357 戴安U3000分析型液相色谱仪使用标准操作规程.doc

戴安U3000分析型液相色谱仪使用标准操作规程 编码：QL-SB-SOP-357-00题 目戴安U3000分析型液相色谱仪使用标准操作规程制 定审 核批 准制定日期审核日期批准日期颁发部门质量部颁发数量份生效日期分发单位质检科、工程设备科1、目 的：建立戴安U3000分析型液相色谱仪标准操作规程。2、适用范围：本规程适用于戴安U3000分析型液相色谱仪的操作。3、责 任 人：使用者。4、内 容：4.1准备工作4.1.1流动相的超声过滤，样品的前期处理。4.1.2在线清洗液的更换（10%的甲醇水溶液，一周2次）。4.2开机4.2.1插上仪器，电脑的各电源线。4.2.2依次打开稳压器，电脑，泵，自动进样器，紫外检测器的电源。4.3各部件的准备操作4.3.1在电脑上启动“服务监视器”，然后双击桌面的变色龙图标“chromeleon”打开软件。4.3.2点击快捷方式见“默认面板”进入面板的设置。4.4进入泵的面板：4.4.1点击“连接”；在流动相A、B、C、D选择将要做的（比如要用A相，就把它设置成100%）4.4.2将仪器的“Purge”阀拧开，点击软件上的“purge”进行排气泡（若没进行更换流动相，可以不用排气泡），大约4分钟后；再次点击“purge”停止排气泡，（purge设置3.00ml/min）将仪器的“Purge”阀拧紧即可；4.4.3将流速设置1.00ml/min（根据实际需要自己设置相应的流速），将压力的下限值设在8个左右，上限值设置280左右；打开泵的流速。4.5进入自动进样器的面板4.5.1点击连接，在“温箱控制”设置实际所需要的稳定值4.5.2若注射器内有气泡，点击“灌注针”进行气泡的排除；若针需要清洗，点击“清洗针”4.5.3若要进行满环进样（20uL），点击“更多选项”，在“进样模式”选择“FullLoop”否则选择“Partial”;4.6进入紫外检测器的面板4.6.1点击“连接”4.6.2点击“紫外灯”将氘灯打开（若需要可见光，请点“可见灯”）4.6.3在“波长”栏设置实际所需要的波长4.7采集波长在灯打开3分钟后，点击快捷方式键蓝色的圆点，在弹出的窗口选择紫外“UV”，点击确定，即开始采集基线。当基线走平稳后就可以进行进样分析。4.8样品方法的编辑与运行（请参照软件说明书）4.8.1点击“文件”；“新建”弹出的窗口依次建立程序文件，方法文件，样品表；4.8.2在仪器平衡好后（开机至少半小时），点击蓝色的圆点停止采集基线；再点击快捷键“开始/停止批处理”，在弹出的窗口添加你所需要做的样品，点“开始”即开始进样。4.9数据的分析（请参照软件说明书）4.9.1数据的选择：在资源管理中(在快捷方式键点击“浏览器”图标进入)，选择你所要分析的样品。4.9.2双击已进样完成的样品，点击“QNT-编辑处理”进入数据处理界面。依次在“综合”“检测”“峰表”“数量表”栏进行相应的设置。设置完成后点保存。4.10数据报告的编辑与数据备份： 4.10.1选择报告模板： 在数据查看窗口中，打开“编辑”菜单，选择“打印机布局”即进入报告界面，根据结果需要，选择合适的报告模板，比如选择“峰分析报告”；常用模板如下：（“Intergration”单一样品的标准报告”；“Calibration(Curr.P)”单标准校正曲线报告；“Peak Analysis”峰分析报告；“Calibration(Batch)”混标的校正曲线报告；“Summary” 数据统计分析报告 ）4.10.2报告模板的编辑： 在报告界面下，打开“编辑”菜单，选择“布局模式”打开报告布局编辑功能； 4.10.2.1标题及方法信息：双击报告标题或方法信息部分对内容进行更改或替换（双击后会出现可更换内容的对话框，根据对话框中信息选择需要替换或更改的信息）。 4.10.2.2报告结果内容：双击结果部分标题对相关信息进行更改或替换；如果需要增加则在表下部的空白区右键，根据需要选择“Insert”插入表格或信息；在双击出现的窗口第一行中可能进行数学组合（、）。 4.10.2.3谱图：双击谱图，在弹出的窗口中对相关信息及内容项进行修改和编辑；“叠加”为谱图的叠加，当选择后点“增加”进行谱图的增加，选择过程注意检测通道的选择”； 4.10.3数据的备份与输出： 4.10.3.1数据的备份：在资源管理器中选择需要备份的文件源，打开“文件”菜单，选择“备份”，在弹出窗口中选择数据保存的目标位置，点“开始”开始数据备份，最后点“完成”完成。 4.10.3.2数据的输出：变色龙软件提供数据文件以“PDF、ASCII、EXECL、TXT、CMB”等文件形式输出，以满足不同的需要。选择相就的数据文件（样品），打开“文件”菜单，选择“批次报告”项，在弹出窗口中选择报告方法，去除“打印输出”标记，点击“Export”，在弹出窗口中选择文件所需的文件类型及所需输出的报告类型后下一步，确定输出文件保存位置后“OK”，完成。 4.10.3.3数据的恢复：在备份文件的文件夹中双击备份文件在弹出窗口中选择恢复文件的目录后按“开始”进行恢复。在弹出窗口中同法操作即可。 4.11关机及注意事项4.11.1关机： 样品分析最终完成后，应首先关闭检测器的灯，以减少灯能量的损失； 其次，根据流动相的组成是否含有缓冲盐或离子对等添加剂，选择以纯甲醇（不含添加剂流动相）或5%甲醇水溶液（含添加剂流动相）除盐（或酸/碱）后以纯甲醇进行柱及系统的清洗（连续使用情况下每日至少清洗30分钟以上时间，非连续使用应增长清洗时间，具体以相关的样品性质作为参考；含盐流动相至少以5%甲醇水溶液清洗60分钟以上，再逐步改换到纯甲醇清洗）； 再者，选择自动进样器进行相关的清洗；如果进样器溶剂含有添加剂，则应先用纯水冲洗去除添加剂后，再用甲醇清洗保存；当系统冲洗干净后，将泵的流速设为0后，依次关掉仪器的电源；4.11.2注意事项： 4.11.2.1新柱子活化时最好断开检测器管道直接排除清洗液。活化对于普通C18（ODS）柱，建议使用纯甲醇以0.2ml/min的流速，冲洗柱子12个小时以上（过夜），再逐步将流速提升到0.5、1.0、1.2ml/min，并在每个条件下保持约20分钟，执行完成后降下流速，换上实验要求的流动相平衡系统； 4.11.2.2一次开灯相当于30小时灯寿命，因此建议尽可能将样品集中分析；遇有样品分散的情况，且间隔时间不超过8小时，建议不要关灯，只需将泵流速降低至0.05-0.2ml/min之间，以减少流动相的损耗； 4.11.2.3仪器运行过程中尽量避免通过仪器后部的USB使用USB设备，不当的操作会造成仪器的通讯中断，影响正常的样品分析方法运行； 4.11.2.4对于电子追踪（Audit Trail）记录（文件位置为：资源管理器，点击与仪器安装时所配置的“TimeBase”同名文件夹前的“”号，展开后，选择“Audit”文件夹，在右边的窗口中会以日期的形式显示相应日期的日志；仪器控制面板上的“Audit trail”仅显示最新的100条记录。当发现记录中出现错误信息后，应及时参照“TroubleShooting”中相关设备的内容进行诊断和矫正，对于不清楚或无法判断的信息请及进联系戴安公司进行排除； 4.11.2.5软件运行过程中不可将加密狗拔下，为保证加密狗性能，请勿频率拔插； 4.11.2.6注意计算机的防毒，如果要使用移动媒体，请在插入工作站计算机前先在有防（杀）毒软件的计算机进行扫描，确认无毒后再使用； 4.11.2.7单独“样品表”中的样品尽量不超过200。在编辑样品时系统会自动将该“样品表”中所有样品调入内存，数量过多时会引起系统内存紧张； 4.11.2.8对样品的仪器方法（程序文件）更新后，应及时对“程序文件”文件夹中储存的方法进行同步更新。否则下次“样品表”编辑所生成的文件仍为“程序文件”文件夹中旧程序文件； 4.11.2.9不要将同一样品在多个窗口进行编辑，否则会引起数据读写错误。在正常编辑完样品方法后，及时关闭当