ICS-5000-msq操作规程.doc

ICS-5000-MSQ 离子色谱-质谱联用系统操作规程1 范围本标准规定了使用DIONEX ICS5000-MSQ离子色谱-质谱联用系统操作规程。2 开机准备2.1 查看使用记录中上一次关机前仪器是否处于正常状态，若有异常应及时排除并向领导汇报。2.2 查看淋洗液，再生液及柱后加入溶剂（乙腈/水）是否在有效期内及是否需要添加。2.3查看液氮压力是否正常及是否需要添加。2.4 查看仪器和计算机是否处于连接状态。3 开机程序3.1 接通离子色谱，质谱及各个附加泵的电源，大约2min后开启电脑电源，进入操作系统，启动Chromeleon Server，打开仪器控制软件Chromeleon，连接上色谱仪各部件（一般会自动连接，如有未连接的仪器，请手动连接）。3.2 双击桌面上的TUNE-Advanced图标进入质谱控制软件。3.3 确认液氮氮气气源输出已经打开，输出压力为0.6-0.7MP，质谱内氮气表压力为75psi。3.4 鼠标右键点击屏幕右下角任务栏内的红色园点，选择第三项“Pump”开始抽真空。大约20min后，红色园点变成黄色圆点，双击打开TUNE，看到“Vacuum Gauge（%）”项，Readback值在20左右，证明真空已经抽好，但建议做样和调谐在12小时之后进行。3.5调谐：鼠标右键点击屏幕右下角任务栏内的黄色园点，选择第二项“Instrument Tune and Calibration”。、，然后选择“Full Systems Autotune”弹出调谐任务框，开始调谐，调谐过程中如有对话框弹出，请确定。大约15min后，在调谐任务框中会显示调谐成功。3.6 打开氮气瓶开关，用软件控制打开离子色谱泵、EG、ASRS的电源开关，设定各自参数。平衡色谱系统，当离子色谱的电导检测器的“Total Signal”值低于1uS时，可以连接质谱进样。3.7 平衡色谱系统时，请将“Detector Compartment”中的“InjectValve2”的状态设定为“LoadPosition”。3.8 点击打开TUNE，进入质谱控制界面窗口，将“Probe Temperature”设定为目标温度，打开“Operate”和“Nitrogen Gas”。3.9 将Chromeleo中的质谱面板连接，可以开始做样。4 运行样品4.1 开泵，根据连接的柱子设定泵流速（阴离子AS11-HC 2mm 0.38ml/min；氢氧化钾浓度30mM抑制器电流29mA；阳离子CS12A 2mm柱：0.45ml/min；MSA（甲基磺酸）浓度30mM抑制器电流40mA）；设定柱箱温度（30度）；注意：待泵的压力上到1000Psi后再去开抑制器 与CR-TC的等的电流。4.2 在平衡系统时可以点击上面的小点采集记录基线。4.3 编辑选择 file-new-program 程序文件（注： 方法文件method 和报告模板Report templates可以使用原有的，如果有相同做样方法的可以使用原有程序做样），建立程序时 主要设置流速、淋洗液浓度、柱温（注：因column和 Compartment温度是共用，建议统一阴离子设置，阳离子程序选择不设置 ），运行时间等，其他部分设置建议使用默认。程序文件建立时 在进样模式里（inject mode）选择pushSeqFull,Diverter Valve Position，点中上面Position 是为系统1进样，点中下面Pisition是为系统2进样。4.4编辑运行样品表（SEQUENCE）点击选择file-new-sequense进入样品编辑界面，进行样品的编辑。4.5系统平衡好后，先要停止采集基线，启动样品表（依次点击BATCH、START），选择要运行的样品表。4.6做完样后双击打开第一个标准，点击QNT-EDITER，进行数据处理。5 待机程序5.1 当日实验结束后，停止离子色谱流速，如果还需要冲洗色谱柱，请将“Detector Compartment”中的“InjectValve2”的状态设定为“LoadPosition”。进行冲洗。使用柱后添加溶剂系统（AXP-MS）的乙腈/水溶液冲洗质谱的离子源。 5.2 点击打开TUNE，进入质谱控制界面窗口，将“Probe Temperature”设定为30，等待离子源温度降到40左右，关闭“Operate”和“Nitrogen Gas”，并关闭两个AXP-MS泵流速。6 关机程序 如遇日常维护及停电等事件，需要关闭质谱。6.1 停止液相色谱流速，如果还需要冲洗色谱柱，请将“Detector Compartment”中的“InjectValve2”的状态设定为“LoadPosition”。进行冲洗。使用柱后添加溶剂系统（AXP-MS）的乙腈/水溶液冲洗质谱的离子源。 6.2 点击打开TUNE，进入质谱控制界面窗口，将“Probe Temperature”设定为30，等待离子源温度降到40左右，关闭“Operate”和“Nitrogen Gas”，并关闭两个AXP-MS泵流速。6.3 关闭氮气。6.4 鼠标右键点击屏幕右下角任务栏内的黄色园点，选择第三项“Vent”开始泄真空。大约20min后，黄色园点变成红色圆点，双击打开TUNE，看到“Vacuum Gauge（%）”项，Readback值在96左右，证明真空已经泄完，关闭质谱电源。6.5 色谱在冲完柱子后停止离子色谱泵、EG、ASRS的电源开关，关闭机器后方电源(不可只关闭前面板电源，否则来电会自动启动，容易击穿主板)。7 维修保养7.1 实验完毕要清洗色谱柱和离子源；色谱柱使用高浓度淋洗液冲洗30min，离子源用乙腈/水冲洗，延长仪器寿命。 7.2 定期振气（对于ESI源，至少每月做一次；对于APCI源，每星期做一次）：逆时针方向拧开机械泵上的Gas Ballast 阀（先关闭离子源隔断阀），运行20分钟。定期（每星期）检查机械泵的油的状态，如果发现浑浊、缺油等状况，或者已经累积运行超过3个月，要及时更换机械泵油。7.3 定期清洗离子源（做样后或一个月），将离子源拆开，先用水：甲酸（90：10）的溶液超声清洗离子源毛细管及各部件10分钟（橡胶垫圈拆出，不清洗，只是定期更换），然后在分别用超纯水和甲醇各溶液超声清洗10分钟，待晾干后再安装到仪器上。7.4 定期清