滴定指导书耗氧量.docVIP

滴定指导书耗氧量 编制审核批准生效日期 1、目的耗氧量（高锰酸盐指数）是指水中易被氧化剂氧化的还原性物质，也可用COD Mn表示。 在一定条件下被氧化所消耗的氧化剂量并以相当的氧表达，在测定时,受氧化温度和加热时间的影响，因此必须严格控制实验条件才能获得可比性结果。 对于而言并不是单一含义的指标，而是水体是否受到有机物污染的综合性指标。 本指导书提供用酸性高锰酸钾滴定法测定耗氧量值。 2、检测方法与依据酸性高锰酸钾滴定法生活饮用水卫生规范 3、方法原理高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质（有机物质及无机物质）氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。 根据消耗的高锰酸钾的量计算相当的耗氧量。 4、应用范围本法适用于测定氯化物浓度低于300mg/L的水样耗氧量。 若取100mL水样，本法最低检测浓度为0.5mg/L，最高可测定5.0mg/L。 5、仪器三角瓶250mL胖肚移液管25mL，100mL酸式滴定管25mL水浴锅 6、试剂及其配制浓硫酸AR草酸钠基准级国家标物局购入高锰酸钾AR1+3硫酸溶液将1份浓硫酸加入3份蒸馏水中，煮沸。 滴加高锰酸钾溶液，至溶液保持微红色。 草酸钠贮备液（1/2Na2C2O4）=0.1000mol/L称取6.701g草酸钠（Na2C2O4），溶于少量纯水中，并定容至1000mL，置暗处保存。 此溶液每三个月标定一次。 高锰酸钾贮备液（1/5KMnO4）=0.1000mol/L称取3.3g高锰酸钾（KMnO4），溶于少量纯水中，并稀释至1000mL。 煮沸15min，静止2日以上。 然后用玻璃砂芯漏斗过滤或用虹吸法将上部溶液移入棕色瓶中。 此溶液每三个月标定一次。 标定方法吸取25.00mL草酸钠溶液(0.1000mol/L)于500mL三角瓶中，加入225mL新煮沸放冷的纯水及10mL浓硫酸。 迅速自滴定管中加入的24mL高锰酸钾溶液(0.1000mol/L)，待褪色后加热至7080，再继续滴定至溶液呈微红色并保持30S不褪色。 当滴定终点时，溶液的温度不低于55，记录高锰酸钾溶液用量。 C=（0.100025.00）/V第1页共3页式中C高锰酸钾溶液的浓度，mol/L；V高锰酸钾溶液的用量，mL；草酸钠使用液（0.0100mol/L）将0.1000mol/L草酸钠溶液准确稀释10倍。 高锰酸钾使用液（0.0100mol/L）将0.1000mol/L高锰酸钾溶液准确稀释10倍。 7、操作步骤7.1锥形瓶的预处理向250mL锥形瓶中加入1mL硫酸溶液及少量高锰酸钾标准溶液（0.0100mol/L），煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸钠标准使用液（0.0100mol/L）滴定至微红色，将溶液弃去。 7.2取100mL充分混匀的水样，若水样中有机物含量较高，则吸取50mL充分混匀的水样用纯水稀释至100mL，置于上述处理过的三角瓶中，加入5mL硫酸溶液。 用滴定管加入10.0mL高锰酸钾溶液。 7.3将三角瓶放入沸腾的水浴锅内，准确放置30min（如加热过程中红色明显减退，须将水样稀释重做）。 取下三角瓶，趁热加入10.0mL草酸钠溶液，充分振摇，使红色褪尽。 7.4再于白色背景上，自滴定管加入高锰酸钾溶液，至溶液呈微红色即为终点。 记录用量V1（mL）。 测定时，如果水样消耗的高锰酸钾超过加入量的一半，应少取样品用纯水稀释后重做。 7.5向滴定至终点的水样中趁热（7080）加入10.0mL草酸钠溶液。 立即用高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录用量V2（mL）。 校正系数（K）K=10.0/V27.6另取100mL纯水，从7.1开始做起，记录高锰酸钾溶液消耗体积。 8、结果计算耗氧量=(10+V1)K-100.081000V水样用纯水稀释，采用下列公式计算水样的耗氧量耗氧量=(10+V1)K-10-（10+V0）K-10R0.081000V式中R稀释水样时，纯水在100mL体积中所占比例，例如25mL水样用纯水稀释至100mL，则R=（100-25）/100=0.75V 1、K，V0分别见步骤7.4,7.5和7.6V水样体积，mL 9、注意事项9.1取样时要充分振摇，才能取得均匀水样。 9.2三角瓶在使用前要处理，用重铬酸钾溶液处理三角瓶，充分洗净后备用。 第2页共3页9.3加热时间严格控制为30min。 每个样品应有足够的间隔时间。 9.4加热温度必须保持100，即水浴水沸腾的温度。 9.5滴定时温度应为70-80。 10、质控要求10.1日常水质检测工作中，按下列规定进行水质检验质量控制。 10.1.1滴定用标准溶液每3个月重新配制或重新标定一次，如果不是基准试剂配制的标准溶液，必须用相应的标准溶液进行比对。 10.1.2每次检测做1个平行样，当样品数超过10个时，要做样品数量10%的平行样。 平行样的相对偏差不得超过5%。