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5034改性酚醛胺固化剂 中试方案编制： 金戈 朱胜仙 审核： 茅大联、陈明 批准： 南通星辰合成材料有限公司2014年4月30日目 录一、5034改性酚醛胺固化剂的简单介绍二、生产工艺简介三、设备清单四、涉及的危险化学品及储存方式五、固化剂物料操作安全措施六、中试人员安排七、安全操作规程八、采取的安全设施清单九、应急救援预案十、中试规模及起止日期一、5034改性酚醛胺固化剂简单介绍 5034改性酚醛胺固化剂是由本公司双酚A车间的付产物C3苯酚（其主要成份为工业苯酚）与甲醛（37%）、无水乙二胺合成反应制得。该类固化剂具有优良的低温固化性，对湿表面有良好的粘结性，耐各种化学药品，可广泛用于土木工程、涂料、胶黏剂及层合材料。特别是生产过程中完全消耗了本公司双酚A车间的副产物C3苯酚，即解决了C3苯酚的处理问题，又产出有市场需求、有良好效益的固化剂产品，符合国家的循环经济、绿色经济的产业政策。二、生产工艺简介1. 反应原理胺与酚、醛的反应早在1942年就有报道，称之为曼尼期反应（Mannich reaction）,其缩合物称作为曼尼期碱（Mannich bases），5034就是其中的一种，是由乙二胺和C3苯酚、甲醛合成反应并脱水而成。2. 反应方程式代表性的反应方程式如下3. 工艺流程简图C3苯酚成品脱水乙二胺 冷却 工业酒精滴加甲醛 4. 暂定质量指标产品暂定的质量指标见下表：序号检验项目指标检验方法1外 观黄色透明液体，无机械杂质目测2胺 值（mgKOH/g）550 Q/320601NHS406-20133粘度(25，mPa.S)2000GB/T 22314-2008（说明：质量指标范围为暂定规格。）5.工艺流程简介(1)全面检查反应釜系统是否符合投料要求，检查各阀门开关是否正常，检查水、电、汽、冷等公用工程是否正常，检查真空泵系统是否正常。(2)往反应釜吸入C3苯酚至规定数量，开搅拌并调节温度至规定温度。 (3)往高位槽中吸入规定数量的乙二胺，待用。（4）反应釜缓慢升温，待温度至一定温度，关闭蒸汽阀，待自然升温，温度升至规定温度，通过控制蒸汽阀、循环冷却水阀，使反应锅内温度控制在规定温度，开始快速滴加高位槽中的乙二胺，在一定时间内加完； （5）往高位槽中吸入规定数量的甲醛待用。（6）反应釜温度控制在规定温度，开始滴加甲醛，在一定时间内加完。反应釜缓慢升温，待温度至一定温度，维持反应规定时间。（7）反应釜冷却至规定温度，打开真空泵，调节真空度至规定值，开始脱水，脱至规定的温度，关闭真空。反应釜打开冷却水阀，冷却至规定温度。 （8）往高位槽中吸入规定数量的工业酒精，待反应釜温度达到规定温度，快速滴加入反应釜，滴加完毕，反应釜维持在一定温度, 搅拌一定时间。（9）冷却至规定温度以下,过滤、放料包装。6.中试工时安排本次中试工时安排序号内 容时 间备 注1投料前的各项检查0.5小时2反应釜投料，调温；高位槽投乙二胺1小时3滴加乙二胺1小时防止超温4滴加甲醛1.5小时防止超温5升温维持2小时防止超温6冷却脱水1.5小时防止超温7冷却加工业酒精0.5小时工业酒精可提前吸入高位槽8维持搅拌0.5小时9放料1小时总工时9.5小时注：上述所述产品的时间安排有可能根据生产实际情况进行调整。三、设备清单5034酚醛改性胺中试涉及的主要设备如下表：序号设备位号设备名称技术规格设备技术特性材质压力 MPa温度介质1R43702（原43203C）反应釜容积2m 常压140乙二胺、C3苯酚、甲醛、酒精搪瓷2V43705高位槽容积0.6m常压130乙二胺、甲醛、酒精不锈钢3V43706受器容积0.5m常压130乙二胺、甲醛、C3苯酚、水不锈钢4125#真空泵水环真空泵/-0.09950水、空气3045E43702卷板换热器10m2常压120水，有机气体，有机溶液304四、涉及的危险化学品及储存方式原料单耗(kg/吨) 最大储存量(kg)储存方式乙二胺316405桶装C3酚500641.5桶装甲醛(37%)435558桶装工业酒精7293桶装五、 乙二胺操作、储存安全措施操作注意事项：严加密闭，提供充分的局部排风和全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。操作人员正确穿戴劳动保护用品，如橡胶手套、安全眼镜、面罩、防护衣等。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂接触。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。储存注意事项：储存于阴凉、通风的场所。远离火种、热源。应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。不宜大量储存或久存。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。六、甲醛操作与储存安全措施操作注意事项：严加密闭，提供充分的局部排风和全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。操作人员正确穿戴劳动保护用品，如橡胶手套、安全眼镜、面罩、防护衣等。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、碱类接触。进料时应控制流速，防止静电积聚。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温严禁超过30，环境气温较高时（超过30）放入冷藏库储存。保持容器密封。应与氧化剂分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。七、中试人员安排建议本次中试相关负责人员及职责如下： 总指挥：茅大联 技术负责人： 陈明 安全负责人：曹娟 生产负责人：曹娟 感光车间（负责人：曹娟）：负责按相关方案实施装置改造、中试实施、设备保障等工作； 维修中心（负责人：郁娟）：负责设备、电气、仪表保障； 动力车间（负责人：吉辉）：负责公用工程保障； 质量保证部（负责人：季克均、石高龙）：负责产品标准制订及质量管理； 质量控制部（负责人：黄勇）：负责过程产品和产成品的检测； 储运部（负责人：潘晓云：负责原辅料、产成品的储存、运送等： 采购部（负责人：朱军翔）：负责原辅材料采购； SHE部（负责人：李占军）：负责中试前组织安全检查确认及其它安全环保职能管理： 设备可靠性部（负责人：刘洪）：负责设备检查确认等； 生产办（负责人：周岳、张正海）：负责生产计划安排、调度、公用工程协调等； 工艺改进与控制部（负责人：石建良）：负责生产工艺管理工作； 环氧研发（朱胜仙、金戈）：负责编制中试方案、培训相关人员、全程跟踪指导中试生产、参数记录及后续整理等工作。八、安全操作规程（一）、反应单元操作规程反应单元装置处于常温或加热、常压和减压状态。1. 进料过程a) 检查进料管线，水、电、汽、冷是否能满足生产需要，反应釜内是否干净无异物，底阀是否已关闭，为投料做好准备。b) 开真空泵及吸料阀门，经吸料口往反应釜吸入C3苯酚；往高位槽吸入乙二胺；2. 反应过程a）通过控制蒸汽阀、循环冷却水阀，使反应釜内温度控制在40-45，快速滴加高位槽中的乙二胺，约1小时加完。 b）高位槽中吸入甲醛，滴加入反应釜，反应釜温度控制在40-45，约1.5小时加完。c）打开蒸汽阀，缓慢加热，使反应釜温度控制在70-75，维持反应2小时。d）反应釜打开冷却水阀，使釜内温度冷却至45左右，打开真空泵，调节真空度至-0.095Mpa,开始脱水，直至反应釜温度达到60,关闭真空泵。e)高位槽吸入工业酒精，待反应釜温度小于60，快速加入反应釜，加毕维持搅拌30分钟。（二）、放料单元操作规程冷却至50以下,经过滤后放料包装。 包装根据销售的需要放20Kg塑料桶。九、采取的安全设施清单预防事故设施检测、报警设施设置了压力表、温度计、液位计、流量计及可燃气体报警仪设备安全防护设施设置了防护罩、防雷、防潮、防晒、防冻、防腐、防渗漏等设施及静电接地设施。防爆设施各种电气、仪表均防爆设计。作业场所防护设施作业场所的设置通风（框架结构）及防滑、防灼烫等设施。控制事故设施设置了安全阀和爆破片。减少与消除事故影响设施（1）灭火设施设置了消防水带、水枪、手提式干粉灭火器、推车式干粉灭火器、手提式二氧化碳灭火器、推车式二氧化碳灭火器等。（2）紧急个体处置设施设置了洗眼器、冲淋喷头、应急照明。（3）应急救援设施设置了内部电话、防爆对讲机、车间广播等。（4）劳动防护用品和装备设置了防毒面具、防护服、防化手套、安全带、空气呼吸器等。十、应急救援预案1、总则1.1编制目的为确保本企业安全生产及公司职工和公司周边社区人员的生命安全，防止突发性重大事故的发生，并能在危险化学品事故发生后迅速、准确、有条不紊地处理和控制事故，把损失和危害减少到最低程度，依据国家法律、法规要求，特制定本公司应急预案。1.2编制依据本预案依据中华人民共和国行业标准AQ/T9002-2006生产经营单位安全生产事故应急预案编制导则、安全生产法、危险化学品安全管理条例等相关法律、法规的要求编写。1.3适用范围本应急预案适用于南通星辰合成材料有限公司5034酚醛改性胺中试生产装置。1.4应急预案体系本公司应急预案由公司综合应急预案、专项预案与现场处置方案构成。1.5应急预案处置方针、原则和目标1.5.1应急预案处置方针： 预防为主，常备不懈，反应及时，将损失减小到最低程度。1.5.2应急预案处置原则： 坚持“以人为本”的原则。当发现事故征兆或事故发生后，以最快捷的方式对事故中受伤者进行救治和安置，确保救援人员不再受到伤害，减小事故损失和最大限度地降低社会影响。1.5.3应急预案处置目标 提高公司日常管理和作业人员在生产过程中和日常生活中对突发事件的应变能力，尽快控制事态，尽量减少损失，尽早恢复正常生产秩序。2、生产经营单位的危险性分析2.1单位概况南通星辰合成材料有限公司位于南通市经济技术开发区江港路118号。企业占地面积为11万m2，建筑面积约4万m2。公司现有职工845人。目前建有9万吨/年的BPA生产装置、6万吨/年的PBT生产装置、4万吨/年的改性工程塑料生产装置、10万吨/年的环氧生产装置、1550吨/年的感光化学品生产装置等。公司交通运输便利，消防、救护等外部救援条件较好，周边环境和交通较好。2.2危险源与风险分析5034酚醛改性胺中试生产装置可能产生的后果：结料、泄漏、火灾、爆炸3、组织结构及职责3.1组织机构总指挥现场协调员 现场控制技术支持后勤协调员现场数据收集记录通讯联络员事故控制员应急反应小组门卫物资调度员气体检测3.2机构职责 3.2.1控制事态升级。3.2.2确保所有人力、物力、财力资源都能最大限度地用来控制事故。3.2.3承担公司和周边单位及政府有关部门交流的责任，确保事故信息得到正确及时的通报。3.2.4是面向政府和媒体的代言人。3.3 成员职责3.3.1 总指挥公司总经理是此程序的最高拥有者，事故发生时将作为总指挥。负责协调、调度所有EMS成员。当此程序被启动后，公司总经理或其指定代理人（通常为分管安全生产的副总经理）将指挥整个事故的处置，包括现场的控制和外界及上级部门的交流。 主要责任:控制现场形势。预测事故的发展趋势，审核现场下一步行动方案,决定须采取的进一步措施。和媒体及有关政府部门人员保持联系，随时通报事故进程。3.3.2 安全生产副总当EMS系统启动后，通常安全生产副总（受总经理委托或总经理不在公司）将作为总指挥处理事故的进程，其主要职责如上所述。当总经理到达公司后，安全生产副总侧重判断与控制现场的形势，并为总经理相关决策提供参考依据与建议。3.3.3现场协调员生产部经理在事故发生时作为现场协调员，当系统启动后，负责协调整个系统的运行，疏通运行过程中的各个环节。包括听从总指挥指示调度各种资源支持现场事故控制。主要责任:配合总指挥对现场形势进行控制。对现场形式进行第一手评估，并采取紧急措施。调动资源，分配任务。协调监督行动方案的实施。3.3.4通讯联络员为公司处理各种利害关系提供综合的快捷的准确的信息，向周边企业通报事故情况及可能存在的影响。主要责任:为政府相关部门及周边相关企业准确地提供现场情报。3.3.5现场数据收集记录员负责事故中数据的收集、分析、处理以及资料的供给,建立数据记录系统。必要时应安排一人在现场、一人在指挥部收集数据，确保事故的进展及控制情况能及时被EMS其它成员获得。同时应负责保存所有的细节记录，以供将来的事故调查参考。 主要责任:记录事故发生演变的过程和采取的一切行动。即时向EMS成员传递最新事态发展。3.3.6后勤协调员负责事故中后勤支援的需要(包括人力、物力和财力的支援)。主要责任:保证现场人员的食宿、用车。协助现场协调员引导消防、急救人员进入。听从总指挥的命令为官方人员、新闻媒体、员工家属提供后勤服务。3.3.7技术支持事故中可能需要专业技术人员的协助，包括供应商、政府专家。3.3.8事故控制员事故控制员一般是事故所发地的区域主管，在非正常工作日(包括节假日和夜晚)由当班带班长作为事故控制员.他是事故初始阶段的处置者。他的位置在事发地，直接负责减少事故对人员的伤害，降低事故对财产的损失及对环境的损害。他将利用各方提供的资源将事故损失降到最低。主要责任:建立一线控制点。指挥操作员进行工艺控制。估计事故发展规模，及时通知现场协调员及总指挥。组织该区域人员疏散及负责人员清点工作。参与事故发展形势预测,配合现场协调员及总指挥确定行动方案。3.3.9应急反应小组由当班操作员中身体素质较好的人员组成。在事发时应迅速赶到现场听从现场协调员或事故控制员的指挥，实施泄漏或火灾初起后和消防队到来之前的力所能及的救人及灭火、控制泄漏等工作。主要责任:初期灭火及化学品泄漏处理。事故区人员搜救。3.3.10物资调度员负责事故处理中所需应急物资的准备和调度。3.3.11气体检测员由分析室当班的分析员担任,听从现场协调员调配执行气体泄漏事故时工厂内外的气体检测工作。主要责任:反馈有关气体扩散(或其它事故)在厂区外的影响信息，以帮助鉴定事故的程度和严重性，为急救工作提供证据。记录事故的影响，包括厂区外气体的浓度(以协助调查)。劝告出现在气体扩散区域内的群众疏散。3.3.12门 卫事故发生时应听从现场协调员指挥配合事故处理。主要责任:听从命令封锁交通（包括对相关道路的路障设置）。接待消防队员并告知进入的安全路线。4、预防与预警4.1 危险源监控 本单位对危险源监控的方式、方法主要有：操作人员定时巡回检查、DCS/PLC温度、压力、液位报警、现场可燃性气体报警仪报警、录像监控。 预防措施：岗位作业指导书、紧急停车系统、氮气保护系统。4.2 信息报告与处置（1）各车间、作业现场均设24小时有效的火灾报警装置。（2）各车间控制室均有固定电话或防爆对讲机等通讯联络手段，24小时能有效地进行内、外部联络。（3）事故发生后，现场人员应迅速按照公司紧急报警流程图将情况报告给区域主管（非正常工作时间报告给主值班人员），并及时拨打119火灾报警电话，人员受伤及时拨打医疗救护电话120。（4）区域主管或主值班人员接到报告后及时将情况向公司安全生产副总及总经理报告，并启动公司EMS系统。5、应急响应5.1响应分级与程序根据本公司化工产品生产的实际情况，当发生物质大量泄漏，发生火灾、爆炸时启动本应急救援预案，启动应急程序如通知应急组织有关人员到位，开通信息与通讯网络，通知调配救援所需的应急资源（包括应急反应小组和物资、装备），成立应急反应中心等。当事态超出响应级别，无法得到有效控制，指挥部请求实施更高级别的应急响应。 5.2应急结束发生事故的现场得到控制后，环境经检测符合了国家标准，次生、衍生事故隐患消除后，进行现场清理、人员清点、撤离、警戒解除，执行应急关闭程序，由总指挥宣布应急结束。6、信息发布 事故信息统一由现场总指挥向政府各部门、新闻媒体、员工家属进行通报。7、后期处置（1）5034酚醛改性胺中试生产装置泄漏处理措施迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行警戒，严格限制无关人员出入。应急处理人员戴好全面具或自给正压式空气呼吸器、防化服、防化手套等个人防护用品；尽可能切断泄漏源，防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。（2）5034酚醛改性胺中试生产装置火灾、爆炸处理措施发现险情后，立即进行紧急停车处理；现场应急救援人员用消防水及消防泡沫进行灭火。8、保障措施8.1 应急队伍保障建立了应急救援反应中心、应急反应小组、事故控制小组、气体检测小组、物质调度、后勤协调、技术支持等队伍。公司绘制了现场平面布置图和周围地区图，气象资料、危险化学品安全技术说明书、互救信息等。（3）公