气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕的方法确认报告.doc

气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕的方法确认报告一、方法概述本方法依据GB/T 14550-93，通过有机溶剂提取，经液、液分配及浓硫酸净化去除干扰物质，用电子捕获检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。二、仪器和试剂1. 仪器和设备1.1 SP-6890气相色谱仪，配备电子捕获器（63Ni放射源）1.2 脂肪提取器1.3 水浴锅1.4 振荡器1.5 250mL分液漏斗，250mL具塞锥形瓶，100mL量筒，250mL平底烧瓶，25、50、100mL容量瓶等1.6 10uL微量进样器2. 试剂2.1 硅藻土：试剂级2.2 石油醚，沸程60902.3 丙酮2.4 无水硫酸钠，在300烘箱中烘烤4h，放入干燥器备用。2.5 硫酸钠溶液：20g/L2.6 浓硫酸：优级纯2.7 正己烷2.8 含8种有机氯农药标准溶液三、分析步骤1. 提取20g土壤样品加入2mL蒸馏水，4g硅藻土充分混匀，无损移入滤纸筒装入脂肪提取器，加100mL石油醚-丙酮（1：1），用30mL浸泡土样12h在7595恒温水浴加热提取4h移入250mL分液漏斗，用10mL石油醚分三次冲洗提取器和烧瓶，洗液移入分液漏斗加入100mL硫酸钠溶液振摇1min，静止分层下层丙酮水溶液弃去石油醚提取液待净化待冷却石油醚提取液在分液漏斗中加入石油醚提取液体积十分之一的浓硫酸，振摇1min，静置分层（注意慢慢振摇，不断放气，防止发热爆炸）重复数次，直至石油醚至提取液二相界面清晰呈无色透明加入提取液体积量一半的硫酸钠溶液，振摇十余次，静置去水层。如此重复至提取液呈中性石油醚提取液经无水硫酸钠脱水，滤入适当规格容量瓶，定容，供气相检测弃去硫酸层石油醚提取液2.净化四、仪器操作条件： 色谱柱：ZKAT-RPA，30m0.53mm 进样口温度：250；检测器温度：250 柱温：195 电子捕获检测器：氮气柱头压0.1MPa，尾吹压强0.05MPa 进样量：1.0L五、色谱图六、单点校准曲线根据GB/T 14550-93方法，配制几种浓度的标准工作液，测定样品时，使标准工作液的响应值接近样品的响应值，以接近样品的响应值的标准工作液为校准点，多次进样取出峰面积平均值。七、数据处理及计算Ri=SiWisVSisViG式中：Ri样品中i组分农药的含量，mg/kg； Si样品中i组分农药的峰面积 Wis标样中i组分农药的绝对量，ng； VG（g）样品定容体积，mL； Sis标样中i组分农药的峰面积； Vi样品的进样量，L； G样品的重量，g八、方法检出限标准溶液浓度10g/mL，稀释1000倍浓度为0.01g/mL，进样量为1.0L，根据GB/T 14550-93，以仪器噪音的2.0倍作为仪器的检出限，用浓度为0.01g/mL的六六六、滴滴涕样品测定6次取其平均值，方法检出限见下表：组分名称-六六六-六六六-六六六-六六六p,p-DDEo,p-DDTp,p-DDDp,p-DDT噪音（V）标样绝对含量（ng）0.010.010.010.010.010.010.010.01标样平均峰高（V）检出限(10-12g)0.3530.7721.1840.9751.7336.9315.0221.404GB/T 14550-93中的检出限如下：组分名称-六六六-六六六-六六六-六六六p,p-DDEo,p-DDTp,p-DDDp,p-DDT检出限(10-12g)0.3582.5231.1900.9771.7566.9605.5721.460对比两表数据，此方法的检出限能够满足评价标准的要求。九、方法精密度配制并测定浓度为0.2g/mL的六六六、滴滴涕样品6次，方法精密度见下表：-六六六编号123456测定浓度（g/mL）0.1740.1750.1740.1760.1850.180平均值0.177RSD2.46%-六六六编号123456测定浓度（g/mL）平均值RSD-六六六编号123456测定浓度（g/mL）平均值RSD-六六六编号123456测定浓度（g/mL）平均值RSDp,p-DDE编号123456测定浓度（g/mL）平均值RSDo,p-DDT编号123456测定浓度（g/mL）平均值RSDp,p-DDD编号123456测定浓度（g/mL）平均值RSDp,p-DDT编号123456测定浓度（g/mL）平均值RSD十、方法准确度取20g空白土样，在其中加入2mL证书编号为334808的甲醇中8种有机氯农药混合溶液，经过处理定容至100mL测定6次，加标回收率见下表：甲醇中8种有机氯农药混合溶液 证书编号：334808组分名称-六六六-六六六-六六六-六六六p,p-DDEo,p-DDTp,p-DDDp,p-DDT标准值(g/mL)15.514.414.514.414.514.514.914.4不确定度（k=2）1.91.81.41.71.51.81.61.7土壤提取定容后浓度(g/mL)0.3100.2880.2900.2880.2900.2900.2980.2881L绝对量（ng）0.3100.2880.2900.2880.2900.2900.2980.288编 号123456-六六六绝对量（g）加标回收率（%）编 号123456-六六六绝对量（g）加标回收率（%）编 号123456p,p-DDE绝对量（g）0.2900.2870.2870.2810.2850.289加标回收率（%）100.099.099.096.998.399.7编 号123456o,p-DDT绝对量（g）0.2810.2870.2770.2860.2710.276加标回收率（%）96.999.095.598.693.495.2编 号123456p,p-DDD绝对量（g）加标回收率（%）编 号123456p,p-DDT绝对量（g）加标回收率（%）十一、总结本方法按照GB/T 14550-93方法进行样品处理，使用的气相色谱仪为山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司的SP-6980，检测器为电子捕获检测器，色谱柱为ZKAT-RPA 30m0.53mm，进样为手动进样，进样量为1L。1、 最低检出限：采用本方法，8种有机氯农药的检测限如下：组分名称-六六六-六六六-六六六-六六六p,p-DDEo,p-DDTp,p-DDDp,p-DDT检出限(10-12g)0.3530.7721.1840.9751.7336.9315.0221.404方法要求检出限(10-12g)0.3582.5231.1900.9771.7566.9605.5721.460每一组分的检出限.均低于GB/T 14550-93方法中相应组分的检出限，满足评价标准的限值要求；2、 精密度：本方法8种组分精密度为2.46%，