ICP-AES测定超导粉中主量元素.doc

ICP-AES测定铋系超导前驱粉中的Bi、Pb、Sr、Ca、Cu一实验目的1、通过实验加深对原子发射光谱的了解。2、掌握电感耦合等离子体发射光谱仪的简单操作。二仪器及仪器参数、试剂1主要仪器IRSI Intrepid XSP型等离子体发射光谱仪（美国Thermo Electron Corporation）仪器波长范围：1651000nm，检测器：电荷注入CID检测器，观察方式：垂直观察分析天平烧杯、容量瓶、移液管等2ICP-AES工作参数泵速：130rpm；RF功率：1150W；雾化气压力：25.0psi；辅助气流量：0.5 L/min；用去离子水冲洗炬管；光室内温度90.00.5。3主要试剂及材料铋标准储备液：1 mgmL1，用高纯金属Bi（99.99）配制。钙标准储备液：1 mgmL1，用基准CaCO3 配制。铅标准储备液：1 mgmL1，用高纯金属Pb（99.99）配制。铜标准储备液：1 mgmL1，用高纯金属Cu（99.99）配制。锶标准储备液：1 mgmL1，用高纯的SrCO3配制。盐酸：AR级。三实验方法1机器检查及预热确认氩气足够用于连续工作（至少有两瓶氩气），废液桶有足够的空间收集废液，气路连接无漏气。打开氩气瓶的总开关，调节分压在0.5-0.7MPa之间，对光室进行驱气（0.54小时）。2配制测定元素的混合标准溶液利用标准储备液配制Bi、Pb、Sr、Ca、Cu的系列混合标准溶液，在100mL容量瓶中分别加入上述五种元素的标准溶液，并加入1:1HCl 5mL，稀释到刻度，摇匀，稀释后使系列混合标准溶液浓度分别为0、10、20、50、100、200mgmL1。用于标准曲线的绘制。3未知样的处理准确称取未知样0.1g于小烧杯中，加少量去离子水润湿，缓慢加入10mL 1:1的盐酸，加热使之完全溶解，转入250mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。4开机，建立方法打开稳压电源、主机电源、电脑电源，待自检完成后，点击“TEVA”图标进入操作软件主窗口。设定分析方法，按上述仪器参数设定，并选择元素分析谱线，如下：同时设定标准曲线的浓度。5点火待光室温度升到900.5时，上好蠕动泵夹，把样品管放入蒸馏水中，开启通风，点击屏幕右下角的点火图标，进行点火操作。火焰稳定15分钟。6标准曲线的建立选择混合标准溶液拍摄谱图，进行谱图校准。点击Run Full Frame图标，分别选择uv和Vis拍摄全谱谱图，点击亮点，校正最亮点在中央位置。点击标准曲线测定图标，由低浓度开始逐级测定，获得元素的标准曲线。观察标准曲线的最大强度、线性相关系数、峰型及干扰情况6未知样的测定点击未知样测定图标，将样品管插入未知样中进行测定。四实验结果及讨论对实验结果进行分析选择恰当的谱线，获得未知样的结果。以百分数形式给出。五思考1. 为什么要进行谱图校准？2. 分析线选择的基本原则是什么？3. 采用ICPAES方法进行高含量元素的测定，获得高重现性的关键因素是什么？4. 本实验中为什么不采用内标法进行分析？采用内标法进行定量分析解决了哪些测定中的问题？表一：谱线选择元素名称波长级次元素名称波长级次Bi206.170162Cu224.700149223.061150324.754103223.061151327.396102306.772109353.03895Ca183.801182Sr232.236144315.887106232.236145317.9105346.44697Pb182.203183Pb220.353152216.999155261.418128表二、标准曲线参数记录元素谱线最大强度线性相关系数峰型及干扰情况Bi 206.170Bi 223.061（150）Bi 223.061（151）Bi 306.772Ca 183.801Ca 315.887Ca 317.9Pb 182.203Pb 216.999Pb 220.353Pb 26