Dri 2001a OC EC分析仪实验操作步骤.doc

OC EC分析仪实验操作步骤样品分析日常操作流程1、 检查各气瓶的压力，当气瓶压力在500psi附近时，订购一瓶新气体预备更换。当气瓶压力小于200psi时，更换气体。更换气体时需短暂关闭面板上的He/O2阀。2、检查气瓶减压阀输出压力为： He：15psi，O2/He：15psi，H2：15psi， Air空气(黑色瓶子）：20psi，Cal Gas（He/CH4）：5psi3、打开前面板四个蓝色阀门通气510分钟，检查并调整转子流量计到设定值： He-1：4.7，O2/He：2.5，He-2：2.5，Cal Gas：15-20（可以在3040），He-3：4.9，H2：4.0，Air：5.14、 检查炉温参数为：OXYGENATOR：900，METHANATOR：420，FID：150，LINE HEATER：1055、进行样品炉检漏：先关闭右侧面板样品炉出口阀（Sample Oven Outlet），当炉压（Sample Oven Pressure）示数大于5psi时，关闭前面板样品炉进口阀（Sample Oven Inlet）。两阀关闭后，样品炉气压不下降（Sample Oven Pressure仪表读数可维持5秒不降），则系统气密性良好。若有漏气，需用手顺时针拧紧样品舱门处的螺母（注：严禁使用扳手）。再次检测气密性，直至合格。检查完毕后，先打开右侧面板样品炉出口阀（Sample Oven Outlet），再打开前面板样品炉进口阀（Sample Oven Inlet）。（最后一定要保持气路畅通，进出口保持打开状态）6、 FID点火。先把前面板H2调到6，使用点火器，在FID出气口压电多次，一般能够听到“噗”的声响，表明气体点燃。使用光滑表面靠近FID出气口，若有凝结水则认为FID已经点燃。点火成功后，再将H2调回到4（分析样品前一定注意确认），并检查 FID蒸汽，确保火焰正常。7、 将仪器前面板上的控制按钮分两次（给仪器反应的时间，过程中会有声音的不同）转到AUTO位置，打开Dri分析软件DriCarb8、 在数据保存处（放到吴丹老师下）新建文件夹，以年、月、日命名（如20110422），点击”Options”，选择文件存储路径（Output Directory）点击OK，保存退出。（report 必须选results to file 和* to file)9、 烤炉子(10分钟）：进入Analysis运行菜单，在Command table选框中选择cmdBakeOven方法，填写Sample ID，Run等事项（Sample ID=1，Run=1，Punch area=0.537，Deposit area=50.24，Tech initial=分析员名字），点击OK保存信息，点击“RUN”烘净系统。10、 系统稳定性检测（三峰检测30分钟）：在Command table选框中选择cmdAutoCalibCheck方法，填写Sample ID=calib-x（x=1,2，3等，第一次做三峰为1，第二次为2.），Run=1，Punch area=0.537，Deposit area=50.24，Tech initial=分析员名字，点击OK保存信息，点击“RUN”运行。每次运行大概30min，运行结束右上方会弹出一个对话框（此时样品炉温度大约在500度），(会显示三峰检测Pass/Fail,若Fail则继续做三峰，直至Pass,)连续两次单击Exit,回到Analysis运行菜单。 三峰数据：找到calib-txt文件，提取三峰数据（OC3 / EC1 / Calibration peak area），填入表格中的Calib.xls的sheet中，计算相对标准偏差，偏差应不超过5%，同时FID信号漂移小于3毫伏。如果有必要，请重新运行方法cmdAutoCalibCheck，直至到达上述要求才能进行样品分析。11、运行系统空白30分钟（没有滤膜）:在Command table选框中选择cmdImproveA方法，填写Sample ID、Run等事项（Sample ID=Blank-1，Run=1，Punch area=0.537，Deposit area=50.24，Tech initial=分析员名字），点击OK保存后，点击RUN运行。约5分钟后，左上方弹出“是否延时0s”点击ok，再弹出“是否延时90s”点击ok，约25分钟后，右上方弹出对话框，连续两次单击Exit,回到Analysis运行菜单。（打开生成的TXT文件，如果这个空白值高于可接受的限定值TC 0.5ugC，重新烘烤并重新检查系统空白，直至系统空白小于限定值。）12、进行样品分析:Command table选框中选择cmdImproveA方法。填写Sample ID,记为样品袋上的标签，Run=1（如若同一样品有第二次分析，则第二次Run=2），其他设置同上，点击OK保存，点击RUN运行。约5分钟后，样品舱门会自动弹开同时软件会自动提示用户是否延时进样并设置时间为0，此时用户即可加载膜片（使用镊子，严禁用手，同时确保膜片安放妥当），膜片加载后，点击OK。舱门会自动关闭，同时软件会自动提示用户是否延时分析，并设置时间为90秒（为排出样品舱中的气体），用户可点击OK，开始分析流程。约25分钟后，分析结束，右上方弹出对话框，连续两次单击Exit,回到Analysis运行菜单。编辑下一样品，继续分析。（分析过程一定要时刻注意标准气体，不能降到0。每一个样品结束要观察流量计示数，若偏离，则进行调节，切记不可在样品分析过程中调节）样品分析过程中炉温从50度程序升温至900度，然后再降温，当温度降到400度左右时，右上方会弹出对话框，连续两次单击Exit，在弹出的Analysis界面填充信息后点击OK，再点击RUN运行时，样品炉温度才会加速下降，当温度降到50度时，样品舟才会弹出仓外。 13、数据记录： 样品数据：打开txt.数据文件，拷贝从OC1、 OC2到LTPyMax的13行数据到excel临时页面，并对数据进行数据分裂，以空格为分裂标志，复制单位面积碳量（ugC/cm2），选择性粘贴（转置）在Sample.xls中（以OC1为起始）。OC=OC1+OC2+OC3+OC4+LRPyMidEC=EC1+EC2+EC3- LRPyMidTC=OC+EC 对每个分析样品结果在分析记录手册中做好时间，地点，操作员，分析序号RUN，样品号ID，总碳量TC，分析状况（P通过或F失败）等参数的记录与分析完成的膜样的保存。（所有样品分析即按照上述四步直至完成样品分析任务）14、结束分析，待机。三峰检测：参考10降温：三峰检测后，Exit-set up界面-Exit-主界面-选Manual-Control-sample oven Fan(风扇）调为on-sample position 调为Analyze -go(该步骤为快速降温）-待样品炉温度降到100度左右-default-go-Exit主界面样品炉降到50度左右，调仪器面板档位Analyze-calibrate-load-取膜-档位调回calibrateExit软件，关闭4个蓝色阀门FID熄火：短暂关闭H2，必须马上打开，保持H2畅通，确认熄火后方可离开。注：切记不要关闭电脑，有后台软件需要运行。附加：开机与关机一 开机1、 检查五个气瓶总气压，若总气压500psi时，需要订购一瓶新气体预备更换。当气瓶压力小于200psi时，更换气体。 （注：1psi=6.895kPa）2、 打开电脑3、 打开OC/EC分析仪电源（位于仪器右后侧的白色开关） 4、 运行OC/EC分析仪控制软件DriCarb（桌面上）（软件将提示：把仪器前面板上的控制按钮转到AUTO位置）5、 参考下表，检查气瓶输出压力是否达到要求气体输出压力转子流量计流量 ml/min备注He-115psi4.740压力需精确He-215psi2.510压力需精确，流量必须和O2/He相等O2/He15psi2.510压力需精确，流量必须和He-2相等He-315psi4.950压力需精确H215psi435FID点火时调到6，然后调回4Air15psi5.1350FIDPneumatic Air2025psi不需设定不需设定气压应使进样阀回弹平稳CAL GAS5 psi15205CAL GAS 为CH4/He，流量不需精确6、 调节面板各气路流量，具体如下：7、 调节好各气路流量后，先通气15min，再进行下面的操作。8、 在前面板右上方温度控制器，设定FID（火焰离子检测器）和LINE HEATER（气路连接加热器）的温度01) 最终工作温度：FID：150，LINE HEATER：10502) 为防止温度过冲，FID与LINE HEATER先以70为一个温阶，再平稳升温到工作所需温度03) FID和LINE HEATER达到工作温度并平稳后，才开始进行下一个操作9、 设定OXYGENATOR（氧化炉）和METHANATOR（甲烷还原炉）的温度。01) 最终工作温度：氧化炉 900，还原炉 42002) 为有效地驱除炉体内水分，并保护催化剂载体在过激升温过程中不破裂，以100150为一个温度梯度，进行逐级升温。每个温度梯度保持至少30分钟（氧化炉为30分钟，还原炉为60分钟）。为防止温度过冲，每次升温值应控制在70，当温度过冲后，调节设置值，使设置值跟上实测温度。温度过冲可达到几十摄氏度。03) 重复以上步骤，直到达到工作所需温度。10、样品炉检漏先关闭右侧面板样品炉出口阀（Sample Oven Outlet），当炉压（Sample Oven Pressure）示数大于5psi时，关闭前面板样品炉进口阀（Sample Oven Inlet）。两阀关闭后，样品炉气压不下降（Sample Oven Pressure仪表读数可维持5秒不降），则系统气密性良好。若有漏气，需用手顺时针拧紧样品舱门处的螺母（注：严禁使用扳手）。再次检测气密性，直至合格。检查完毕后，先打开右侧面板样品炉出口阀（Sample Oven Outlet），再打开前面板样品炉进口阀（Sample Oven Inlet）。11、调节切换气体流量的平衡（Flow balancing）在仪器的右侧面板上有三个调节阀用于调节气流的平衡：Sample Oven Flow Adjust 样品炉流量调节阀Vent Adjust 排空调节阀He/HeO2 Adjust He/HeO2平衡调节阀当气路切换时，使流量平稳以防止FID响应信号的变动。具体操作如下：01) 在DRI分析软件DriCarb中点击Manual，再点击Control，在前阀（Front Valves）关闭的状态下，打开后阀（Back Valves），把Sample Oven Flow Adjust阀完全打开（逆时针旋转到底），观察前面板上Sample Oven Pressure气压计上的读数A，然后调节Sample Oven Flow Adjust，使Sample Oven Pressure气压计上的读数B比A升高0.5 单位 (psi)。读数稍微高一点或低一点均可。记下此时的读数。接着关闭后阀（Back Valves），调节Vent Adjust针形阀以获得与B相同的样品炉压力。切换后阀（Back Valves）打开/关闭状态几次，观察、调节使系统的压力没有波动。最后把后阀（Back Valves）打开，以进行下一步操作。02) 在DRI分析软件DriCarb中，打开前阀（Front Valves），并观察He-2气路转子流量计的小球波动情况。在此过程中，假如小球向上跳，则顺时针方向轻轻地调节He/HeO2 Adjust针形调节阀；若是向下跳，则逆时针方向调节。03) 关闭前阀（Front Valves），稍等几分钟使气流稳定后，重复第02步，直到观察不到小球的跳动。12.上述过程完成后，即可进行样品分析日常操作流程二 关机确定会有较长时间不使用仪器时，才有关机的必要。或者是接到停电通知，提前进行关机动作。1、 在仪器待机状态下，将O