卡尔水分测定.ppt

卡氏水分测定 学习目标 1 基本原理2 溶剂的选择3 卡氏试剂4 仪器组成5 滴定剂的标定6 样品中水分的滴定方法 一 水分测定的意义 产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果 因此 对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要 例如 药品 日用品 食品中所含水分过高会影响其稳定性 理化性状 及使用效果和保质期 化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等 二 卡氏水分滴定的基本原理 1 起源 1935年 KarlFischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm到100 的样品的方法 2 优点 用途广泛 结果准确可靠 重复性好 滴定时间短 一个样品仅需2到5分钟 二 卡氏水分滴定的基本原理 3 原理 碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应I2 SO2 2H2O 2HI H2SO4 2 1 I2 SO2 H2O 3RN R1OH 2RNHI RNSO4R1 2 2 二 卡氏水分滴定的基本原理 4 终点判定 1 目测碘 深褐色甲基硫酸化合物 RNSO4R1 黄色 2 永停法双铂电极在两电极之间加上一固定的电压 若溶剂中有水存在时 则溶液中不会有电对存在 溶液不导电 当反应到达终点时 溶液中存在I2和I 电对 2I I2 2e 2 3 三 溶剂的选择 1 无水甲醇是首选 1 为使可逆反应向右进行 反应系统中加入了过量的SO2 无水甲醇可以溶解大量SO2 2 防止副反应发生在第一步反应中 KF试剂和水反应生成不稳定的硫酸酐吡啶 C5H5N SO3 此产物容易分解成吡啶和二氧化硫 作为溶剂的无水甲醇可与其反应生成稳定的甲基硫酸氢吡啶 C5H5NH CH3SO4 三 溶剂的选择 2 多元溶剂 溶解在甲醇中不易溶解的样品例如 正癸醇 甲酰胺 甲醇以8 2 1的比例配制溶剂 奶酪的含水量二甲酰 丙烯画颜料的含水量3 卡氏专用溶液某些物质用常规溶剂测定时往往得不到准确结果如柠檬酸 环氧氯丙烷 醛 酮 采用相应的卡氏专用溶液可得到极佳效果 四 卡尔费休试剂 1 主要成份应该是碘 二氧化硫 溶剂和有机碱 溶剂主要是醇类2 特点 试剂中含有极难闻恶臭气味和较大的毒性 有损于测试者的健康和环境 溶液在储存过程中会产生副反应 消耗了试剂中的碘分子 导致滴定度的下降 试剂中甲醇可与含羰基有机物发生醇醛或醇酮缩合反应生成水 使测量不准确或终点不明确 因此其应用范围受到限制 五 滴定剂的标定 定量基础 在KF法测定水分含量过程中 碘与水以固定的化学计量数1 1进行反应在进行实验前要先确定滴定剂中碘的浓度 即应对滴定剂进行标定 每次滴定前都要进行标定 并且经过一定的时间后 也应进行重新标定 五 滴定剂的标定 酒石酸钠标定标准水溶液标定去离子水标定 六 滴定方法 1 直接容量滴定法根据滴定容器大小的不同 可以在其中加入20到200毫升的甲醇 KF试剂进行甲醇水分的预滴定 让其达到一个稳定的值 将样品加入到 干燥 了的甲醇中 其滴定方法和预滴定的方法一样 通过KF试剂的消耗量计算得到样品的含水量 样品含量的公式 H2O VKF