能解决的问题。如利用原位透射电子显微观察，Michael H等人研究了CaCO3成核是直接途径、间接途径还是两者共存的，因此解决了争论了近一个世纪的电解质溶体成核的问题。离子/电子双束系统的工作原理与实践一、 工作原理离子源是聚焦离子束系统的心脏，依据发展过程分为：双等离子体离子源、液态金属离子源、气态场发射离子源。真正的聚焦离子束始于液态金属离子源的出现，液态金属离子源产生的离子具有高亮度、极小的源尺寸等系列优点一系列优点，使之成为目前所有聚焦离子束系统的离子源。液态金属离子源是利用液态金属在强电场作用下产生场致离子发射所形成的离子源。液态金属离子源的基本结构如图1所示。已有用Ga、In、Al等金属作为发射材料的单质液态离子源，也有包含高熔点的Be、B、Si高液态蒸汽压的P、Zn、As等掺杂元素的共晶合金液态离子源。由于镓元素具有低熔点、低蒸汽压以及良好的抗氧化力，因而液态金属离子源中的金属材料多为镓。图1液态金属离子源结构示意图（1）在离子柱顶端外加电场（Suppressor）于液态金属离子源，可使液态金属形成细小尖端，再加上负电场（Extractor）牵引尖端的金属，从而导出离子束。（2）然后通过静电透镜聚焦，经过一连串可变化孔径（Automatic Variable Aperture，AVA）可决定离子束的大小，而后通过八极偏转装置及物镜将离子束聚焦在样品上并扫描。（3）离子束轰击样品，产生的二次电子和离子被收集并成像或利用物理碰撞来实现切割或研磨。二、操作规程使用前先检查冷却水温度，空压机气压是否正常。（1） 开启电脑及SEM操作软件，根据需要可以开启分析测试软件包括EDS、OMNIPROBE和EBSD等。（2） 样品室进气，开启舱门装入样品，样品室抽真空；（3） 待样品室真空度高于7E-3Pa，真空指示灯变绿后，施加高压；（4） 根据样品实际情况，选取合适的加速电压，束斑尺寸及物镜光阑；（5） 进行必要的合轴，根据实验内容，在合适的放大倍数下进行SEM观察分析，EBSD材料晶体取向分析，EDS成分分析以及TEM样品制备；（6） 实验结束后，卸除高压，样品室进气，取出样品。（7） 关闭样品室门，抽真空样品室保持真空状态。三、应用1 离子注入入射离子在与材料中的电子和原子的不断碰撞中逐渐丧失能量，并与材料中的电子结合形成原子，镶嵌到固体材料中，从而改变固体材料的性能。主要应用于半导体器件的掺杂和材料的改性。FIB离子注入优点：无需掩模和感光胶层，简化工艺，减少污染，提高器件的可靠性和成品率；对离子种类、电荷、能量等进行精确控制；FIB离子注入与分子束外延结合，可以实现三维掺杂结构器件制作。FIB离子注入缺点：FIB离子注入生产率低